Gibt es einen Grund, warum Sulfatsalze bei Amphetaminen bevorzugt werden?

[Mo0odi]

Ich habe Aceton mit Schwefelsäure gemischt.
Es gibt keine Verunreinigungen darin, es ist ein großartiges Produkt

 

[BrownRiceSyrup]

Nein, er hat recht, es ist dieses weiße, fadenförmige Zeug. Es scheint sich nicht in Wasser aufzulösen. Wenn man Schwefelsäure in Aceton lange genug in hohen Konzentrationen lässt, wird es auch rot.... zumindest bei mir...

 

[diogenes]

Ich habe lange versucht, ein Aceton-Schwefelsäure-Gemisch zum Salzen zu bekommen, und die einzige Möglichkeit, die Bildung von Mesilaten (rote Farbe und schrecklicher Geruch) zu verhindern, war die Verwendung von tiefgekühltem Aceton und Säure, aber selbst bei größter Vorsicht wurde es nach einer Weile (einige Stunden) rot. Meine Erfahrung bestätigt, was w2x3f5 sagt, dass Schwefelsäure-IPA-Gemisch viel besser zum Salzen geeignet ist.

 

[OrgUnikum]

Amphetaminmonophosphat muss durch Titration in Wasser hergestellt werden, der gewünschte pH-Wert ist 5 bis 6. Monophosphat kann nicht in Alkohol hergestellt werden, denn wenn man die Phosphorsäure, egal ob 75 oder 85%, pur oder in Alkohol, zur Base in Alkohol hinzufügt, kommt der Punkt, an dem sich das ganze Amph plötzlich in Kaugummi verwandelt und keine Säure mehr aufnimmt. Man hat also eine Mischung von Polyphosphaten. Es ist kein Problem, diese Kaugummimasse zu trocknen und sie wird ohne Probleme trocken und kann verzehrt werden, aber nicht das Monophosphat.
Das Monophosphat, das durch Zugabe von Wasser und verdünnter Phosphorsäure zur Base in einem unpolaren Lösungsmittel hergestellt werden kann, hat den Vorteil, dass es viel besser wasserlöslich ist als das Polyphosphat und auch besser als das Sulfat. Diese höhere Löslichkeit bedeutet eine bessere Bioverfügbarkeit und einen etwas schnelleren Wirkungseintritt als bei den anderen Salzen. Nur das Karbonatsalz soll es übertreffen, aber ich habe nie versucht, es herzustellen.

Wenn man nun das Monophosphat in Wasser herstellt, passiert etwas, was einen zunächst stören wird: Wenn du die Phosphorsäure hinzufügst, wirst du zuerst sehen, wie das Salz aus der Lösung fällt, und das wird dich glücklich machen. Wenn du mehr Säure hinzugibst, wird das Salz plötzlich -puff! - wieder verschwinden! Im Gegensatz zu Schwefelsäure, bei der dies schlecht ist, ist es bei Phosphorsäuresalzen genau das, was man will, denn man will das Salz mit der besten Wasserlöslichkeit. Diese erhält man bei pH 5 bis 6 und nach Abtrennung und Verdampfung des Wassers.

Die rote Verfärbung, die bei der Zugabe von zu viel Säure auftritt, wird nicht durch Säure oder Amphetamin verursacht, sondern durch Verunreinigungen, hauptsächlich P2P und leicht basische Verunreinigungen, die durch den Prozess entstanden sind. P2P lässt sich gut durch Dampfdestillationen und A/B-Verfahren verarbeiten, da es in Gegenwart von Basen und Säuren amphoter ist, insbesondere mit Basen, d. h. es wird plötzlich in weitaus größerem Umfang wasserlöslich.
Wirklich saubere Amphetaminbase ändert ihre Farbe nicht, egal wie viel Säure man hinzufügt. Keines der Nachreaktionsprotokolle, die ich hier gesehen habe, stellt wirklich saubere Amphetaminbase her, und so ist die Lektüre über das Problem der Verfärbung (von rosa nach rot) überhaupt keine Überraschung.

 

[41Dxflatline]

Dies steht im Widerspruch zu dem in der Pharmaceutical Manufacturing Encyclopedia aufgeführten Verfahren, bei dem Alkohol verwendet wird, aber es passt absolut zu all meinen praktischen Beobachtungen. Das Salz verschwindet auch in IPA aus dem Wasser im H3PO3, wenn ich keine Säure mehr hinzufüge. Außerdem ist es schön zu sehen, dass Sie nach all den... Jahrzehnten immer noch posten.

