Einführung
LSD ist ein ungewöhnlich empfindliches Molekül, zu dessen Stabilität und Lagerung einige Bemerkungen angebracht sind. Als Salz ist es in Wasser, bei Kälte und unter Ausschluss von Luft- und Lichteinwirkung auf unbestimmte Zeit stabil. Es gibt zwei empfindliche Aspekte in seiner Struktur. Die Position der Carboxamid-Bindung, die 8-Position, wird durch basische oder hohe pH-Bedingungen beeinflusst. Durch einen Prozess, der Epimerisierung genannt wird, kann diese Position verschlüsselt werden, wodurch Isolysergsäurediethylamid oder Iso-LSD entsteht. Dieses Produkt ist biologisch inaktiv und stellt einen Verlust einer proportionalen Menge des aktiven Produkts dar. Ein zweiter und separater Punkt der Instabilität ist die Doppelbindung, die zwischen dieser 8-Position und dem aromatischen Ring liegt. Wasser oder Alkohol können sich an diese Stelle anlagern, insbesondere in Gegenwart von Licht (Sonnenlicht mit seiner ultravioletten Energie ist bekanntermaßen schlecht), um ein Produkt zu bilden, das als Lumi-LSD bezeichnet wird und beim Menschen völlig inaktiv ist. Ach ja, und oft wird übersehen, dass in aufbereitetem Leitungswasser vielleicht nur eine verschwindend geringe Menge Chlor enthalten ist, aber auch in einer typischen LSD-Lösung ist nur eine verschwindend geringe Menge LSD vorhanden. Und da Chlor LSD bei Kontakt zerstört, ist das Auflösen von LSD in Leitungswasser nicht sinnvoll.
Es gibt viele synthetische Methoden, die für die Herstellung von LSD entwickelt und berichtet wurden. Alle gehen von Lysergsäure aus, und aus diesem Grund wurde sie als kontrollierte Droge nach Schedule III, als Depressionsmittel, in die Bundesgesetzgebung aufgenommen. Das Amid Lysergamid, ein Bestandteil verschiedener Sorten von Morning Glory Samen, ist ebenfalls eine kontrollierte Droge und laut Gesetz ein Beruhigungsmittel.
Das Verfahren zur Extraktion von Ergotamin aus Tabletten ist das gleiche wie bei dieser Methode.
Es gibt viele synthetische Methoden, die für die Herstellung von LSD entwickelt und berichtet wurden. Alle gehen von Lysergsäure aus, und aus diesem Grund wurde sie als kontrollierte Droge nach Schedule III, als Depressionsmittel, in die Bundesgesetzgebung aufgenommen. Das Amid Lysergamid, ein Bestandteil verschiedener Sorten von Morning Glory Samen, ist ebenfalls eine kontrollierte Droge und laut Gesetz ein Beruhigungsmittel.
Das Verfahren zur Extraktion von Ergotamin aus Tabletten ist das gleiche wie bei dieser Methode.
Ausrüstung und Glasgeräte:
- Rundbodenkolben (RBF) 500 mL und 100 mL;
- Eiswasserbad;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Magnetrührer mit Heizung;
- Vakuumquelle;
- Rotovap-Maschine;
- Flash-Chromatographie-Kit;
- Buchner-Kolben und Trichter (groß) 5 L [Schott-Filter kann für kleine Mengen verwendet werden];
- Laborwaage (0,01 - 100 g ist geeignet);
- Glasstab und Spatel;
- pH-Indikatorpapier;
- Tropftrichter 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Bechergläser;
- Rückflusskühler;
- Scheidetrichter, 500 mL.
Reagenzien.
- Ergotamin-Tartrat (ET) 10 g;
- Kaliumhydroxidlösung (KOH) 6,7 g in 100 mL H2O;
- Schwefelsäure ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Diethylether (Et2O) ~200 mL;
- Ammoniak (NH3) wasserfreie Ethanollösung 50 mL 15%;
- Wässriges Ammoniak (NH4OH) 50 mL von 1% + 200 mL 1 N;
- Diethylamin (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Phosphorylchlorid (POCl3) 3,4 g;
- Magnesiumsulfat (MgSO4) wasserfrei ~100 g;
- Hexan ~200 mL;
- Trockenes Methanol (MeOH) ~100 mL;
- Trockene d-Weinsäure (0,232 g pro 1 g LSD-Base);
- Destilliertes Wasser ~ 500 mL.
Siedepunkt: N/A;
Schmelzpunkt: 200 °C;
Molekulargewicht: 473,5 g/Mol;
Dichte: N/A;
CAS-Nummer: 17676-08-3.
