Brauche Hilfe für eine P2NP-Methode + Erster Versuch (Bilder)

[ASheSChem]

Hallo Leute...
So... ich habe versucht mit dem was ich auf Lager habe.

Fiiiiiierster Versuch, totaler Noob

Zu 55 g (0,5mol) Benzaldehyd in einem 500mL Kolben wurden 40 g (0,5mol) Nitroethan und 10mL Cyclohexylamin hinzugefügt. Das Ganze wurde 6 Stunden lang auf einem Wasserbad unter Rückfluss gehalten. Das Ergebnis waren 2 Schichten.

Spoiler: Bilder

danach Abkühlung bei Raumtemperatur...

Spoiler: Bilder

danach wurden 50ml H2O hinzugefügt und dann mit einer Pipette abgesaugt, 4 mal.... aber nichts passiert, außer dass sich 2 Schichten neu bilden... (kein Foto sorry)

danach habe ich die 2 Schichten getrennt, und 50ml Isopropanol in die orangefarbene gegeben

Spoiler: Bilder

und in den Gefrierschrank gelegt... (tatsächlich 11h)

Spoiler: Bilder

Fortsetzung folgt...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Ich möchte nur ein Update zu einer ähnlichen Synthese hinzufügen.
Ich habe gemischt,
142 Benzaldehyd
100ml Nitroethan
7ml n-Butylamin

Und bei Raumtemperatur für 6 Stunden gemischt.
Ich beobachtete eine schöne orange Farbe, also fügte ich 100ml IPA hinzu und stellte es über Nacht in den Gefrierschrank.
Als ich aufwachte, war die Mischung eiskalt und hatte 0 Kristalle.

Da ich nicht aufgeben wollte, nahm ich RM aus dem Gefrierschrank und stellte es in einen Kolben auf dem Wasserbad und fügte einen Rückflusskühler hinzu.
Als der Rückfluss begann, bin ich mir über die genaue Temperatur nicht sicher, aber bei etwa 80 Grad Celsius fügte ich 25 ml Gaa hinzu und setzte den Prozess für 4 Stunden fort.

Nach dem Rückfluss habe ich es direkt in den Gefrierschrank gestellt, damit es zu einer festen Masse von schmutzigen Kristallen erwacht.

Filtrierte sie auf einem Buchner mit Vakuum und wusch sie mit kaltem IPA.

Ich gab 100 ml IPA in ein Becherglas und fügte alle gewaschenen Kristalle hinzu und erhitzte sie, bis sie sich bei etwa 70-80 Grad Celsius aufgelöst hatten, und stellte sie zurück in den Gefrierschrank.

Innerhalb von Minuten bekomme ich nadelförmige Kristalle, die sich bilden. Ich werde das Gesamtgewicht posten, nachdem ich vollständig auf die Temperatur heruntergekommen bin und erneut filtriert und getrocknet habe.

Ich wollte dies nur hinzufügen, um den Leuten zu sagen, nicht auf RM aufgeben, wenn Sie nicht bekommen Kristalle 1st time. Ich werde einen Pick von Kristallen so weit gebildet hinzufügen!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Vor dem Einsetzen in den Exsikkator

 

[TotalSynthesis]

Hi,

mit n-Butylamin bei Raumtemperatur ist eigentlich meine bevorzugte Methode, weil die Ausbeute perfekt ist und Ihr Produkt so sauber ist, dass eine Umkristallisierung überhaupt nicht nötig ist.

Der Grund, warum es bei dir nicht geklappt hat, ist der Zeitfaktor. Ohne externes Erhitzen musst du es einfach nur 5-6 Tage an einem dunklen Ort stehen lassen und dann ist alles bereits ohne Kühlung kristallisiert.

 

[Evilcarrot2]

Vielen Dank für Ihre Antwort, leider ist es meine erste p2np, ich war ungeduldig, aber ich habe es zur Kenntnis genommen. Ich werde andere Wege ausprobieren, wenn ich mehr Nitroethan finde.

 

[TotalSynthesis]

Nun, das kann ich verstehen. oft möchte ich auch nicht so lange warten. aber wenn die Zeit keine Rolle spielt, bevorzuge ich immer n-Butylamin bei rt