Herstellung von DMT mit Natriumformaldehydbisulfit und Triethylamin

Joker_55555

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simplechemistry

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8 g NaBH4 wurden in kaltem DCM suspendiert, 40 ml Eisessig tröpfchenweise zugegeben und die Lösung gerührt, bis die Wasserstoffentwicklung zum Stillstand gekommen war.
In einem anderen rbf wurden 10 g 5-Methoxytryptamin in DCM gelöst. 8 ml Triethylamin, 21,2 g Formaldehyd-Bisulfit-Addukt und 4A-Siebe wurden dem rbf zugesetzt.
Das rbf wurde 10-15 Minuten lang gerührt, damit die Reaktionspartner kondensieren konnten, und dann wurde das zuvor hergestellte Natriumtriacetoxyborhydrid tropfenweise zugegeben.
Dies wurde etwa 24 Stunden lang gerührt. Die Reaktion wurde durch tropfenweise Zugabe von 15 %iger KOH-Lösung gequencht, und es wurde eine einfache Aminaufarbeitung durchgeführt, um das Produkt zu gewinnen, das ohne Probleme kristallisierte. Bei der Verwendung von Natriumtriacetoxyborhydrid erhalte ich immer über 90 %.
 
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huanf

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Gibt es eine Temperaturvorschrift, wenn Sie dies tun? Haben Sie das dce wie Hamilton in der Mikrowelle vorgewärmt?
 

Never to sleep

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Sie wissen, dass dabei 5-MeO-DMT und nicht DMT entsteht, oder?

Ich bezweifle, dass du das Verfahren tatsächlich selbst ausprobiert hast, wie du behauptest. Es gibt KEINE VERDAMMTE MÖGLICHKEIT, dass Sie versehentlich 5-MeO-DMT hergestellt haben und es nicht bemerkt haben.

Komm schon, Mann. Für DMT brauchst du Tryptamin. Für 5-MeO-DMT brauchst du 5-Methoxytryptamin, speziell wegen der Methoxygruppe in 5-MeO-DMT...
 

huanf

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Bro ,take easy, du hast absolut keine Ahnung, was ich meine, wenn ich dich frage, das bedeutet "diese Methode funktioniert mit 5-Methoxytryptamin anstelle von Tryptamin, richtig?" genauso Hamilton sagte in dem Video, dass er Tryptamin verwendet, aber ich sah, dass die Lösung nicht die Tryptamin Farbe war, und ich versuchte dieses Verfahren und es funktionierte nicht, und Sie erwähnten das gleiche Verfahren mit 5-Methoxytryptamin." jetzt sind wir klar? sollte ich Sie beweisen ?!!Don't be suspicious when you don't know nothing
 

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Joker_55555

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Kann man mit dieser Methode 5-Meo-dmt herstellen? In dem Clip verwendet Hamilton Dichlorethan, und die Tatsache, dass Sie Methylenchlorid verwenden, reagiert nicht mit Methylenchlorid... Er verwendet auch die Mikrowelle.
Können Sie die Extraktionsmethode näher erläutern? Für weitere Details (Hamilton nimmt das DMT mit der Kristallfumaratmethode) danke ich Ihnen
 

Joker_55555

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Ich möchte auch Natrium-Formaldehyd-Bisulfit synthetisieren, aber ich kann keinen Weg finden, es zu synthetisieren. Haben Sie eine Möglichkeit, diese Substanz zu synthetisieren؟
Ich danke Ihnen.
 

simplechemistry

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Dichlorethan ist das beste Lösungsmittel dafür. Ich hatte es nur nicht zur Hand.
Die Reaktion findet nur mit dem Endprodukt (tertiäre Amine werden von DCM viel leichter angegriffen) und in geringen Mengen statt.
Nach dem Quenchen der Reaktion mit 15%iger KOH überführt man das Ganze in einen Scheidetrichter, trennt die organische Substanz ab, wäscht mit verdünnter KOH, gesättigter NaCl und trocknet mit MgSO4. Das DCM abdestillieren, mit siedendem Heptan extrahieren und in den Gefrierschrank stellen. :)
 

Joker_55555

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Und 5-Meo-dmt wird synthetisiert?
Ich dachte, diese Methode funktioniert bei Maxamin nicht und ist nur für Tryptamin geeignet.
Ist die Reinheit von 5-Meo-dmt gut?
Und kann auch Mexaminchlorid verwendet werden?
 

