Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab
Die Ausgangskomponenten sind N-Methylformamid und P2P. Abbildung 1
Gemisch aus N-Methylformamid und P2P. Abb. 2
Die Reaktionsmasse erreicht eine Temperatur von 160 °C. Abb. 3
Die Reaktionsmasse nach 1 Stunde Erhitzen bei der angegebenen Temperatur. Abb. 4
Die Reaktionsmasse färbt sich nach 18 Stunden Erhitzen bei der angegebenen Temperatur rot. Abb. 5
Nach 36 Stunden wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann werden 9,6 g Natriumhydroxid, gelöst in 24 ml Wasser, zugegeben, und das Reaktionsgemisch wird unter kräftigem Rühren 2 Stunden lang refluxiert. Es kommt zu einer erheblichen Freisetzung von Methylamin oder Ammoniak, selbst bei der Zugabe von 5 g!!! Abb. 6
Nach 2 Stunden Siedezeit wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und in verschiedene Schichten getrennt. Abb. 7
Eine wässrige Schicht wird verworfen. Zu einer roten organischen Schicht werden 32,1 ml Salzsäure (14%ige wässrige HCl) oder 20 ml 44%ige Schwefelsäure H2SO4 hinzugefügt. Abb. 8
Methamphetamin wird aus der wässrigen Schicht mit mehreren Portionen DCM extrahiert. Abb. 11
Die DCM-Schicht wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und durch ein Papierfilter filtriert. Abb. 12
Das DCM wird bei einer Temperatur von 90 °C abdestilliert. Abb. 13
Im Kolben verbleibt ein braunes Öl der freien Base mit einem charakteristischen Amingeruch. Abb. 14
Die erhaltene freie Base wird in Ethanol gelöst und mit Chlorwasserstoff gesättigt, bis eine stark saure Reaktion erreicht ist. Die Farbe der Lösung sollte sich ebenfalls in Himbeere ändern. Abb. 15
Die resultierende Lösung wird bis zur Kristallisation eingedampft. Schließlich erhält man eine braune Masse. Abb. 16
Anschließend wird die Masse vollständig auskristallisiert. Abb. 17
Der erhaltenen kristallisierten Masse wird eine kleine Menge Diethylether zugesetzt und auf ein poröses Filter gegeben. Nur einmaliges Waschen mit Diethylether führt nicht zu einem reinen Produkt. Abb. 18
Das pulverförmige Endprodukt ist das Hydrochlorid-Methamphetamin-Salz. Abb. 20
Die Ausbeute des Hydrochlorids (Hydrolyse mit Salzsäure) nach dem Waschen mit Diethylether und Aceton beträgt 2,3 g oder 30,8%.
Die Ausbeute des Hydrochlorids (Hydrolyse mit Schwefelsäure) nach dem Waschen mit Diethylether und Aceton beträgt 2.4 g oder 32,1 %.
Bei der Wasserdampfdestillation der freien Base nach Entfernung von DCM beträgt die Ausbeute der freien Base 2,3-2,4 g oder 38,3-40 %.
Die anschließende Ausbeute des Hydrochlorids beträgt 2,7-2,8 g oder 36,2-37,5 %.
Reagenzien und Materialien.
