Elektrolytische Reduktion von P2NP zur Herstellung von Amphetamin

[idunno]

Hat es jemand von Ihnen schon einmal geschafft, dass es funktioniert? Diese Methode ist in dem US-Patent 1,879,003 beschrieben.

1 Mol Phenyl-2-nitropropen, C6H5CH=C(CH3)NO2, wird in einem Lösungsmittel gelöst, das durch Mischen von 1000 ml Ethanol mit 500 ml Essigsäure und 500 ml 12-N-Schwefelsäure hergestellt wird. Die resultierende Lösung wird in die Kathodenkammer einer geteilten Elektrolysezelle gegeben, die eine Metallkathode aus Quecksilber, Kupfer oder einem anderen Metall ähnlicher Art enthält. Bei einer Stromdichte von ~0,2 A/cm2 der Kathodenoberfläche wird Strom geleitet. Die Temperatur wird während der Elektrolyse auf etwa 40 °C gehalten, und zwar so lange, bis mindestens acht Faradays Strom geflossen sind. Wenn die Reduktion abgeschlossen ist, kann das Amphetamin von der Lösung abgetrennt werden. Dies geschieht am besten, indem man das vorhandene Ethanol und Ethylacetat durch Verdampfen entfernt und die verbleibende Lösung durch Zugabe von Alkalilauge stark alkalisch macht. Die so gebildete basische Schicht wird von der wässrigen Lösung abgetrennt und enthält die gewünschte amphetaminfreie Base.

Es sieht gut aus, denn es wird kein Quecksilber verwendet, das nicht leicht erhältlich und außerdem giftig ist.

Ich habe es geschafft, es zum Laufen zu bringen, aber es fällt mir schwer, meine Ausbeute über den Punkt von 10 % hinaus zu erhöhen. Das ist äußerst dürftig, aber ich bin ein Anfänger in der Hobbychemie und hoffe, dass vielleicht jemand hier einen Rat hat, wie man es besser machen kann. Ich habe noch nie jemanden über diesen Weg reden sehen, aber ich denke, dass wir alle davon profitieren würden, wenn wir herausfinden würden, wie man ihn meistert. Laut Onkel Fester kann man Meth und MDA auch auf sehr ähnliche Weise herstellen.

Ich vermute, dass mein Problem in der Tatsache liegt, dass sich mein P2NP während der Elektrolyse manchmal rot färbt. Was bedeutet es, wenn sich P2NP rot färbt? Ist das eine Zersetzung? Wenn ja, wie kann ich das vermeiden?
Oder ist mein P2NP einfach nur alt und verdorben? Könnte sein, da es 1 Jahr alt ist, aber es wurde im Kühlschrank aufbewahrt und sieht im Glas noch gut aus (hellgelb).

Ich denke auch, dass die Schwefelsäure diese ganze Sache so zerbrechlich machen könnte? Ich habe hier irgendwo gelesen, dass Amphetaminsalze durch zu viel Säure beschädigt werden können... Aber sie muss da sein, damit der Strom fließt (es ist ein Elektrolyt). Ich habe versucht, vor dem Verdampfen von Ethanol und Ethylacetat Wasser hinzuzufügen, um die Säure zu verdünnen, und das hat die Ausbeute verbessert, aber es sind immer noch nur 10% (vorher waren es 2% lol).

Es muss doch möglich sein, es zum Laufen zu bringen, es ist eine patentierte Methode und der Autor behauptet, dass man damit gute Ergebnisse erzielen kann. Wenn jemand irgendwelche Vorschläge hat, wäre das sehr hilfreich und willkommen.

 

[MadHatter]

Dieser Beitrag gefällt mir und ich möchte ihn heiraten.

