Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.

[bubuka]

Ich würde gerne MMC in NMP herstellen. Das Problem ist, dass ich kein pH-Papier habe. Wie problematisch ist es, wenn ich am Ende übersäuere? Oder könnten Sie mir sagen, wie viel 30%ige Salzsäure ich am Ende hinzufügen sollte, wenn ich 100 g 2b4m verwende? Ich säuere in DCM+Wasser.

 

[William D.]

Wenn Sie nicht über genügend Erfahrung verfügen, müssen Sie Indikatoren verwenden, um die maximale Ausbeute zu erzielen. Wenn dies nicht möglich ist, können wir Ihnen die minimale Säuremenge berechnen, die Sie hinzufügen können, um das Produkt zu erhalten.

 

[TheVacuumGuy]

Wenn Sie ein elektrisches Gerät kaufen, tun Sie sich selbst einen Gefallen, indem Sie für eine Glassonde mehr ausgeben. Andernfalls wird sie sich auflösen (ja, das habe ich schon erlebt).

 

[c01db100d_india_mephedron]

Können wir ersetzen
Salzsäure zu 48% Bromwasserstoffsäure
Wenn es möglich ist, wie viel Produktausbeute und wie viel Menge wollen wir?

 

[William D.]

Ja, Sie können diesen Ersatz verwenden. Das Gewicht des Produkts wird unter den gleichen Bedingungen etwas höher sein.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Vielen Dank für Ihre wertvollen Ratschläge
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
CAS-Nr. Plz

 

[Hanna520]

Warum man Benzol und NMP verwenden sollte. Verwenden Sie stattdessen Ethylacetat. Das ist viel sicherer. Tauschen Sie das Monomethylamin Aqua gegen Alkohol aus.
Nach Zugabe von Wasser. Trennen Sie die Schichten. Nehmen Sie die "Öl"-Schicht und destillieren Sie den EA ab. Fetter dieser Schritt. Kühle das Basisöl 1 Stunde lang bei -19°C ab, wobei die nicht umgesetzten Nebenprodukte entstehen. Filtern Sie die Lösung und geben Sie die Base in AC und stellen Sie mit HCL37% den pH-Wert auf 5,5.

Verwenden Sie keine Flamme zum Erhitzen. Verwende stattdessen ein Bad. Mit dieser Methode erzielen Sie gute Ergebnisse. )

 

[momogf]

Gut, dass ich mir 2bromo4metylenopropiophenon selbst hergestellt habe

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Dies wurde vor einigen Tagen im Hauptchat diskutiert. Die allgemeine Empfehlung lautete, den EA bei 55 °C im Vakuum (/Negativdruck) abzudestillieren, um die Ausbeute zu verbessern. Meinten Sie das, oder meinten Sie die Destillation bei normalem Druck bei 77 °C (Siedetemperatur von EA)?

Das ist das erste Mal, dass ich davon lese, und ich werde es versuchen.

Ich werde einen Thread über die Maximierung der 4-MMC-Ausbeute eröffnen und Sie auffordern, Ihr Wissen zu teilen. Sie scheinen eine Menge darüber zu wissen.

 

[William D.]

Ja, die Ethylacetat-Methode ist gut, wenn man eine Methylamin-Alkohol-Lösung hat. Damit lassen sich viele Probleme lösen.

 

[Germanium]

Ist es möglich, während der Kristallisation Chlorwasserstoffgas zu sprudeln, anstatt Salzsäure hinzuzufügen?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Ja, dies ist eine gute Alternative zur Verwendung von Salzsäure, sofern Sie "Ansäuerung" statt "Kristallisation" sagen wollten. Während der Kristallisation wird keine Säure hinzugefügt.

 

[Germanium]

Herzlichen Dank!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.