Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
Aktive Wasserstoffentwicklung bei der Herstellung eines Amalgams. Abb. 2
Methylamin, Natriumchloridlösung, p2p und Ethanol werden dem vorbereiteten Amalgam zugesetzt. Ein Rückflusskondensator wird angeschlossen. Abb. 3
Bei starker Erhitzung des Kolbens (über 40-50 °C) ist eine Abkühlung in einem Eisbad erforderlich. Abb. 4
Aussehen des Reaktionsgemischs im Kolben während des aktiven Verlaufs des Prozesses. Abb. 5
Anschließend wird dem Reaktionsgemisch eine Natriumhydroxidlösung zugesetzt, um überschüssiges Aluminium zu lösen, und es wird etwa 1 Stunde lang stehen gelassen. Das entstandene Reaktionsgemisch wird auf einen Filter gegossen, ohne den Schlamm weiter zu waschen. Abb. 6
Die erhaltene Aminlösung wird mit mehreren Portionen DCM (Dichlormethan) extrahiert. Abb. 7
Die DCM-Schicht wird in einem Scheidetrichter abgetrennt. Die abgetrennte DCM-Schicht wird, falls erforderlich, filtriert, mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und bei T=90°C zu einem Öl destilliert.
Der Extrakt in DCM wird vor der Destillation abdestilliert. Abb. 8
Freie Base nach Destillation von DCM. Abb. 9
Anschließend wird ein Strom von gasförmigem Chlorwasserstoff in die Lösung des Amins in Ethanol geleitet, bis eine stark saure Reaktion eintritt und die Lösung eine rosa Farbe annimmt. Die erhaltene Lösung wird bis zum Auskristallisieren eingedampft. Chlorwasserstoff erhält man durch Zugabe von Schwefelsäure zu Ammoniumchlorid.
Kristallisation des Aminhydrochlorids. Abb. 10
Das kristallisierte Aminhydrochlorid. Abb. 11
Die auskristallisierte Masse wird mit Diethylether (5-10 ml) gewaschen, filtriert und getrocknet. Abb. 12
Die Ausbeute ohne zusätzliches Waschen des Schlamms betrug 4,5 g oder 65 % der theoretischen Ausbeute.
Der Verlust im Schlamm beträgt 0,5 g oder 7,2 %.
Reagenzien und Materialien.
- Alufolie 14 µm, 6 g
- Quecksilber(II)-chlorid, 0,05 g
- Destilliertes Wasser, 2-3 Liter
- P2P (aus p2np durch NaBH4-Reduktion und Wasserdampfdestillation) 5 g
- Wässriges Methylamin 39%, 15 ml
- Natriumchlorid, 5 g in 15 ml Wasser
- IPA (Isopropylalkohol) oder Ethanol, 100 ml
- DCM (Dichlormethan) 75-100 ml
- Ammoniumchlorid, 50-100 g
- Konzentrierte Schwefelsäure 80%, 20-25 ml
- Wasser in technischer Qualität, 2 Liter mit 500 g Eis
- Wasserfreies Natriumsulfat, 20-30 g
- 5 ml 25%ige NaOH
- Diethylether, 5-10 ml
- 2-Liter-, 500-ml-, 250-ml-Kolben
- 500-ml-Dreihalskolben zur Erzeugung von Chlorwasserstoff
- Rückflusskühler
- Vorrichtung für die Lösungsmitteldestillation mit einem Wasserbad
- Einrichtung zur Vakuumfiltration
- Scheidetrichter
- Silikonfett zum Schleifen
- Filterpapier
- Trichter
- Bechergläser
- Erhitzer
Syntheseverfahren
Ein 2-Liter-Kolben wird mit Aluminiumfolie beschickt und mit Wasser gefüllt, so dass die Folie unter ihrer Schicht eingetaucht ist. Trockenes Quecksilber(II)-chlorid wird zugegeben und das Gemisch kräftig gerührt, bis eine aktive Wasserstoffentwicklung eintritt und sich auf der Folie ein stumpfes Aussehen bildet. Abb. 1Aktive Wasserstoffentwicklung bei der Herstellung eines Amalgams. Abb. 2
Methylamin, Natriumchloridlösung, p2p und Ethanol werden dem vorbereiteten Amalgam zugesetzt. Ein Rückflusskondensator wird angeschlossen. Abb. 3
Bei starker Erhitzung des Kolbens (über 40-50 °C) ist eine Abkühlung in einem Eisbad erforderlich. Abb. 4
Aussehen des Reaktionsgemischs im Kolben während des aktiven Verlaufs des Prozesses. Abb. 5
Anschließend wird dem Reaktionsgemisch eine Natriumhydroxidlösung zugesetzt, um überschüssiges Aluminium zu lösen, und es wird etwa 1 Stunde lang stehen gelassen. Das entstandene Reaktionsgemisch wird auf einen Filter gegossen, ohne den Schlamm weiter zu waschen. Abb. 6
Die erhaltene Aminlösung wird mit mehreren Portionen DCM (Dichlormethan) extrahiert. Abb. 7
Die DCM-Schicht wird in einem Scheidetrichter abgetrennt. Die abgetrennte DCM-Schicht wird, falls erforderlich, filtriert, mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und bei T=90°C zu einem Öl destilliert.
Der Extrakt in DCM wird vor der Destillation abdestilliert. Abb. 8
Freie Base nach Destillation von DCM. Abb. 9
Anschließend wird ein Strom von gasförmigem Chlorwasserstoff in die Lösung des Amins in Ethanol geleitet, bis eine stark saure Reaktion eintritt und die Lösung eine rosa Farbe annimmt. Die erhaltene Lösung wird bis zum Auskristallisieren eingedampft. Chlorwasserstoff erhält man durch Zugabe von Schwefelsäure zu Ammoniumchlorid.
Kristallisation des Aminhydrochlorids. Abb. 10
Das kristallisierte Aminhydrochlorid. Abb. 11
Die auskristallisierte Masse wird mit Diethylether (5-10 ml) gewaschen, filtriert und getrocknet. Abb. 12
Die Ausbeute ohne zusätzliches Waschen des Schlamms betrug 4,5 g oder 65 % der theoretischen Ausbeute.
Der Verlust im Schlamm beträgt 0,5 g oder 7,2 %.
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