 

[w2x3f5]

H3PO4 bro )

 

[w2x3f5]

Aceton funktioniert viel besser, es stellt sich ein gutes festes Salz heraus, ohne Rotz. Ich habe mich 2005 persönlich davon überzeugt)))

 

[w2x3f5]

Was p2p und Färbung angeht, werde ich das unterstützen. das ist wahr. Verunreinigungen von p2p und seinen Derivaten färben durch Nebenprodukte, dies ist auch bei p2np und p2p-Synthesen der Fall, das Amin nach fraktionierter Destillation im Hochvakuum färbt nicht, wenn ein Überschuss an Säure verwendet wird, die reine Base des Amins ist völlig farblos und transparent.

 

[OrgUnikum]

Es ist durchaus möglich, dass man das Monophosphat in Aceton herstellen kann, ich habe nie behauptet, dass die von mir beschriebene Methode die einzige ist.
Aber aus Neugierde: Warum "viel besser"? In meinen Augen ist es allenfalls eine Frage des persönlichen Geschmacks, welche Methode man bevorzugt.

 

[w2x3f5]

Aminphosphate sind sehr schwer in Aceton löslich, leicht zu trocknen und leicht zu isolieren.

 

[OrgUnikum]

Sie erklären sehr schön, warum die Zugabe von H2PO4 zu einer Aminbase in Aceton NICHT das Monophosphatsalz ergibt. Da Theamin als unlöslicheres Salz ausfällt, das aus einem Phosphorsäuremolekül und mehreren Aminmolekülen besteht, wird dieses Salz nicht weiter reagieren, ganz gleich, wie viel mehr H3PO4 Sie hinzufügen.
Monophosphat bedeutet genau ein Molekül Amphetamin auf ein Molekül Phosphorsäure, und das ist mit der von Ihnen beschriebenen Methode nicht zu erreichen.

Ich werde das nicht weiter betonen, das ist mein letzter Kommentar zu diesem Thema, ich habe weder Nerven noch Zeit dafür, sorry.

Alles Gute, viel Glück und viel Spaß beim Kochen!

 

[w2x3f5]

Ich habe diese Methode 2005 angewandt und sie hat sich als hervorragend erwiesen. Das ist meine Praxis und die mehrerer Labors. Viel Glück auf Ihrem schwierigen Weg. Monophosphate sind im Gegensatz zu anderen Phosphor- und Amphetaminsalzen sehr schlecht in Aceton löslich.

 

[Pervitin]

Ich habe den Thread gelesen und möchte das, was Sie gesagt haben, in einfachen Schritten umsetzen,
Wenn ich reine dampfdestillierte Amphetamin-Basis hätte, etwa 100 ml. Wie viel Lösungsmittel brauche ich und welche Art von Lösungsmittel?
Aceton würde nicht funktionieren, wenn ich H3PO4 verwende und wie viel Phosphatsäure muss ich eintropfen?

Ich möchte nicht, dass jemand die schmutzige Wäsche wäscht, aber es würde mir helfen, den Prozess zu verstehen, mit einem konkreten Beispiel, danke.

 

[Gordon Ramsay]

Wenn du es kristallisieren willst, kannst du es mit Aceton oder Methanol mischen, wobei ich Aceton empfehlen würde, um es dann mit Schwefelsäure zu salzen

 

[Pervitin]

Danke, ich muss also die reine Base mit trockenem Aceton im Verhältnis 1:1 mischen und dann mein 85%iges H3PO4 hinein tropfen, bis es einen PH-Wert von 5-6 erreicht? Ich verstehe den Beitrag von @OrgUnikum nicht: "Das Monophosphat, das man herstellen kann, indem man Wasser und dann verdünnte Phosphorsäure zur Base in einem unpolaren Lösungsmittel hinzufügt und dann die heilige Scheiße aus beidem mischt, hat den Vorteil, dass es viel wasserlöslicher ist als das Polyphosphat und auch mehr als das Sulfat." Wenn ich Wasser hinzufügen muss. Ich dachte, Wasser und A-Öl beeinflussen die Ausbeute? Und wie viel Wasser?