Joker_55555

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Und 5-Meo-dmt wird synthetisiert?
Ich dachte, diese Methode funktioniert bei Maxamin nicht und ist nur für Tryptamin geeignet.
Ist die Reinheit von 5-Meo-dmt gut?
Und kann auch Mexaminchlorid verwendet werden?
 

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Ich möchte auch Natrium-Formaldehyd-Bisulfit synthetisieren, aber ich kann keinen Weg finden, es zu synthetisieren. Haben Sie eine Möglichkeit, diese Substanz zu synthetisieren؟
Ich danke Ihnen.
 

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Natürlich kann man 5-MeO-DMT auf diese Weise herstellen... warum auch nicht? Ja, 96%+ Reinheit leicht. Wenn Sie Mexamin hcl haben, müssen Sie es freisetzen, mit DCM extrahieren und vor der Verwendung trocknen.
 

simplechemistry

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100 g Paraformaldehyd und eine kleine Menge KOH wurden zu 200 ml Wasser bei 70 °C hinzugefügt. Das Ganze wurde eine Stunde lang gerührt und dann nach und nach in einen Reagenzglasbehälter mit 100 ml Wasser und 150 g Natriumsulfit gegeben.
Dies dauerte etwas mehr als eine Stunde und wurde anschließend 15 Minuten lang gerührt. Die Lösung wurde konzentriert und in einem Eisbad auf 0°C abgekühlt. 80 ml EtOH wurden zugegeben und die rbf wurde geschüttelt, um die Kristallisation einzuleiten.
Die Kristalle wurden herausgefiltert und zweimal mit dem Filtrat gewaschen. Die Kristalle wurden einige Stunden lang im Ofen getrocknet.
 

Joker_55555

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Ich danke Ihnen. Nur mit Formaldehyd 37% Wie macht man das? Ich denke, im ersten Schritt wandelt man Paraformaldehyd in Formaldehyd um.
 

Tryptamine

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Haben Sie ein Formaldehyd-Bisulfit-Addukt mit 37 % Formaldehyd hergestellt? Wie ist es gelaufen?
 
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Ich habe Natriumbisulfit zu 37 % Formaldehyd gegeben und es mit Hitze getrocknet. Der Schmelzpunkt liegt bei etwa 190 Grad.
 

Tryptamine

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Wie viel Natriumbisulfit haben Sie verwendet? Wenn ich aus 100 ml 37%iger Formaldehydlösung ein Formaldehyd-Bisulfit-Addukt herstellen möchte, wie viel brauche ich dann?
 

Joker_55555

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Sie können mit dem Molverhältnis fortfahren, aber ich habe 5 ml für ein Gramm gegossen und es dann auf der Heizung verdampfen lassen.
Sie können diesen Test durchführen, den Schmelzpunkt ermitteln und mir berichten
 

Tryptamine

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Reagiert Natriumbisulfit mit Formaldehyd und hinterlässt kein Natriumbisulfit? Ich mache mir Sorgen wegen der Natriumbisulfit-Rückstände.
 

Joker_55555

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Als ich versucht habe, den Schmelzpunkt der Substanz zu bestimmen, schmilzt etwa die Hälfte der Substanz bei 190 Grad, nicht die Hälfte, vielleicht hat ein Teil nicht reagiert, ich weiß nicht warum
 

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Ich habe ein Produkt von Sigma-Aldrich gekauft, das etwas teuer war, aber ich verwende Chemikalien von einem Chemielieferanten.
 

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Genau, Sie können Natriumsulfit einfach direkt zu Ihrer Formalinlösung hinzufügen und die Aufarbeitung wie gezeigt durchführen. Oder Sie lassen es mit Formaldehydüberschuss laufen und destillieren das Wasser + Formaldehyd ab, und schon haben Sie Ihr Addukt.
 

Joker_55555

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Für ein Gramm des Rohprodukts,
Wie viele Milliliter kochendes Heptan werden benötigt?
 

simplechemistry

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Hallo, ich habe die Reaktion durchgeführt, schließlich wurde das Lösungsmittel bei Raumtemperatur entfernt, aber ich habe das gelbe Öl in heißes Heptan gegossen, warum hat es sich nicht aufgelöst?
 
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