Hallo
Aus Phenylisopropyl(methyl)amin Freebase;
Extrahiere das Freebase-Amin mit Toluol. Bereiten Sie eine Lösung von rechtsdrehender Weinsäure(1) vor, 50g in 300ml dH2O, rühren Sie, um sie aufzulösen. Extrahieren Sie das Amin, indem Sie die Säurelösung in 25-ml-Portionen unter kräftigem Schütteln zu dem Toluol geben, das das freie Amin enthält. Die wässrige Schicht nimmt eine violett/rote Farbe an, wird abgetrennt und in ein separates Becherglas gegeben. Dies wird so lange wiederholt, bis die wässrige Schicht keine nennenswerte Farbveränderung mehr aufweist. Alle wässrigen Extrakte in eine Verdampfungsschale gießen und mehrere Stunden lang ungestört stehen lassen, bis die l-Amin-d-tartarat-Kristalle aus der Lösung ausfallen. Man dekantiert die Mutterlauge und wäscht die Kristalle mit 2x25 ml dH2O, wobei man die Waschlösung zur Mutterlauge gibt. Die Mutterlauge, die das gewünschte d-Amin-d-tartarat-Salz enthält, wird basisch gemacht. Mit Toluol extrahieren, das Lösungsmittel trocknen, mit HCl begasen, den Niederschlag filtrieren und umkristallisieren.
Das war nach vielen Versuchen das Einfachste. Und für mich auch die effektivste.
Aus Phenylisopropyl(methyl)amin Freebase;
Extrahiere das Freebase-Amin mit Toluol. Bereiten Sie eine Lösung von rechtsdrehender Weinsäure(1) vor, 50g in 300ml dH2O, rühren Sie, um sie aufzulösen. Extrahieren Sie das Amin, indem Sie die Säurelösung in 25-ml-Portionen unter kräftigem Schütteln zu dem Toluol geben, das das freie Amin enthält. Die wässrige Schicht nimmt eine violett/rote Farbe an, wird abgetrennt und in ein separates Becherglas gegeben. Dies wird so lange wiederholt, bis die wässrige Schicht keine nennenswerte Farbveränderung mehr aufweist. Alle wässrigen Extrakte in eine Verdampfungsschale gießen und mehrere Stunden lang ungestört stehen lassen, bis die l-Amin-d-tartarat-Kristalle aus der Lösung ausfallen. Man dekantiert die Mutterlauge und wäscht die Kristalle mit 2x25 ml dH2O, wobei man die Waschlösung zur Mutterlauge gibt. Die Mutterlauge, die das gewünschte d-Amin-d-tartarat-Salz enthält, wird basisch gemacht. Mit Toluol extrahieren, das Lösungsmittel trocknen, mit HCl begasen, den Niederschlag filtrieren und umkristallisieren.
Das war nach vielen Versuchen das Einfachste. Und für mich auch die effektivste.
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- By Fringg
Die in Wasser gelöste Weinsäure muss, wie von Ihnen beschrieben, nach und nach zugegeben werden, oder ich kann sie auf einmal hineingießen, wenn wir bereits genau wissen, wie viel benötigt wird. Ich verwende eine dampfdestillierte freie Basis. Ich denke also, dass sich die Wasserschicht nicht verfärben wird, wenn ich sie nach und nach hinzufüge.