 

[Gordon Ramsay]

Die letzten Schritte können Sie hier nachverfolgen

Eintopfsynthese von Amphetamin aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab )

Es gibt viele verschiedene Möglichkeiten, die Amphetaminsalze herzustellen, aber Sie können einfach dieser Anleitung folgen

 

[Mohammed_Lee]

Hallo und zunächst einmal ein großes Dankeschön für die aktiven Mitglieder dieses Forums. Ohne euch wäre ich nicht an den Punkt gekommen, an dem ich jetzt bin!
Mein Problem: Ich habe genug (alte) Schwefelsäure für genau eine Charge. Das Problem ist, dass sie mit der Zeit eine gelbe Farbe angenommen hat. Kann ich das verwenden? (Ich kann nicht meine Hände auf neue atm bekommen)
Aber ich habe genug Phosphorsäure @orgUnicum:

"Das Monophosphat, das man herstellen kann, indem man der Base in einem unpolaren Lösungsmittel Wasser und dann verdünnte Phosphorsäure hinzufügt und dann die heilige Scheiße aus beidem herausmischt, hat den Vorteil, dass es viel wasserlöslicher ist als das Polyphosphat und auch mehr als das Sulfat."

Kannst du mir das Mischungsverhältnis Wasser:Base und Wasserhosphorsäure sagen? Außerdem habe ich n Hexan ist es als unpolares Lösungsmittel geeignet?

Mit freundlichen Grüßen

 

[Mohammed_Lee]

Ich habe eine weitere Frage zu meiner ersten selbst hergestellten Charge (wahrscheinlich nicht) Amphetaminphosphat und habe beschlossen, sie hier zu posten, anstatt einen neuen Thread zu eröffnen. Ich habe es mit der P2NP-HgCl-Methode hergestellt und alles sah gut aus. Das Amalgam; die Reaktion nach Zugabe des RM. Das einzige, was ich falsch gemacht habe, war die Temperaturkontrolle während der Reduktion (ich glaube, ich habe es manchmal zu heiß werden lassen. Aber nach 24 Stunden habe ich 2 schöne Schichten erhalten, die obere dekantiert und den letzten Teil mit einem Scheidetrichter abgetrennt.
Langer Rede kurzer Sinn, am Ende hatte ich 85 g von was auch immer (von 10 g P2NP). Wenn jemand eine Idee hat, was schief gelaufen ist und wie ich das vermeiden kann, würde ich mich sehr über eine Antwort freuen. Ich mache gerade meinen zweiten Batch, bei dem der Amalgamteil nicht so gut funktioniert hat (das erste Mal mit einer Kaffeemühle, die während des Prozesses kaputt gegangen ist.
Auch wenn jemand eine Idee zu den Fragen in meinem letzten Beitrag hat: bitte lasst es mich wissen. Ich muss bis Montag morgen eine dritte Charge fertigstellen, da ich sie zur Analyse angemeldet habe und mindestens eine erfolgreiche Charge haben möchte.

Vielen Dank im Voraus,
lee

 

[w2x3f5]

Sie haben ein Gemisch aus anorganischen Salzen erhalten, daher sehe ich keinen Hinweis darauf, dass Sie Alkali verwendet haben, um die aminfreie Base zu erhalten. Wenn du nicht weißt, was du tust, ist das gefährlich.

 

[Mohammed_Lee]

Nein, dies sollte nur eine kurze Zusammenfassung sein, da ich ein wenig Stress hatte. Ich bin dem viedeoguide gefolgt und habe Stunden in diesem Forum verbracht, um Beiträge über diese Synthese zu lesen. um sicher zu sein: Ich habe natürlich die Mischung in ein Becherglas gegeben, ~20 gewartet und dann eine NaOH Lösung zugegeben bis ich ph 11 erreicht habe (würde ich ohne die Alkanisartion 2 Schichten bekommen?)
Irgendwelche Ideen, was falsch gelaufen ist?

 

[Mohammed_Lee]

Hat jemand eine Idee, welcher Fehler dies verursacht haben könnte? In welchem Schritt der Synthese habe ich einen Fehler gemacht?

 

[w2x3f5]

Schreiben Sie detailliert auf, was Sie getan haben, welche Reagenzien Sie verwendet haben, was Sie beobachtet haben. wie können wir Sie verstehen, wenn Sie nur kleine Informationen geben.