- 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-Methylformamid 13,4 ml;
- Natriumsulfat (Na2SO4);
- Salzsäure (14%ige wässrige HCl) 32,1 ml oder 20 ml 44%ige Schwefelsäure H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natriumhydroxid (NaOH) 9,6 g in 24 ml H2O;
- Natriumhydroxid (NaOH) 7,5 g in 30 ml H2O;
- Ethanol 88% 10-15 ml;
- Destilliertes Wasser 100 ml;
- Diethylether 5-10 ml;
- Aceton 5-10 ml;
- Chlorwasserstoffgas (HCl);
- Fläschchen;
- Bechergläser;
- Rückflusskühler;
- Chlorwasserstoff-Gasgenerator;
- Heizgerät;
Durchführung der Synthese
N-Methylformamid wird zu P2P gegeben, ein Rückflusskühler wird angeschlossen. Die Mischung wird auf 165-170°C erhitzt und bei dieser Temperatur 36 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.Die Ausgangskomponenten sind N-Methylformamid und P2P. Abbildung 1
Gemisch aus N-Methylformamid und P2P. Abb. 2
Die Reaktionsmasse erreicht eine Temperatur von 160 °C. Abb. 3
Die Reaktionsmasse nach 1 Stunde Erhitzen bei der angegebenen Temperatur. Abb. 4
Die Reaktionsmasse färbt sich nach 18 Stunden Erhitzen bei der angegebenen Temperatur rot. Abb. 5
Nach 36 Stunden wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann werden 9,6 g Natriumhydroxid, gelöst in 24 ml Wasser, zugegeben, und das Reaktionsgemisch wird unter kräftigem Rühren 2 Stunden lang refluxiert. Es kommt zu einer erheblichen Freisetzung von Methylamin oder Ammoniak, selbst bei der Zugabe von 5 g!!! Abb. 6
Nach 2 Stunden Siedezeit wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und in verschiedene Schichten getrennt. Abb. 7
Eine wässrige Schicht wird verworfen. Zu einer roten organischen Schicht werden 32,1 ml Salzsäure (14%ige wässrige HCl) oder 20 ml 44%ige Schwefelsäure H2SO4 hinzugefügt. Abb. 8
Die Mischung wird 2 Stunden lang unter einem Rückflusskühler gekocht. Nach dem Sieden ändert sich die Farbe bei Behandlung mit Salzsäure zu dunkelgrün, während sie bei Behandlung mit Schwefelsäure braun bleibt. Abb. 9
Anschließend wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Die gewünschte wässrige Schicht wird abgetrennt, und die organische Schicht wird weiter mit Wasser gewaschen. NaOH-Lösung (7,5 g in 30 ml Wasser) wird zugegeben. Nach der Zugabe der Lauge wird die Farbe wieder braun. Abb. 10
Methamphetamin wird aus der wässrigen Schicht mit mehreren Portionen DCM extrahiert. Abb. 11
Die DCM-Schicht wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und durch ein Papierfilter filtriert. Abb. 12
Das DCM wird bei einer Temperatur von 90 °C abdestilliert. Abb. 13
Im Kolben verbleibt ein braunes Öl der freien Base mit einem charakteristischen Amingeruch. Abb. 14
Die erhaltene freie Base wird in Ethanol gelöst und mit Chlorwasserstoff gesättigt, bis eine stark saure Reaktion erreicht ist. Die Farbe der Lösung sollte sich ebenfalls in Himbeere ändern. Abb. 15
Die resultierende Lösung wird bis zur Kristallisation eingedampft. Schließlich erhält man eine braune Masse. Abb. 16
Anschließend wird die Masse vollständig auskristallisiert. Abb. 17
Der erhaltenen kristallisierten Masse wird eine kleine Menge Diethylether zugesetzt und auf ein poröses Filter gegeben. Nur einmaliges Waschen mit Diethylether führt nicht zu einem reinen Produkt. Abb. 18
Weiteres Waschen mit selbst stark gekühltem Aceton ergibt kein absolut reines Produkt und führt aufgrund der hohen Löslichkeit zu erheblichen Verlusten. Abb. 19
Da das Endprodukt trotz der Verwendung von ursprünglich gereinigtem P2P stark verunreinigt ist, empfiehlt die Analyse der erhaltenen Daten (insbesondere bei größeren Beladungsmengen von 50 g P2P und mehr) die obligatorische Wasserdampfdestillation der erhaltenen methamphetaminfreien Base nach der DCM-Extraktion. Dadurch lassen sich erhebliche zusätzliche Verluste vermeiden. Aus den durchgeführten Experimenten geht außerdem hervor, dass die Hydrolyse mit Schwefelsäure bequemer ist und im Gegensatz zu Salzsäure eine Verflüchtigung während des Kochens verhindert.
Die Ausbeute des Hydrochlorids (Hydrolyse mit Salzsäure) nach dem Waschen mit Diethylether und Aceton beträgt 2,3 g oder 30,8%.
Die Ausbeute des Hydrochlorids (Hydrolyse mit Schwefelsäure) nach dem Waschen mit Diethylether und Aceton beträgt 2.4 g oder 32,1 %.
Bei der Wasserdampfdestillation der freien Base nach Entfernung von DCM beträgt die Ausbeute der freien Base 2,3-2,4 g oder 38,3-40 %.
Die anschließende Ausbeute des Hydrochlorids beträgt 2,7-2,8 g oder 36,2-37,5 %.
