Hier schlage ich vor, alle MDMA-Isomere zu sammeln Trennung Arbeitsmethode. Und die erste habe ich gerade beendet.
Zunächst einmal möchte ich nicht sagen, dass es eine perfekte Methode ist. Ich bin mir auch nicht sicher über das Endprodukt, da ich in Eile war. Wenn ich die Ausfällungen länger im Gefrierschrank aufbewahrt hätte, wäre die Gelbildung wahrscheinlich größer gewesen.
Ich hatte also einen freien Tag und 77 g MDMA HCL, ziemlich rein, etwa 92%. Es wurde mit NaOH im Molverhältnis 1:1,2 extrahiert und mit Isohexan (107-83-5) getrennt.
Ein Teil des Isohexans wurde kurz verdampft, aber nicht vollständig, ich habe absichtlich etwa 50 g Isohexan mit der Base zurückgelassen. Ich habe für diese Charge bereits eine Basenextraktion durchgeführt, und ich wusste, wie viel Base ich aus 77 g Mdma hcl erhalten würde - ich erwartete 59 g Base, vielleicht +/-2 g.
Also habe ich diese Flüssigkeit verdampft, bis das Gesamtgewicht 110 g betrug.
L-Weinsäure cas 87-69-4 wurde im molaren Verhältnis 1:1 hergestellt, d.h. 54 gr in 54 ml Wasser.
Dann fügte ich zur Base / Izohexan-Flüssigkeit 150 ml Aceton hinzu und ließ die L-Weinsäure fallen.
Zu diesem Zeitpunkt hatte ich 59 g Base, 54 g Wasser, 54 g L-Weinsäure und 150 ml Aceton im Kolben. Meine Idee war:
- Izohexan wird sich mit Aceton und nicht umgesetzter Base vermischen und als oberste Schicht abgetrennt werden. Deshalb habe ich etwas Izohexan mit der Base zurückgelassen.
- mdma tartrat wird mit Aceton und einigen Resten von nicht umgesetzter Base und einigen Resten von L-Weinsäure vermischt und als untere Schicht abgetrennt.
Ich rührte eine Weile weiter, und bald hatte ich zwei Schichten im Kolben.
Ich trennte sie und ließ die obere Schicht vollständig eindampfen, um zu sehen, welche Menge an Base ich dort erhalten würde. Ich war ziemlich überrascht, dass NULL Base in der oberen Schicht war! Nichts, alles verdampft.
Jetzt hatte ich etwas wie Mdma-Tartrat, nicht umgesetzte Base, 54 g Wasser, etwas nicht umgesetzte L-Weinsäure und 120 ml Aceton im Kolben. Ich habe die untere Schicht noch einige Zeit gerührt, aber es ist nichts ausgefallen. Ich stellte den Kolben für eine Stunde in den Gefrierschrank, aber nichts geschah. Das war seltsam, denn ich hatte alle objektiven Beweise für die Anwesenheit von unlöslichen Acetonverbindungen in Wasser. Das Rätsel war also, wie ich es zum Ausfällen bringen konnte.
Glücklicherweise kam ich auf die Idee, der Mischung mehr Aceton hinzuzufügen, und zwar in einer Menge von 150 ml. Als ich das tat, stellte ich es in den Gefrierschrank, und die Feststoffe fielen sofort aus. Da ich es eilig hatte, habe ich es nur 2 Stunden im Gefrierschrank aufbewahrt, und das könnte mein Fehler sein, aber ich bin mir nicht sicher.
Ich filtrierte es auf Bunzen, und erhielt ein riesiges Volumen an dichtem Brei in Buchner. Das Volumen, das bezieht sich auf etwas wie 120-150 gr von mdma Chlorid. Das war auch seltsam. Ich bemerkte auch, dass dieser Brei kaum luftdurchlässig war, während er gefiltert wurde.
Also wusch ich diesen Brei mit gefrorenem Aceton direkt im Buchner und löste langsam einen Teil des Breis auf. Ich wiederholte dieses Waschen immer wieder, bis das Volumen im Buchner konstant war. Dazu brauchte ich 750 ml gefrorenes Aceton.
