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[MasoN]

Hallo Leute, ich habe dieses Rezept mit meinem Freund ausprobiert, aber wir hatten einige Probleme damit. Bis zum Methylamin-Schritt lief es gut. Aber in der Aminierung über Methylamin, die Lösung nicht die Farbe ändern, wie die Anweisungen (es nimmt einige gelbe in den ersten Stunden dann keine sensible Änderung auch für 1 Tag!)
Bei den ersten Versuchen haben wir nur einen Rückflusskondensator eingesetzt, aber ich habe gelesen, dass Kork besser geeignet ist, um das Methylamin einzuschließen, also habe ich das auch ausprobiert, und es gab eine Verbesserung der Farbe, aber nicht der Ausbeute,
Könnte es an der hohen Flüchtigkeit des Methylamins liegen? Wir hielten die Temperatur unter 35' C und teilten die Methylaminzugabe in 3 bis 4 Portionen für 10 bis 12 Stunden.

Aus diesem Grund erreichte unser Endprodukt nur wenige Gramm.

unsere Waage war 25g propio
Und wir stellen unser eigenes HBr mit PBr und H2SO4 her.

 

[AgamemnonFromTroy]

Hallo,
Ich persönlich habe herausgefunden, dass die Zugabe der gesamten Methylaminlösung auf einmal am besten und schnellsten funktioniert. Wenn die Farbe der Reaktionsmischung zu einer undurchsichtigen, blassgelben Farbe übergeht und länger als 40 Minuten anhält, sollte die Aminierung abgeschlossen sein und die Reaktion mit destilliertem Wasser abgeschreckt werden. Was den Kühler betrifft, so halte ich ihn für übertrieben, da ich in der Vergangenheit eine Vigrux-Säule verwendet habe und keine Verbesserungen gegenüber einer teilweisen Versiegelung meines Reaktionskolbens feststellen konnte (versiegeln Sie Ihren R.F. niemals vollständig, da dies zu einem Druckaufbau führen könnte), ein Rückflusskühler ist obligatorisch, wenn Sie planen, die Reaktion auf über 39°C zu erhitzen (für den Fall, dass DCM als Lösungsmittel verwendet wird), ich rate davon ab, die Reaktion zu erhitzen, und entscheide mich dafür, sie einfach ohne Temperaturkontrolle ablaufen zu lassen.

 

[MasoN]

Sind Sie sicher, dass blassgelb genug ist?
Warum warten diese Experten, bis die rote/braune Farbe auftaucht?
Und wie hoch war Ihre Ausbeute?
Vielen Dank für Ihre Antwort

 

[AgamemnonFromTroy]

Die endgültige Farbe hängt auch vom Lösungsmittel ab. Bei DCM ist ein blasses Gelb gut, aber stellen Sie sicher, dass Sie es einige Zeit stehen lassen, nachdem die Farbe aufgehört hat, sich zu verändern, um sicher zu sein, dass es kein unreagiertes Substat gibt, da es sehr irritierend und mühsam ist, es wieder herauszuholen. Wenn es sich rötlich verfärbt, könnten Produkte oxidiert worden sein. Meine höchste Ausbeute liegt bei über 90 %.

 

[MasoN]

Okay, mein Lieber
Wir werden die Synthese bald erneut testen. Meine Hand ist jetzt gebrochen

 

[Acidosis]

Gelb fluoreszierend ist die Farbe

 

[MasoN]

Schön
Ich verstehe immer noch nicht, warum in diesen Tutorials trotz der Verwendung von DCM als Lösungsmittel ein dunkles Rot erreicht wurde.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy können Sie mir die Geschichte erzählen?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ich bin mir nicht sicher, aber es könnte etwas damit zu tun haben, dass das Endprodukt nicht mit Bromketon verunreinigt sein soll.

 

[terads]

Hallo Hector
Wie können wir uns der Qualität unseres Propiohenons sicher sein, wenn wir nicht wissen, welches Propiohenon ursprünglich ist und in dieser Reaktion effizient ist?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bei der Schmelzpunktanalyse müssen Sie den Schmelzpunkt des Stoffes bestimmen und mit bekannten Werten vergleichen.

 

[WillD]

Wie viel Bromketon haben Sie im ersten Schritt erhalten? Sind Sie sicher, dass es gut gelaufen ist?

 

[MasoN]

Nun, ich habe das Gewicht nicht gemessen, aber ich vermute, dass es einen guten Prozess hatte, da die Farbe und unsere Erwartungen
Wir haben Hbr aus 20g KBr und 15ml H2SO4 hergestellt und wir haben ausgerechnet, dass es für unsere Waage ausreicht.
Unser Problem war der Aminierungsschritt, da sich die Farbe nicht wie in den Videos verändert hat

 

[MasoN]

Diese Bilder wurden ein paar Stunden nach der Zugabe aller Methylaminanteile aufgenommen

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Wie viel DCM haben Sie verwendet?

 

[MasoN]

75ml nach dem Bromierungsprozess

 

[AgamemnonFromTroy]

Es könnte auch sein, dass durch die Zugabe des Methylamins mit der Zeit ein Teil des DCM verdampft ist. Ich denke auch, dass im Verhältnis zur DCM-Menge am Boden zu viel Wasser vorhanden ist. Ich habe ein Bild angehängt, auf dem zu sehen ist, wie es bei mir nach dem Abschrecken der Reaktion und dem Umfüllen in einen Sep-Trichter und dem zweimaligen Waschen mit destilliertem Wasser aussieht.

 

[MasoN]

Ich verstehe Ihre Argumente, aber sie scheinen nicht so effektiv zu sein, dass sie unser Produkt schlecht machen.
Ich kann mir nicht vorstellen, dass das übermäßige Wasser etwas an den Umständen ändern könnte.

Eine andere Frage, die ich habe...
Ist Ihr Propiophenon farblos oder ein bisschen gelb?

 

[AgamemnonFromTroy]

Wasser in der Reaktionsmischung verlangsamt die Reaktion, daher sollte ein Übermaß vermieden werden.
Mein Substrat hat einen leichten Gelbstich, sowohl halogeniert als auch nicht-halogeniert.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Daran habe ich nicht gedacht. Vielen Dank für Ihre Hilfe
Ich werde meine nachfolgende Produktion bald teilen