Herstellung von DMT mit Natriumformaldehydbisulfit und Triethylamin

[simplechemistry]

8 g NaBH4 wurden in kaltem DCM suspendiert, 40 ml Eisessig tröpfchenweise zugegeben und die Lösung gerührt, bis die Wasserstoffentwicklung zum Stillstand gekommen war.
In einem anderen rbf wurden 10 g 5-Methoxytryptamin in DCM gelöst. 8 ml Triethylamin, 21,2 g Formaldehyd-Bisulfit-Addukt und 4A-Siebe wurden dem rbf zugesetzt.
Das rbf wurde 10-15 Minuten lang gerührt, damit die Reaktionspartner kondensieren konnten, und dann wurde das zuvor hergestellte Natriumtriacetoxyborhydrid tropfenweise zugegeben.
Dies wurde etwa 24 Stunden lang gerührt. Die Reaktion wurde durch tropfenweise Zugabe von 15 %iger KOH-Lösung gequencht, und es wurde eine einfache Aminaufarbeitung durchgeführt, um das Produkt zu gewinnen, das ohne Probleme kristallisierte. Bei der Verwendung von Natriumtriacetoxyborhydrid erhalte ich immer über 90 %.

 

[huanf]

Soll das heißen, dass das Ausgangsmaterial für die Reaktion 5-Methoxytryptamin statt Tryptamin sein sollte?

 

[Never to sleep]

Nein, das tun Sie nicht! Lesen Sie meinen anderen Kommentar, das ist völliger Blödsinn! Man stellt stattdessen 5-MeO-DMT her, das einen 50-mal mehr umhaut als N,N-DMT(auch bekannt als DMT).

 

[huanf]

Gibt es eine Temperaturvorschrift, wenn Sie dies tun? Haben Sie das dce wie Hamilton in der Mikrowelle vorgewärmt?

 

[Never to sleep]

Sie wissen, dass dabei 5-MeO-DMT und nicht DMT entsteht, oder?

Ich bezweifle, dass du das Verfahren tatsächlich selbst ausprobiert hast, wie du behauptest. Es gibt KEINE VERDAMMTE MÖGLICHKEIT, dass Sie versehentlich 5-MeO-DMT hergestellt haben und es nicht bemerkt haben.

Komm schon, Mann. Für DMT brauchst du Tryptamin. Für 5-MeO-DMT brauchst du 5-Methoxytryptamin, speziell wegen der Methoxygruppe in 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Bro ,take easy， du hast absolut keine Ahnung, was ich meine, wenn ich dich frage, das bedeutet "diese Methode funktioniert mit 5-Methoxytryptamin anstelle von Tryptamin, richtig?" genauso Hamilton sagte in dem Video, dass er Tryptamin verwendet, aber ich sah, dass die Lösung nicht die Tryptamin Farbe war, und ich versuchte dieses Verfahren und es funktionierte nicht, und Sie erwähnten das gleiche Verfahren mit 5-Methoxytryptamin." jetzt sind wir klar？ sollte ich Sie beweisen ？！！Don't be suspicious when you don't know nothing

 

[Joker_55555]

Ich danke Ihnen. Nur mit Formaldehyd 37% Wie macht man das? Ich denke, im ersten Schritt wandelt man Paraformaldehyd in Formaldehyd um.

 

[Tryptamine]

Haben Sie ein Formaldehyd-Bisulfit-Addukt mit 37 % Formaldehyd hergestellt? Wie ist es gelaufen?

