Elektrolytische Reduktion von P2NP zur Herstellung von Amphetamin

ItsMee

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Ich habe diese Methode bereits ausprobiert. Es funktioniert, aber die Ausbeute ist nicht so toll, aber ok.
Ich habe 2,5g - 3g Sulfat aus 5g P2NP erhalten.
Ich habe Bleiplatten verwendet, die ich aus Dachdeckerblei geschnitten habe. Sie müssen eine saubere, blanke Oberfläche für Ihre Elektroden verwenden.
Ein poröser Tontopf zur Trennung der Anoden- und Kathodenkammern funktioniert gut.
Das Anodenfach muss ebenfalls mit 12N-Schwefelsäure gefüllt werden.

Ja, Ihr Gemisch wird rot. Sie müssen es mit unpolaren Waschungen vor der Basifizierung entfernen.

Wichtig ist die Temperatur. In dem Papier steht, dass sie 40°C nicht überschreiten soll, aber ich habe die Erfahrung gemacht, dass das zu hoch ist.
Versuchen Sie, es so kalt wie möglich zu machen. Die Zelle in einem Eisbad laufen zu lassen, ist eine Option. 10°C ist vorzuziehen. und am Ende wirst du sehen, dass du nur eine leicht rote Farbe hast (weniger Verunreinigungen, höhere Ausbeute).

Ich habe das mit maximal 10 g P2NP versucht, weil meine Zelle so klein war. Eine Vergrößerung könnte wegen der Wärmeentwicklung ein Problem sein.
Sie müssen in Bezug auf die aktive Kühlung als kreativ sein.

Versuchen Sie dies in einem Eimer mit einem großen unglasierten Blumentopf wäre awsome sein.

Vielleicht werde ich in Zukunft ein detailliertes Verfahren entwickeln. Leider kann ich keine Bilder zur Verfügung stellen, weil ich das schon vor Jahren versucht habe.

Aber hey, es ist einfach, ungiftig und man braucht nur gewöhnliche Chemikalien. Aber es braucht Zeit. Sie müssen Ihre Zelle vielleicht tagelang laufen lassen, wenn Sie in großem Maßstab arbeiten.
 

w2x3f5

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Sie können während der Reaktion (Elektroisynthese) Natriumamalgam erhalten, dann wird das Amalgam Ihr p2np bemerkenswert wiederherstellen
 

41Dxflatline

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Ich habe mir überlegt, warum ich das Glas kühlen muss, wenn ich einfach ein ständig zirkulierendes Anolyt in und aus meinen Peltierkühlern haben kann
 

ItsMee

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Ein zirkulierender Anolyt ist eine gute Option für die Kühlung. Vor allem, wenn man die Zelle über längere Zeit laufen lässt.
Der Aufbau ist vielleicht etwas komplexer, aber machbar.
Hg-Pool-Kathode sollte gut funktionieren, aber ich würde es vorziehen, Hg in jedem Fall zu vermeiden. Ich denke, ich werde bei der Bleielektrode bleiben.

In den Referenzen heißt es immer 0,2 A/cm².
Haben Sie eine Idee, ob ich beide Seiten der Kathode zählen sollte, oder nur die Seite, die zur Anode zeigt?
Zum Beispiel: Ein Bleiblech mit den Maßen 2 cm x 5 cm.
Soll dieses als 10cm² oder 20cm² gezählt werden?
Denn Sie haben 10 cm² auf der Seite der Kathode und 10 cm² auf der anderen Seite. Das würde einen großen Unterschied machen.
 

41Dxflatline

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Du zählst die Oberfläche, also beide Seiten. Es spielt sowieso keine große Rolle, solange es in der Nähe ist. 3 Ampere wären zum Beispiel in Ordnung. Ich würde an deiner Stelle einfach eine Referenzelektrode kaufen, du brauchst keinen Potentiostaten, du kannst sie regelmäßig von Hand einstellen.
 

ItsMee

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Wenn ich fertig bin, werde ich Ihnen zeigen, und vielleicht können Sie mir dann im Detail erklären, wie man diese Zelle mit einer Referenzelektrode aufbaut und die Einstellungen vornimmt. Die Elektrochemie ist neu für mich. Welche Art von Referenzelektrode wird bei diesem Aufbau bevorzugt? Ag/AgCl?
 
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