WillD
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Reaktionsschema:
Reagenzien.
- Methylamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Ethanol (EtOH) 5 ml.
- 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Adams-Katalysator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Destilliertes Wasser 165 ml.
- Salzsäure (36%ige wässrige HCl).
- Dichlormethan 450 ml.
- Natriumhydroxidlösung (25% aq NaOH).
- MgSO4 wasserfrei.
- Isopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
- Diethylether ~50 ml.
Geräte und Glaswaren:
- Birnförmiger Kolben 10 ml.
- Wasserstoffgas (H2)-Quelle.
- Gefäß für Höhendruckreaktion mit Manometer (dicke Glassektflasche kann für diese Synthese modifiziert werden).
- Schläuche.
- Spritze oder Pasteurpipette.
- Bechergläser (50 mL x2, 100 mL x2).
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
- Messzylinder 10 mL.
- Glasstab und Spatel.
- Scheidetrichter 0,5 L (optional).
- Buchner-Kolben und Schott-Trichter .
- Vakuum im Exsikkator (fakultativ).
- Rotationsverdampfer (fakultativ).
1. Methylamin 40% aq 2 ml wird zu Ethanol (EtOH) 5 ml hinzugefügt.
2. 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml werden langsam in die Mischung gegossen und 1 h lang bei Raumtemperatur gerührt.
3. Adams-Katalysator (PtO2) 0,05 g wird unter Stickstoffzufuhr in dieMischung gegeben .
4. Das Reaktionsgemisch wird für 3,5 h unter eine Wasserstoffatmosphäre von 3,86 bar (56 psi) gesetzt.
5. Der Druck muss nach 1 und 2 Stunden im Gefäß wieder auf 56 psi gebracht werden.
6. Nach der Filtration durch Celite mit Ethanol wird ein Rückstand und PtO2 im Vakuum entfernt.
7. Der Rückstand wird in destilliertem Wasser (165 ml) gelöst und mit Salzsäure (36%ige wässrige HCl) auf pH 1 angesäuert. Dann wird mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
8. Die wässrige Phase wird mit Natriumhydroxidlösung (25% aq NaOH) auf pH 10 alkalisiert und die organischen Substanzen mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
9. Vor der zweiten und dritten DCM-Extraktion werden zusätzlich 10 bzw. 20 Tropfen Natriumhydroxidlösung (NaOH aq 25%) zugegeben.
10. Die vereinigten organischen Schichten werden über wasserfreiem MgSO4 getrocknet und im Vakuum konzentriert, um ein reines bernsteinfarbenes MDMA-freies Basisöl zu erhalten. Die Ausbeute beträgt 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-freies Basisöl 2 g wird in Isopropylalkohol (IPA) 3,5 ml gelöst und mit Salzsäure (HCl aq 36 %) ~40 Tropfen angesäuert, um den pH-Wert 5,5-6 zu erreichen .
12. Das Lösungsmittel wird unter Vakuum und Hitze entfernt, es bildet sich ein Niederschlag (Farbbereich von weiß über rosa bis braun). Der MDMA-Hydrochlorid-Niederschlag wird homogenisiert und mit einer IPA: Ether-Lösung im Verhältnis 2:1 gewaschen, bevor ein abschließendes Waschen mit Ether im Buchner-Kolben und Schott-Trichter erfolgt.
13. Das resultierende weiße MDMA-Hydrochlorid wird unter Vakuum im Exsikkator getrocknet . Die Ausbeute beträgt 2,3 g (Gesamtausbeute ~73 %).
2. 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml werden langsam in die Mischung gegossen und 1 h lang bei Raumtemperatur gerührt.
3. Adams-Katalysator (PtO2) 0,05 g wird unter Stickstoffzufuhr in dieMischung gegeben .
4. Das Reaktionsgemisch wird für 3,5 h unter eine Wasserstoffatmosphäre von 3,86 bar (56 psi) gesetzt.
5. Der Druck muss nach 1 und 2 Stunden im Gefäß wieder auf 56 psi gebracht werden.
6. Nach der Filtration durch Celite mit Ethanol wird ein Rückstand und PtO2 im Vakuum entfernt.
7. Der Rückstand wird in destilliertem Wasser (165 ml) gelöst und mit Salzsäure (36%ige wässrige HCl) auf pH 1 angesäuert. Dann wird mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
8. Die wässrige Phase wird mit Natriumhydroxidlösung (25% aq NaOH) auf pH 10 alkalisiert und die organischen Substanzen mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
9. Vor der zweiten und dritten DCM-Extraktion werden zusätzlich 10 bzw. 20 Tropfen Natriumhydroxidlösung (NaOH aq 25%) zugegeben.
10. Die vereinigten organischen Schichten werden über wasserfreiem MgSO4 getrocknet und im Vakuum konzentriert, um ein reines bernsteinfarbenes MDMA-freies Basisöl zu erhalten. Die Ausbeute beträgt 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-freies Basisöl 2 g wird in Isopropylalkohol (IPA) 3,5 ml gelöst und mit Salzsäure (HCl aq 36 %) ~40 Tropfen angesäuert, um den pH-Wert 5,5-6 zu erreichen .
12. Das Lösungsmittel wird unter Vakuum und Hitze entfernt, es bildet sich ein Niederschlag (Farbbereich von weiß über rosa bis braun). Der MDMA-Hydrochlorid-Niederschlag wird homogenisiert und mit einer IPA: Ether-Lösung im Verhältnis 2:1 gewaschen, bevor ein abschließendes Waschen mit Ether im Buchner-Kolben und Schott-Trichter erfolgt.
13. Das resultierende weiße MDMA-Hydrochlorid wird unter Vakuum im Exsikkator getrocknet . Die Ausbeute beträgt 2,3 g (Gesamtausbeute ~73 %).
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