 

[Joker_55555]

Ich stelle hier die Berichte einiger Leute über die Synthese dieses Materials von der sciencemadness-Website ein:

Eine schöne Ergänzung zu diesem Thema:
75g Natriumsulfit (Na2SO3) wurde in 50ml Wasser aufgeschlämmt. Dann wurden 150 ml einer 36%igen m/v Formaldehydlösung in den erwärmten Sulfit-Wasser-Brei getropft. Nach längerem Erhitzen und Rühren klärte sich das Gemisch schließlich auf. Es wurde dann in Folie eingewickelt und bei hoher Temperatur erhitzt, um das Wasser auszutreiben. Nachdem die Mischung zu einem weißen Brei geworden war (mindestens 100-150 ml Wasser wurden entfernt), ließ ich sie abkühlen und sie erstarrte zu einem weißen Stein. Ich fügte 50 ml Ethanol hinzu und erhitzte das Gemisch erneut, um zu versuchen, den Stein zu erweichen. Dann wurde er mit einem Spatel zerkleinert und einige Stunden lang bei 110 °C im Ofen getrocknet. Um das Trocknen zu erleichtern, habe ich es herausgenommen und die größeren Krümel in einem Mörser zerkleinert.

Am Ende erhielt ich 111 g (86 %) des cremefarbenen Pulvers. Interessant ist, dass es brennbar ist! Ich vermute, dass beim Erhitzen Formaldehyd freigesetzt wird, das sich dann entzünden kann. Interessant. Jedenfalls weiß ich aufgrund des Gewichts und der Entflammbarkeit, dass es sich um das Produkt handelt. Es könnte leicht verunreinigt sein, aber diese Methode beseitigt alle Probleme mit der Kristallisation.

Auch ich brauchte ein Addukt und habe es wie folgt hergestellt:

100 Gramm Paraformaldehyd wurden zunächst in 170 mL Wasser bei 60 deg. C mit ein paar kleinen Flocken KOH gelöst. Die resultierende Lösung wurde tropfenweise aus einem Zugabe-Trichter in eine gut gerührte Aufschlämmung aus 368,4 g Kaliumbisulfit und 108 mL Wasser über etwa eine Stunde zugegeben. Nach Beendigung der Zugabe wurden >150 mL Wasser abdestilliert und die klare, viskose Lösung auf nahezu 0 Grad abgekühlt. C abgekühlt. Zu dem abgekühlten Gemisch wurden ~70 ml Ethanol hinzugefügt. Der Reaktionskolben wurde einige Sekunden lang kräftig geschüttelt, wodurch die Lösung kristallisierte. Die Kristalle wurden abfiltriert und der Kolben wurde mit dem Filtrat gespült, um alles herauszuholen. Die Kristalle wurden zunächst einige Stunden lang bei 50 Grad Celsius im Ofen getrocknet. C einige Stunden lang getrocknet, um zu verhindern, dass sie zu einer Pfütze schmelzen, und schließlich bei 100 Grad über Nacht. Das Produkt scheint bei diesen Temperaturen stabil zu sein.

Ich habe Kaliummetabisulfit verwendet, weil ich es gerade zur Hand hatte. Das Produkt hat einen leicht unangenehmen Geruch wie Hundefutter. Nicht ganz so wie Formaldehyd, meiner Meinung nach.

 

[Joker_55555]

Wenn wir Natriumsulfit verwenden, wird auch Natriumhydroxid hergestellt

 

[Tryptamine]

Die Natriumbisulfit-Methode hat also ziemlich gut funktioniert? Ich könnte mich irren, aber wenn Natriumsulfit in Wasser suspendiert wird, bildet es Heptahydrat, aber Natriumbisulfit bildet kein Hydrat, ich denke, das hat die Reaktion beeinflusst.
Wenn man Aldehyd-Bisulfit-Addukt mit einer Base wie NaHCO3 oder NaOH reagieren lässt, werden durch eine umgekehrte Reaktion Bisulfit-Ionen freigesetzt, die Schwefeldioxid erzeugen, und Schwefeldioxid reagiert mit Wasser zu schwefliger Säure.
Aber ich kann nicht herausfinden, wie man ein Formaldehyd-Bisulfit-Addukt herstellt. Ich denke, wir sollten Natriumbisulfit und nicht Natriumsulfit verwenden.
Ich habe nach diesem Addukt geforscht, aber immer noch kein Glück. Ich habe einen chinesischen Artikel gefunden, der zeigt, wie man ein Formaldehyd-Bisulfit-Addukt herstellt, aber er war nicht sehr detailliert

