Ausgangsreagenzien und Materialien
- 6 g synthetisches Ephedrinhydrochlorid-Racemat
- 1,8 g Roter Phosphor (P)
- 12 g Jod (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Natriumthiosulfat (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Petrolether
- HCl-Gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%ig
- 250- und 500-ml-Kolben
- Bechergläser
- Wasserfreies Natriumsulfat
- Trichter
- Scheidetrichter
- Magnetrührer mit Heizung
- Kolbenheizung
- Rückfluss
- Papierfilter
- Pipetten
- Porzellanfilter für die Vakuumfiltration
- Reagenzien von Chen
- Simons Reagenzien
- pH-Indikatorpapier
Das Verfahren ist in Schema 1 dargestellt.
Ausgangsreagenzien für die Meth-Synthese: synthetisches Ephedrinhydrochlorid-Racemat, rotes P, I2 und H2O. Abb. 1
Ephedrinhydrochlorid, in einem Mörser zu Pulver zermahlen. Abb. 2
Das Ephedrinhydrochloridpulver wird in den Kolben geschüttet. Abb. 3
Dem Ephedrinhydrochlorid-Pulver werden rote P zugesetzt. Abb. 4
Ephedrinhydrochlorid wird mit rotem P gründlich vermischt, bis eine homogene Masse entsteht. Abb. 5
Jod (I2) wird zu einem Pulver zermahlen. Abb. 6
Das I2-Pulver wird unter ständigem Mischen portionsweise zu der Mischung im Kolben gegeben. Abb. 7
Alle Komponenten werden so lange gemischt, bis eine homogene Masse entstanden ist. Abb. 8
Dann wird rasch Wasser (6 ml) hinzugefügt. Abb. 9
Ein Rückflusskühler wird an den Kolben angeschlossen, und das Gemisch wird 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 60-80 °C erhitzt. Abb. 10
Dem entstandenen Reaktionsgemisch werden 15-20 ml Wasser zugesetzt. Abb. 11
Das Reaktionsgemisch wird durch einen Papierfilter filtriert. Der Filter wird zusätzlich mit Wasser gewaschen. Abb. 12
Zugabe von NaOH-Lösung zur filtrierten RM-Lösung. Abb. 13
Dann wird eine Lösung von Natriumthiosulfat hinzugefügt. Abb. 14
Anschließend werden 100 ml DCM hinzugefügt. Abb. 15
Der DCM-Extrakt wird abgetrennt. Anschließend wird die Lösung 2-3 Mal mit frischen Portionen DCM extrahiert, jeweils zwischen 20 und 50 ml. Abb. 16
Das DCM wird über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 17
Das getrocknete DCM wird bei einer Temperatur von 90-110°C destilliert, bis das gesamte DCM abdestilliert ist. Abb. 18
Dem erhaltenen Öl werden 30 ml Petrolether zugesetzt. Abb. 19
Die Lösung wird durch einen Papierfilter filtriert und der Kolben mit weiteren 20-30 ml Petrolether gespült. Abb. 20
An den Wänden des Kolbens bleiben Verunreinigungen in Form von Harz zurück. Abb. 21
Die filtrierte Lösung wird mit gasförmiger HCl gesättigt, bis sie einen sauren pH-Wert erreicht und sich ein weißer Niederschlag bildet. Abb. 22
Der Simon-Test für den weißen Niederschlag ist positiv auf Meth. Abb. 23
Die Chen-Reaktion auf Ephedrin ist bei dem erhaltenen Material negativ. Rechts ist der Test mit reinem Ephedrin zu sehen - Kontrolltest. Abb. 24
Der Niederschlag wird mit 30 ml Petrolether versetzt und durch ein poröses Filter filtriert. Falls erforderlich, wird er zusätzlich mit einer Portion Petrolether gewaschen und anschließend getrocknet. Abb. 25
Das trockene Pulver von Methamphetaminhydrochlorid. Abb. 26
Die Reaktionsausbeute beträgt 4,16 g oder 75 %.
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