Im Folgenden wird eine neuartige Synthesemethode für GBL beschrieben.
Auszug:
In einen 100 ml Rundkolben mit doppeltem Hals, der THF (0,02 mol, 1,44g), 50%iges wässriges Wasserstoffperoxid (0,06 mol, 4,08g) und Se02 (15mol%, 0,22g) enthält.
Die Reaktion wurde unter kräftigem Rühren bei 35 oc 15 Stunden lang fortgesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde dann durch einen Buckner-Trichter filtriert, durch eine kurze Kieselgelsäule geleitet, um den Katalysator zu entfernen, und unter vermindertem Druck konzentriert.
Der resultierende Rückstand wurde mittels hochauflösender GCMSD, El, Quadrapol-Massenanalysator und EM-Detektor analysiert. Die Umwandlung von THF in GBL wurde anhand des Gewichts des nach der Verdampfung verbliebenen Rückstands bestimmt, und die Selektivität für die GBL-Bildung wurde mittels GC ermittelt. Anhand dieser Analysen wurde festgestellt, dass die Umwandlung von THF 88 % beträgt und die Selektivität für die Bildung von GBL 100 % beträgt.
Auszug:
In einen 100 ml Rundkolben mit doppeltem Hals, der THF (0,02 mol, 1,44g), 50%iges wässriges Wasserstoffperoxid (0,06 mol, 4,08g) und Se02 (15mol%, 0,22g) enthält.
Die Reaktion wurde unter kräftigem Rühren bei 35 oc 15 Stunden lang fortgesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde dann durch einen Buckner-Trichter filtriert, durch eine kurze Kieselgelsäule geleitet, um den Katalysator zu entfernen, und unter vermindertem Druck konzentriert.
Der resultierende Rückstand wurde mittels hochauflösender GCMSD, El, Quadrapol-Massenanalysator und EM-Detektor analysiert. Die Umwandlung von THF in GBL wurde anhand des Gewichts des nach der Verdampfung verbliebenen Rückstands bestimmt, und die Selektivität für die GBL-Bildung wurde mittels GC ermittelt. Anhand dieser Analysen wurde festgestellt, dass die Umwandlung von THF 88 % beträgt und die Selektivität für die Bildung von GBL 100 % beträgt.