Hallo,
Ich persönlich habe herausgefunden, dass die Zugabe der gesamten Methylaminlösung auf einmal am besten und schnellsten funktioniert. Wenn die Farbe der Reaktionsmischung zu einer undurchsichtigen, blassgelben Farbe übergeht und länger als 40 Minuten anhält, sollte die Aminierung abgeschlossen sein und die Reaktion mit destilliertem Wasser abgeschreckt werden. Was den Kühler betrifft, so halte ich ihn für übertrieben, da ich in der Vergangenheit eine Vigrux-Säule verwendet habe und keine Verbesserungen gegenüber einer teilweisen Versiegelung meines Reaktionskolbens feststellen konnte (versiegeln Sie Ihren R.F. niemals vollständig, da dies zu einem Druckaufbau führen könnte), ein Rückflusskühler ist obligatorisch, wenn Sie planen, die Reaktion auf über 39°C zu erhitzen (für den Fall, dass DCM als Lösungsmittel verwendet wird), ich rate davon ab, die Reaktion zu erhitzen, und entscheide mich dafür, sie einfach ohne Temperaturkontrolle ablaufen zu lassen.
Ich persönlich habe herausgefunden, dass die Zugabe der gesamten Methylaminlösung auf einmal am besten und schnellsten funktioniert. Wenn die Farbe der Reaktionsmischung zu einer undurchsichtigen, blassgelben Farbe übergeht und länger als 40 Minuten anhält, sollte die Aminierung abgeschlossen sein und die Reaktion mit destilliertem Wasser abgeschreckt werden. Was den Kühler betrifft, so halte ich ihn für übertrieben, da ich in der Vergangenheit eine Vigrux-Säule verwendet habe und keine Verbesserungen gegenüber einer teilweisen Versiegelung meines Reaktionskolbens feststellen konnte (versiegeln Sie Ihren R.F. niemals vollständig, da dies zu einem Druckaufbau führen könnte), ein Rückflusskühler ist obligatorisch, wenn Sie planen, die Reaktion auf über 39°C zu erhitzen (für den Fall, dass DCM als Lösungsmittel verwendet wird), ich rate davon ab, die Reaktion zu erhitzen, und entscheide mich dafür, sie einfach ohne Temperaturkontrolle ablaufen zu lassen.
- By terads
Hallo Hector
Wie können wir uns der Qualität unseres Propiohenons sicher sein, wenn wir nicht wissen, welches Propiohenon ursprünglich ist und in dieser Reaktion effizient ist?
Wie können wir uns der Qualität unseres Propiohenons sicher sein, wenn wir nicht wissen, welches Propiohenon ursprünglich ist und in dieser Reaktion effizient ist?
Bei der Schmelzpunktanalyse müssen Sie den Schmelzpunkt des Stoffes bestimmen und mit bekannten Werten vergleichen.
