Meskalin-Synthese mit Nitromethan. 1000g Skala.

[Mr Gonzo]

Hallo, gibt es in Bezug auf das LAH etwas anderes, das leichter zu beschaffen und zu verwenden ist, oder gibt es eine Möglichkeit, wie ich das Hydrid mit minimalem Aufwand von irgendwoher kaufen kann? Ich habe es bei einem Laden in Indien versucht, aber der wollte nichts davon wissen! Ich bin in Großbritannien ansässig.

 

[FredDurst]

Haben Sie am Ende auch welche für das Vereinigte Königreich beschafft, Kumpel?

 

[Rabidreject]

lol Ich habe genau das Gleiche gemacht! Ich habe ziemliche Angst, in die Nähe des LAH zu gehen!

 

[Rabidreject]

Funktioniert der zweite Teil dieser Synthese auch bei einer Ausgangsmenge von beispielsweise 5 g Nitrostyrol? Oder skalieren die Lösungsmittel anders? Ich bin gerade dabei, das zu versuchen...

 

[Rabidreject]

Und noch etwas: Kann ich das entsprechende Nitropropen für TMA auf die gleiche Weise reduzieren? Es scheint in Ordnung zu sein, aber es würde mich beruhigen zu wissen, dass es jemand getan hat!

 

[Rabidreject]

Das stört mich - ich bin dabei, Ihre Reaktion durchzuführen und habe alles verkleinert, aber ich frage mich immer noch Folgendes...

Warum sagen Sie, man solle das b-3,4,5-TMONS in Portionen als Pulver hinzufügen, anstatt es aufzulösen und tropfenweise hinzuzufügen?

Ist es eine Frage des Maßstabs, die ich übersehe, weil ich noch nie mit einem Maßstab gearbeitet habe, der auch nur annähernd so groß ist?

 

[Swirly]

Schütte das Nitrostyrol etwa 3 große Löffel auf einmal unter Kühlung mit Crushed-Ice-Salz und etwas Wasser hinein. Das Natriumborhydrid/IPA/h20 sollte auf etwa 5 - 8 °C abgekühlt sein, wenn du mit der Zugabe des Nitrostyrols beginnst, da es sich bei der Zugabe einer größeren Menge Nitrostyrols etwas erwärmt.

Wenn Sie alles auf einmal hineingießen, wird es ein unkontrollierbarer Vulkan sein, eine verrückte Aktion, zu viel Hitze.

Halten Sie die Temperatur unter 26 - 28 °C. Je nach Nitrostyrol und Menge kann die Zugabe über eine Stunde dauern. Sie müssen mehr Eis hinzufügen, wenn Sie lange brauchen und mit, sagen wir, 100 g arbeiten.

Bei einer kleinen Menge können Sie vielleicht alles auf einmal hineingeben, ohne dass die Temperatur zu stark ansteigt.

 

[Rabidreject]

Ja, ich teste im Moment buchstäblich nur auf einer 5g-Skala.

Ich habe gelernt, und aufgrund der Tatsache, dass es einen solchen Unterschied in der zugegebenen Menge gibt, nehme ich an, dass ich es nicht lange genug rückfließen ließ.

Ich glaube, ich hatte erwartet, dass es viel exothermer sein würde, als es war, weil ich eine Reaktion in so kleinem Maßstab durchgeführt habe und es deshalb bei der Zugabe ein bisschen kühler war, als der Synthesizer sagte. Ich glaube, ich habe es nicht lange genug bei etwa 75°C reagieren lassen.

Ich bin ehrlich gesagt überrascht von deinen Temperaturen, aber ich vermute, wie du sagst, es hängt davon ab, welches Styrol du verwendest? Ich weiß nicht... es ist seltsam, dass es nicht so aussah, als ob das organische Lösungsmittel irgendetwas aus der wässrigen Phase extrahiert hätte, tbh.

 

[Swirly]

Ja, 2,5-DMNS schien weniger Wärme abzugeben und nicht so heftig zu reagieren wie 3,4,5-TMNS bei gleichen Mengen. Ich konnte die DMNS schneller hinzufügen und sie löste sich vollständig auf, d. h. es blieb keine orange/gelbe Farbe zurück. Mit 3,4,5-TMNS hingegen konnte ich das Reaktionsgemisch nicht vollständig milchig-weiß werden lassen, es blieb immer ein Hauch von Gelb übrig.

Ich habe an anderer Stelle gelesen, dass die Temperatur während der Zugabe unter 30 C gehalten wird. Jemand schrieb, dass dies die Ausbeute erhöht oder so. Das war, glaube ich, für 2,5-DMNS, also mache ich das auch für 3,4,5-TMNS. Halten Sie alles unter dem Eis.

 

[Rabidreject]

Ahhh okay, ich verstehe Sie.
Das macht alles Sinn...

Ehrlich gesagt, habe ich meine erste Charge 3,4,5-NS in der ersten Reaktion verwendet und habe nichts dabei herausbekommen (5g Maßstab). Ich bin mir nicht ganz sicher, was ich falsch gemacht habe, aber es ist sicherlich nicht zu heiß geworden, aber ich habe es auch nicht sehr lange reagieren lassen.... Ich weiß nur, dass, als ich die wässrige Schicht mit DCM extrahieren wollte, so gut wie nichts darin war...

Na ja, ich versaue oft den ersten Versuch... also werden wir sehen, aber ich musste auch mehr Nitrostyrol herstellen, da ich mehr NM bekommen kann, während NE teurer ist, und vom 2,5-Aldehyd habe ich weniger, da es im Vergleich zu 3,4,5 teurer ist.

Oh, ich werde auch alles, was ich bei der nächsten Reduktion mache, aufschreiben lol