Ausgangsreagenzien und Materialien
- 6 g synthetisches Ephedrinhydrochlorid racemisch
- 12 g I2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 ml H2O
- 50 ml 25%ige NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g Natriumthiosulfat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Petrolether
- HCl-Gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%ig
- 250- und 500-ml-Kolben
- Gläser
- Trichter
- Scheidetrichter
- Magnetrührer mit Heizung
- Kolbenheizung
- Rückfluss
- Papierfilter
- Pipetten
- Porzellanfilter für die Vakuumfiltration
- Reagenzien von Chen
- Simons Reagenzien
- pH-Indikatorpapier
Das Verfahren ist in Schema 1 dargestellt.
Ausgangsreagenzien für die Meth-Synthese: synthetisches Ephedrinhydrochlorid, I2 und H3PO2. Abb. 1
In einem Mörser zu Pulver zermahlenes Ephedrinhydrochlorid. Abb. 2
I2 wird zu einem Pulver gemahlen. Abb. 4
Das H3PO2 wird der Mischung im Kolben unter ständigem Mischen portionsweise zugegeben. Abb. 6
Die Reaktion ist sehr intensiv. Der Rückfluss ist an den Kolben angeschlossen. Abb. 7
Nach Beendigung der heftigen Reaktion werden die folgenden Säureportionen zugegeben. Abb. 8
Das Gemisch wird 10-12 Stunden lang bei einer Temperatur von 100-160°C erhitzt. Abb. 9
Die Lösung sollte transparent und homogen werden. Abb. 10
Dem entstandenen Reaktionsgemisch werden 15-20 ml Wasser zugesetzt. Abb. 11
NaOH-Lösung wird dem RM zugesetzt, bis ein alkalischer pH-Wert erreicht ist. Abb. 12
Anschließend wird Natriumthiosulfatlösung zugegeben. Abb. 13
Die Mischung wird abgekühlt und mit 100 ml DCM versetzt (der Siedepunkt von DCM liegt bei 40 °C). Abb. 14
Das Gemisch wird in einen Scheidetrichter überführt. DCM wird abgetrennt. Zusätzlich werden 2-3 Extraktionen von DCM mit Portionen von je 40-50 ml durchgeführt. Abb. 15
Die DCM-Schicht wird mit Natriumsulfat getrocknet. Abb. 16
Das DHM wird bei einer Temperatur von 90-110°C destilliert, bis die Destillation von DCM aufhört. Zusätzlich wird Natriumsulfat mit neuen Portionen DCM gewaschen. Abb. 17
Dem erhaltenen Öl werden 30+30 ml Petrolether zugesetzt. Abb. 18
Die Lösung wird durch einen Papierfilter filtriert. Abb. 19
Die Verunreinigungen befinden sich im Destillationskolben und auf dem Filter. Abb. 20
Die Lösung von Methamphetamin in Petrolether wird mit gasförmigem Chlorwasserstoff gesättigt, bis ein saurer pH-Wert erreicht ist. Chlorwasserstoff wird durch Zugabe von Schwefelsäure zu Ammoniumchlorid erzeugt. Abb. 21
Das ausgefallene Methhydrochlorid wird filtriert. Abb. 22
Die Reaktion von Simon mit Methhydrochlorid ist positiv (blaue Färbung); die Reaktion von Chen ist negativ; die Kontrolle von Chen mit einer sauberen Ephedrinprobe ist positiv. Abb. 23
Der filtrierte Methhydrochlorid-Niederschlag wird an der Luft getrocknet. Abb. 24
Die Ausbeute beträgt 4,24 g oder 77,1 %.
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