Ich habe schon seit einiger Zeit über die Möglichkeit der elektrochemischen Reduktion bei der Amphetaminherstellung nachgedacht, bin aber nie dazu gekommen, es auszuprobieren. Du bist ein absoluter KING, weil du es getan hast.
Ich habe noch nirgendwo einen Bericht darüber gesehen, weder in einem Bienenforum noch auf Erowid oder The Hive, und ich habe mich gefragt, warum? Für mich als Anfänger sollte das ein großes Potenzial haben.
Vielleicht liegt die Antwort in dem geringen Ertrag. Aber welche Erträge wurden im experimentellen Teil des Patents angegeben?
Haben Sie den klassischeren Weg mit dem P2NP ausprobiert, und wenn ja, welche Ausbeute haben Sie damit erzielt?

Der andere Punkt ist die tatsächliche Energiemenge, die durch das Gefäß fließen müsste. 8 Faradays würden 4-5 Tage mit 2 Ampere bedeuten, richtig? Wenn man mit einer Kathode von ca. 10 cm2 arbeitet. Oder liegen meine Berechnungen daneben?

Spoiler: Unsinnige Berechnungen

1 Faraday = 96500 Farbpunkte.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 Coloumb = 1 Ampere x 1 Sekunde
2 Ampere für 1 Stunde = 2 x 60 min x 60 s = 7200 Couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (Stunden von 2 Ampere) = 4-5 Tage
Wenn die Stromdichte 0,2 Ampere pro cm2 betragen soll, dann sollten 2 Ampere durch 10 cm2 fließen.

Können Sie Ihr Verfahren genauer beschreiben? Wie hoch waren die genauen Gewichte und Konzentrationen der Reaktanten, wie hoch war die Temperatur, die Spannung/Ampere, wie war die Zelle aufgebaut, wie lange haben Sie sie betrieben und welche Materialien haben Sie für die Anode und Kathode verwendet?

 

[Needtolearn]

Quecksilber ist leicht zu beschaffen, wenn man sich nicht an den hohen Preisen stört. VIELE Sammelseiten für das Periodensystem/Elemente verkaufen es, z. B. unter:

Quecksilber Metall 99,99% - Luciteria

In den 70er Jahren war Quecksilber in jedem amerikanischen Haushalt zu finden, und zwar in jedem Thermometer in einer Menge von mehreren Gramm. Die EPA ging hart gegen den Verkauf und den Transport von Quecksilber vor, als es in alarmierenden Mengen in der Umwelt gefunden wurde; nicht wegen kaputter Thermometer, sondern wegen schlechter Industriepraktiken.

luciteria.com

 

[BHBlueberry]

500 ml Essigsäure sagen mir alles, was ich will - nie und nimmer

 

[MadHatter]

Entschuldigung, was meinen Sie?

 

[BHBlueberry]

Ich meine die Neutralisierung dieser Säure

 

[MadHatter]

Ich würde mir mehr Sorgen über die Neutralisierung von 500 ML 12 N Schwefelsäure machen ... diese und andere Teile dieses Textes sind der Grund, warum ich mich so sehr nach einer detaillierten Beschreibung von OP sehne. Das wäre super interessant!

 

[chemden]

Hat jemand diese Methode bereits ausprobiert? Wenn ja, welche Ergebnisse haben Sie erzielt?

 

[chemden]

Hier ist das Patent https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

In der Originalpublikation erwähnt der Autor, dass man Ethanol und Essigsäure eindampfen kann. Sie brauchen nur H2SO4 zu neutralisieren.

Ich weiß nicht, wie leicht Sie in Ihrem Land NaOH finden können. In meinem Fall kann ich in einen Baumarkt gehen und nach "Ätznatron" fragen, was NaOH ist.

 

[41Dxflatline]

Ich werde mir bald eine Ausrüstung zulegen, um das richtig zu machen. Fast alle Beschreibungen, die ich gesehen habe, waren völliger Müll. Kein Potentiostat, keine Referenzelektrode, Verwendung eines Gartentopfs als Ionenaustauschmembran

 

[w2x3f5]

Es gibt Umkehrosmose-Membranen, das ist die beste Option. Nehmen Sie eine, die bei normalem Druck arbeitet, herkömmliche osmotische Membranen arbeiten bei hohem Druck.