Hier eine wichtige Bemerkung: die Flüssigkeit, die Wasser, Aceton, nicht umgesetzte Base und Weinsteinreste enthielt, trennte sich direkt im Buchner in zwei Schichten.
Als die Feststoffe getrocknet wurden, betrug die Menge an Mdma-Tartrat 38 g. Ich vermute, dass ein Teil des Mdma-Tartrats mit Aceton ausgewaschen wurde oder nicht ausgefallen ist.
Ich löste Mdma-Tartrat in Wasser auf. Aber es brauchte 160 ml Wasser, um es vollständig aufzulösen. Mdma-Tartrat ist also im Vergleich zu Mdma-hcl viel weniger wasserlöslich.
Ich extrahierte sie mit NaOH im Molverhältnis 1:1,4, war aber überrascht, dass der PH-Wert nur 11 betrug. Also habe ich etwas mehr NaOH hinzugefügt, wahrscheinlich im endgültigen Molverhältnis 1:2. Und erhielt Base, aber nicht oben, sondern in der unteren Schicht. Ich habe die Base leicht abgetrennt, das Lösungsmittel verdampft und 20 g S-Isomer-Base erhalten.
Die andere flüssige Schicht aus Bunzen wurde ebenfalls verdampft, und hier erhielt ich 38 g R-Isomerbase, leicht rosa.
Die Frage ist, wo ich 10 g der Basis verloren habe, aber dieser Verlust ist für den ersten Versuch in Ordnung.
Zusammenfassend kann ich sagen, dass diese Methode der Isomerentrennung gut funktioniert, aber es ist nicht notwendig, Izohexan mit der Base zu belassen, und Aceton sollte viel mehr sein. Mindestens 270 ml pro 60 g der Base.
Ich habe das starke Gefühl, dass aus irgendeinem Grund Mdma-Tartrat, Weinsteinreste und nicht umgesetzte Base in einer Art Verbindung gebunden sind (ähnlich wie bei einer Emulsion), die keine Ausfällung von Feststoffen zulässt. Ich denke auch, dass dies der einzige Grund ist, warum ich hier einen Fehler habe: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Zunächst einmal möchte ich nicht sagen, dass es eine perfekte Methode ist. Ich bin mir auch nicht sicher über das Endprodukt, da ich in Eile war. Wenn ich die Ausfällungen länger im Gefrierschrank aufbewahrt hätte, wäre die Gelbildung wahrscheinlich größer gewesen.
Ich hatte also einen freien Tag und 77 g MDMA HCL, ziemlich rein, etwa 92%. Es wurde mit NaOH im Molverhältnis 1:1,2 extrahiert und mit Isohexan (107-83-5) getrennt.
Ein Teil des Isohexans wurde kurz verdampft, aber nicht vollständig, ich habe absichtlich etwa 50 g Isohexan mit der Base zurückgelassen. Ich habe für diese Charge bereits eine Basenextraktion durchgeführt, und ich wusste, wie viel Base ich aus 77 g Mdma hcl erhalten würde - ich erwartete 59 g Base, vielleicht +/-2 g.
Also habe ich diese Flüssigkeit verdampft, bis das Gesamtgewicht 110 g betrug.
L-Weinsäure cas 87-69-4 wurde im molaren Verhältnis 1:1 hergestellt, d.h. 54 gr in 54 ml Wasser.
Dann fügte ich zur Base / Izohexan-Flüssigkeit 150 ml Aceton hinzu und ließ die L-Weinsäure fallen.
Zu diesem Zeitpunkt hatte ich 59 g Base, 54 g Wasser, 54 g L-Weinsäure und 150 ml Aceton im Kolben. Meine Idee war:
- Izohexan wird sich mit Aceton und nicht umgesetzter Base vermischen und als oberste Schicht abgetrennt werden. Deshalb habe ich etwas Izohexan mit der Base zurückgelassen.
- mdma tartrat wird mit Aceton und einigen Resten von nicht umgesetzter Base und einigen Resten von L-Weinsäure vermischt und als untere Schicht abgetrennt.
Ich rührte eine Weile weiter, und bald hatte ich zwei Schichten im Kolben.
