Hydrochlorid-Kristallisationsproblem - in den Kristallen eingeschlossenes Wasser

Mr Good Cat

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Normalerweise kristallisiere ich "Zeug" in übersättigter Wasserlösung, und die Kristallisation dauert etwa 48 Stunden. Ich kontrolliere immer das genaue Gewicht von "Stoff", Lösung und Wasser. Das heißt, wenn die Kristalle fertig sind, stimmt das endgültige Gewicht, einschließlich des Gewichts der Wasserreste, mit dem Ausgangsgewicht des "Materials" abzüglich 2-4 % überein.

Aber zum Glück kommt es nur in sehr seltenen Fällen vor, dass Wasser in den Kristallen eingeschlossen ist.

Wie vor ein paar Tagen habe ich eine kleine Charge von 100 g MDMA HCL kristallisiert. Auf den ersten Blick sind alle Details des Prozesses die gleichen wie sonst.

Der gleiche Ort, die gleiche Temperatur-Modus, es sieht alles gleich sind. Aber als ich die Flüssigkeit in den Kristallisator warf, begann der Prozess sofort. Ich überprüfte den Kristallisator nach 15 Minuten und sah eine ziemlich ungewöhnliche Situation, als der Boden des Kristallisators mit Hunderten von winzigen Kristallkeimen bedeckt war: normalerweise sehe ich in der gleichen Situation viel weniger Keime.

Dann, als 24 Stunden vergangen waren, fand ich die Kristalle vollständig trocken, und die endgültige Menge an Kristallen beträgt 107 g gegenüber den ursprünglichen 100 g.
Das bedeutet, dass etwa 7 g Wasser (oder 7 % des ursprünglichen Gewichts) im Inneren der Kristalle eingeschlossen sind. Auch die Größe der Kristalle ist viel kleiner als üblich.

Wie ich eingangs sagte, sind alle Details des Prozesses die gleichen wie sonst. Die Reinheit dürfte in Anbetracht der Farbe in Ordnung sein. Ich sehe also keinen offensichtlichen Grund für diesen Unterschied. Vielleicht kann jemand, der sich besser auskennt als ich, dies erklären?
GvhYKtrR94
 

btcboss2022

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In den Kristallen eingeschlossenes Wasser?das glaube ich nicht.
Sie können das überprüfen, indem Sie sie in den Gefrierschrank legen.
Ich schätze, dass andere Erklärungen für diesen Fall geeignet sind, aber ich glaube nicht, dass es sich um Wassereinschlüsse handelt.
 

Mr Good Cat

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Normalerweise bewahre ich eine Pulvercharge auf und kristallisiere sie bei Bedarf. Das heißt, ich erhalte aus derselben Pulvercharge normale Kristalle und solche, die wässrig sind. Es handelt sich also nicht um Verunreinigungen, das ist sicher.
Aber es kommt nicht oft vor, vielleicht 2-3 Mal.
Vielleicht war die Luft an diesen Tagen zu trocken, ich weiß es nicht.
 

btcboss2022

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Legen Sie sie in den Gefrierschrank, um sicher zu sein, dass es sich um Wasser handelt.
 
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