 

[Tryptamine]

Dies ist der Rohtext aus Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

und ich habe die Übersetzung gefunden
(1) Zugabe von Paraformaldehyd in Wasser, schubweise Zugabe von Natriumbisulfit bei 13-18 Grad Celsius, Erhitzen auf 55-65 Grad Celsius nach der Zugabe, Reagierenlassen für 15-25 Minuten, Einstellen des pH-Werts auf 9 mit NaOH-Wasserlösung, Abkühlen auf Raumtemperatur, Zugabe von Ethanol, Ausfällen des Feststoffs und Filtrieren, um den Feststoff zu erhalten.

 

[Joker_55555]

Ja, das ist die Methode, die ich oben beschrieben habe.
Ich bin gerade dabei, sie zu testen, Sie sollten sie auch testen, das Ergebnis hier mitteilen, sie mit Paraformaldehyd testen und weitermachen.

 

[Tryptamine]

Ja, ich bin derzeit auf der Suche nach einer Möglichkeit, Paraformaldehyd zu bekommen, ich denke an einen Kauf bei eBay, aber ich bin mir nicht sicher, ob ich dem Anbieter noch vertrauen kann.

 

[Joker_55555]

Verwenden Sie Merck-Rohstoffe?

 

[Tryptamine]

Ich habe ein Produkt von Sigma-Aldrich gekauft, das etwas teuer war, aber ich verwende Chemikalien von einem Chemielieferanten.

 

[simplechemistry]

~30ml

 

[Joker_55555]

Hallo, ich habe die Reaktion durchgeführt, schließlich wurde das Lösungsmittel bei Raumtemperatur entfernt, aber ich habe das gelbe Öl in heißes Heptan gegossen, warum hat es sich nicht aufgelöst?

 

[SpiderDNM]

Was meinen Sie mit DMT-Aktien?

 

[Joker_55555]

Was meinen Sie mit DMT-Aktien?

 

[Never to sleep]

Okay, Leute. Das scheint eine Menge Verwirrung gestiftet zu haben. Lassen Sie mich das klarstellen.

Eins nach dem anderen. Man verwendet 5-Methoxytryptamin nicht, um N,N-DMT(auch bekannt als DMT) herzustellen. Man verwendet es, um 5-MeO-DMT herzustellen, das eine ganz andere Verbindung ist, eine, die viel stärker ist.

Zweitens ist dieses Video KEIN DIREKTES TUTORIAL für die DMT-Synthese, und zwar aus einem einfachen Grund. Als sie diese Episode gefilmt haben, haben sie absichtlich verschiedene Details und Schritte weggelassen, um zu verhindern, dass die Leute es als Tutorial benutzen. Hamilton selbst hat in einem seiner Podcasts darauf hingewiesen. Sie können dieses Video nicht verwenden und Schritt für Schritt folgen, um DMT zu machen. Es ist nicht einmal eine solide Grundlage, da es Sie absichtlich zu einem falschen Weg der Herstellung der Verbindung führt. Recherchieren Sie die Synthese, bevor Sie dies versuchen. Die Herstellung von Tryptaminen ist nicht wirklich einfach, nicht so, wie es dieses Video vorgaukelt. Ich sage nicht, dass es nicht möglich ist. Es ist sicherlich möglich. Ich sage nur, dass es nicht so einfach ist, wie es in diesem Video dargestellt wird.

 

[Joker_55555]

Ja, ich verstehe, dass Hamilton seine Arbeitsmethode nicht im Detail erklärt hat. Im Allgemeinen hatte der Zweck der DMT-Synthese hier nichts mit 5-Methoxy zu tun, obwohl 5-Methoxy mit dieser Methode hergestellt werden kann.

 

[Chain react]

Wie war das Ergebnis, dass Sie DMT mit dieser Methode herstellen konnten?

 

[Joker_55555]

Nein.
Ich habe kein Natriumformaldehydbisulfit

 

[Chain react]

Von welchem Podcast sprechen Sie? Den von Patreon?

 

[Joker_55555]