Ich trennte sie und ließ die obere Schicht vollständig eindampfen, um zu sehen, welche Menge an Base ich dort erhalten würde. Ich war ziemlich überrascht, dass NULL Base in der oberen Schicht war! Nichts, alles verdampft.
Jetzt hatte ich etwas wie Mdma-Tartrat, nicht umgesetzte Base, 54 g Wasser, etwas nicht umgesetzte L-Weinsäure und 120 ml Aceton im Kolben. Ich habe die untere Schicht noch einige Zeit gerührt, aber es ist nichts ausgefallen. Ich stellte den Kolben für eine Stunde in den Gefrierschrank, aber nichts geschah. Das war seltsam, denn ich hatte alle objektiven Beweise für die Anwesenheit von unlöslichen Acetonverbindungen in Wasser. Das Rätsel war also, wie ich es zum Ausfällen bringen konnte.
Glücklicherweise kam ich auf die Idee, der Mischung mehr Aceton hinzuzufügen, und zwar in einer Menge von 150 ml. Als ich das tat, stellte ich es in den Gefrierschrank, und die Feststoffe fielen sofort aus. Da ich es eilig hatte, habe ich es nur 2 Stunden im Gefrierschrank aufbewahrt, und das könnte mein Fehler sein, aber ich bin mir nicht sicher.
Ich filtrierte es auf Bunzen, und erhielt ein riesiges Volumen an dichtem Brei in Buchner. Das Volumen, das bezieht sich auf etwas wie 120-150 gr von mdma Chlorid. Das war auch seltsam. Ich bemerkte auch, dass dieser Brei kaum luftdurchlässig war, während er gefiltert wurde.
Also wusch ich diesen Brei mit gefrorenem Aceton direkt im Buchner und löste langsam einen Teil des Breis auf. Ich wiederholte dieses Waschen immer wieder, bis das Volumen im Buchner konstant war. Dazu brauchte ich 750 ml gefrorenes Aceton.
Hier eine wichtige Bemerkung: die Flüssigkeit, die Wasser, Aceton, nicht umgesetzte Base und Weinsteinreste enthielt, trennte sich direkt im Buchner in zwei Schichten.
Als die Feststoffe getrocknet wurden, betrug die Menge an Mdma-Tartrat 38 g. Ich vermute, dass ein Teil des Mdma-Tartrats mit Aceton ausgewaschen wurde oder nicht ausgefallen ist.
Ich löste Mdma-Tartrat in Wasser auf. Aber es brauchte 160 ml Wasser, um es vollständig aufzulösen. Mdma-Tartrat ist also im Vergleich zu Mdma-hcl viel weniger wasserlöslich.
Ich extrahierte sie mit NaOH im Molverhältnis 1:1,4, war aber überrascht, dass der PH-Wert nur 11 betrug. Also habe ich etwas mehr NaOH hinzugefügt, wahrscheinlich im endgültigen Molverhältnis 1:2. Und erhielt Base, aber nicht oben, sondern in der unteren Schicht. Ich habe die Base leicht abgetrennt, das Lösungsmittel verdampft und 20 g S-Isomer-Base erhalten.
Die andere flüssige Schicht aus Bunzen wurde ebenfalls verdampft, und hier erhielt ich 38 g R-Isomerbase, leicht rosa.
Die Frage ist, wo ich 10 g der Basis verloren habe, aber dieser Verlust ist für den ersten Versuch in Ordnung.
Zusammenfassend kann ich sagen, dass diese Methode der Isomerentrennung gut funktioniert, aber es ist nicht notwendig, Izohexan mit der Base zu belassen, und Aceton sollte viel mehr sein. Mindestens 270 ml pro 60 g der Base.
Ich habe das starke Gefühl, dass aus irgendeinem Grund Mdma-Tartrat, Weinsteinreste und nicht umgesetzte Base in einer Art Verbindung gebunden sind (ähnlich wie bei einer Emulsion), die keine Ausfällung von Feststoffen zulässt. Ich denke auch, dass dies der einzige Grund ist, warum ich hier einen Fehler habe: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
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