 

[w2x3f5]

Man braucht eine Membran, durch die nur Ionen und Wasser dringen können, ohne sie ist alles Unsinn, man hat zwei Kammern, in der einen p2pnp in Lösungsmitteln mit Essigsäure, in der zweiten Kammer Schwefelsäure.

Viel einfacher zu bekommen durch elektrochemische Amalgam, Quecksilber absorbiert Natrium aus Natriumhydroxid-Elektrolyse und reduziert p2np, Quecksilber als Barriere für das Mischen der beiden Lösung. Die Leistung beträgt 80 Prozent der theoretischen.

 

[ItsMee]

Ich habe diese Methode bereits ausprobiert. Es funktioniert, aber die Ausbeute ist nicht so toll, aber ok.
Ich habe 2,5g - 3g Sulfat aus 5g P2NP erhalten.
Ich habe Bleiplatten verwendet, die ich aus Dachdeckerblei geschnitten habe. Sie müssen eine saubere, blanke Oberfläche für Ihre Elektroden verwenden.
Ein poröser Tontopf zur Trennung der Anoden- und Kathodenkammern funktioniert gut.
Das Anodenfach muss ebenfalls mit 12N-Schwefelsäure gefüllt werden.

Ja, Ihr Gemisch wird rot. Sie müssen es mit unpolaren Waschungen vor der Basifizierung entfernen.

Wichtig ist die Temperatur. In dem Papier steht, dass sie 40°C nicht überschreiten soll, aber ich habe die Erfahrung gemacht, dass das zu hoch ist.
Versuchen Sie, es so kalt wie möglich zu machen. Die Zelle in einem Eisbad laufen zu lassen, ist eine Option. 10°C ist vorzuziehen. und am Ende wirst du sehen, dass du nur eine leicht rote Farbe hast (weniger Verunreinigungen, höhere Ausbeute).

Ich habe das mit maximal 10 g P2NP versucht, weil meine Zelle so klein war. Eine Vergrößerung könnte wegen der Wärmeentwicklung ein Problem sein.
Sie müssen in Bezug auf die aktive Kühlung als kreativ sein.

Versuchen Sie dies in einem Eimer mit einem großen unglasierten Blumentopf wäre awsome sein.

Vielleicht werde ich in Zukunft ein detailliertes Verfahren entwickeln. Leider kann ich keine Bilder zur Verfügung stellen, weil ich das schon vor Jahren versucht habe.

Aber hey, es ist einfach, ungiftig und man braucht nur gewöhnliche Chemikalien. Aber es braucht Zeit. Sie müssen Ihre Zelle vielleicht tagelang laufen lassen, wenn Sie in großem Maßstab arbeiten.

 

[w2x3f5]

Sie können während der Reaktion (Elektroisynthese) Natriumamalgam erhalten, dann wird das Amalgam Ihr p2np bemerkenswert wiederherstellen

 

[41Dxflatline]

Dies ist meine Elektrolysezelle. Es gibt viele solcher Zellen, aber diese ist meine:

 

[ItsMee]

Das hier sieht großartig aus! Können Sie das erklären?
Ist das ein kleiner Gleichstrom-Getriebemotor oben zum Rühren?
Ich habe nur mit einem Rührstab auf einer magnetischen Rührplatte gerührt.
Und die innere Kammer ist ein poröser Tonbecher?
Ich sehe zwei Klemmen für den Elektrodenanschluss. Ist das blaue Kabel eine Thermometersonde oder eine Referenzelektrode?
Sie können zwei Bleielektroden anbringen, das Ganze in ein Kühlbad legen und es ausprobieren.
Flache Bleiplatten sind notwendig, um die Abmessungen in cm² zu berechnen, da man 0,2A /cm² durchlassen muss, ist das wichtig.
Weniger ist auch ok, dauert etwas länger, aber mehr ist schlecht, und bildet Nebenprodukte.
Tolles Gerät!