Verfahren
d-LysergsäurehydratEine Lösung von 6,7 g KOH in 100 mL H2O wurde unter inerter Atmosphäre und magnetischem Rühren auf 75 °C gebracht und 10 g Ergotamintartrat (ET) (1) in einem 500 mL Rundkolben zugegeben. Das Reaktionsgemisch färbte sich gelb, als das Ergotamin im Laufe von 1 h in Lösung ging. Das Rühren wurde für weitere 3 h fortgesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde mit einem externen Eisbad auf etwa 10 °C abgekühlt und durch tropfenweise Zugabe von 2,5 N H2SO4 auf einen pH-Wert von etwa 3,0 angesäuert. Schon zu Beginn der Neutralisation traten weiße Feststoffe auf; es wurden etwa 60 mL Schwefelsäure (H2SO4) benötigt. Das Reaktionsgemisch wurde über Nacht abgekühlt, die Feststoffe durch Filtration entfernt und der Filterkuchen mit 10 mL Et2O gewaschen. Die trockenen Feststoffe wurden in ein Becherglas überführt, in 50 mL 15%igem Ammoniak in wasserfreiem Ethanol suspendiert, 1 h lang gerührt und durch Dekantieren abgetrennt. Diese Extraktion wurde wiederholt, und die ursprüngliche Dekantierung und der zweite Extrakt wurden kombiniert und filtriert, um einige hundert Milligramm unerwünschter Feststoffe zu entfernen. Das klare Filtrat wurde unter Vakuum vom Lösungsmittel befreit, die restlichen Feststoffe in 50 mL 1%igem wässrigem Ammoniak gelöst und diese Lösung wie zuvor mit 2,5 N H2SO4 angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden durch Filtration abgetrennt und mit Et2O gewaschen, bis sie farblos waren. Nach Trocknung im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz erhielt man 3,5 g d-Lysergsäurehydrat (2), das in einem dunklen, verschlossenen Behälter aufbewahrt werden sollte.
Lysergsäurediethylamid (LSD) als freie Base
Eine Suspension von 3,15 g d-Lysergsäurehydrat (2) und 7,1 g Diethylamin in 150 mL CHCl3 wurde unter Rühren zum Rückfluss gebracht. Bei abgeschalteter Heizung wurden innerhalb von 2 Minuten 3,4 g POCl3 zugegeben, und zwar in einer Menge, die ausreichte, um die Rückflussbedingungen aufrechtzuerhalten. Die Mischung wurde weitere 5 Minuten am Rückfluss gehalten, bis alles in Lösung gegangen war. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Lösung mit 200 mL 1 N NH4OH versetzt. Die Phasen wurden getrennt, die organische Phase über wasserfreiem MgSO4 getrocknet, filtriert und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt. Der Rückstand wurde über Aluminiumoxid chromatographiert und mit einer 3:1 C6H6/CHCl3-Mischung eluiert, und die gesammelte Fraktion wurde unter starkem Vakuum bis zur Gewichtskonstanz vom Lösungsmittel befreit. Dieser basenfreie Feststoff (3) kann aus Benzol umkristallisiert werden und ergibt weiße Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 87-92 °C.
Lysergsäurediethylamid (LSD)-Tartrat
Diese Base wurde in warmem, trockenem MeOH gelöst, wobei 4 mL pro 1 g des Produkts verwendet wurden. Anschließend wurde trockene d-Weinsäure (0,232 g pro 1 g LSD-Base) zugegeben und die klare, warme Lösung tropfenweise mit Et2O behandelt, bis sich die Trübung auch bei weiterem Rühren nicht auflöste (in diesem Fall 100 mL RBF verwenden). Diese Trübung setzt sich zu einer feinen kristallinen Suspension ab (dies wird mit Seeding schneller erreicht) und man lässt die Lösung über Nacht im Kühlschrank kristallisieren. Das Umgebungslicht sollte während dieser Vorgänge stark eingeschränkt werden. Das Produkt wurde abfiltriert, sparsam mit kaltem Methanol und mit einer kalten 1:1 MeOH/Et2O-Mischung gewaschen und anschließend bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das weiße kristalline Produkt war Lysergsäurediethylamidtartrat mit zwei Molekülen Methanol der Kristallisation, mit einem m.p. von etwa 200 °C mit Zersetzung, und wog 3,11 g (66%).
Wiederholte Umkristallisationen aus Methanol ergaben ein Produkt, das mit zunehmender Reinheit immer weniger löslich und schließlich praktisch unlöslich wurde. Ein völlig reines Salz gibt, wenn es trocken und im Dunkeln geschüttelt wird, kleine weiße Lichtblitze ab.
Arzneimittel, die Ergotamin enthalten
Hier finden Sie eine Liste von Medikamenten, die Ergotamin enthalten:- Markennamen: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Enthalten: Belladonna/Koffein/Ergotamin/Pentobarbital systemisch
- Markennamen: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Enthält: Belladonna/Ergotamin/Phenobarbital
- Markennamen: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Enthält: Koffein/Ergotamin systemisch
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