 

[41Dxflatline]

Ja, Sie haben es verstanden. Es ist das, was Sie denken, dass es ist. Die Zelle wird nicht in ein Kühlbad gelegt, sondern in eine Spirale aus Rohren, in denen das Wasser durch einen kleinen Metalltank fließt, der thermisch auf einen Peltierkühler mit Kühlkörpern und Lüftern in einem geschlossenen Kreislauf aufgeklebt ist. Die Zelle ist noch nicht fertig, sie braucht noch eine Temperatursonde. Ich verwende einen STC-1000, um die Temperatur zu kontrollieren. Ich habe meine Operationsverstärker, um meinen Potentiostat zu bauen. Außerdem verwende ich kein P2NP, sondern verwandle es vor der Elektrolyse in das Oxim.

 

[ItsMee]

Ich hatte auch diese Idee für die Kühlung. Ich wollte eine Glasrohrschlange verwenden, die in den Anodenraum eingetaucht ist, habe es aber nie versucht, weil meine Zelle schon sehr klein war.
Es sieht so aus, als hättest du wirklich das Wissen über Elektrochemie.
Die Sache mit der Referenzelektrode usw. war mir zu hoch. aber hey, es hat trotzdem funktioniert.

Also zuerst P2NP zu Oxim? Mit Sn/HCl? Ich habe das Oxim bisher nur aus dem Keton und dem Hydroxlamin gebildet.

Afaik wird das Oxim durch Elektrolyse in guter Ausbeute gebildet, wenn man nur 4 F anstelle von 8 mit geringerer A-Dichte durchlässt und Hydroxylamin hinzufügt.
Der knifflige Teil ist die Reduktion des Oxims zum Amin wegen der begünstigten Wasserstoffbildung am Ende der Elektrolyse.
Sie kennen diese Referenz wahrscheinlich, aber ich gebe den Link an. Vielleicht hilft er auch den anderen Mitgliedern. Oxim Ausbeute 85-91%

Elektrochemische Reduktion von Nitroalkenen zu Oximen und Aminen - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

Bei der Elektroreduktion von P2NP wird zuerst das Oxim und dann das Amin gebildet. Wenn man den ersten Schritt mit Sn/HCl durchführt, sollte die Ausbeute höher sein, als wenn man mit P2NP beginnt. Ich werde die Glasspule nicht innerhalb der Anode anbringen, wie es Otto Snow macht. Ich werde einen Silikonschlauch in einer Spule verwenden, und ich habe noch nicht entschieden, ob ich sie innerhalb oder außerhalb der Anode anbringe. Ich werde für alles HCl und Essigsäure verwenden, da Schwefelsäure das Silikon zerfrisst. Der Strom ist nicht wichtig, man muss das Potenzial zwischen den beiden Elektroden kontrollieren und den Strom variieren lassen. Oxim gehört laut dieser praktischen Tabelle zur blauen Gruppe, und ich möchte ein Potential von 1 V haben, und Methanol wird mein Lösungsmittel sein. Ich könnte eigentlich eine zyklische Voltammetrie mit meinem anderen Potentiostat machen, den ich aus einem PSoC gebaut habe. Ich kann es nicht anderweitig verwenden, weil es nur für USB-Pegel von Volt und Ampere ausgelegt ist.

 

[ItsMee]

Diese Tabelle ist in der Tat sehr hilfreich. Ich wusste nicht, dass Methanol das bessere Lösungsmittel ist.
Von der Verwendung von HCl habe ich schon gehört. Und ich glaube, ich habe es einmal versucht. Das RM wird nicht so rot wie mit Schwefelsäure.
Was für Elektroden willst du denn verwenden?
Otto Snow... wow, ich erinnere mich an den Kerl. Danke, dass du mich wieder daran erinnert hast. Ich werde mir sein Buch noch einmal ansehen.
Mein Freund, du hast einen schönen Aufbau und das Wissen, um es besser zu machen als ich, mit Referenzelektrode usw.
Bitte machen Sie weiter, testen Sie es aus und halten Sie uns regelmäßig über Ihre Fortschritte auf dem Laufenden, ich bin sehr interessiert daran.
Ich muss mehr über Elektrochemie, Potentiale, Referenzelektrode usw. lernen. Ich werde in den kommenden Wochen viel lesen.