Brauche Hilfe bei der Erstellung von 4mmc, nur eine Anleitung

[white7proton]

Stufe 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Methyloamin 40% in Wasser 200ml
3x Wasser 200ml
Dcm 200ml mit 5% Soda
Später Tropfen 1g NACI
Säure 55ml und 500ml Aceton

1. 100g 2b4m und 500ml Dcm in eine große Glasflasche (1,5l Wodkaflasche) geben, schütteln, bis sich alles aufgelöst hat (10 Minuten)
2. Methyloamin 40% in Wasser 200ml in 3 Teilen in die Flasche geben, nach jedem Teil schütteln. Die Glasflasche mit dem Deckel verschließen, dazu Isolierband verwenden und den Deckel fest umwickeln und vollständig verschließen.
3. Schütteln Sie die Flasche alle 10 Minuten für 30 Sekunden über einen Zeitraum von 2 Stunden.
4. Dann die oberste Schicht entfernen und wegwerfen (hellere Farbe).
5. Dann 3 Mal mit 200 ml Wasser auswaschen, also insgesamt 600 ml, bis der Methyloamingeruch verschwindet. Eventuell noch öfters waschen. Verwerfe das Wasser nach jedem Waschgang.
6. Füge 200ml dcm 5%iges Natron und 1g NACI zur Hauptmischung hinzu.
7. Nun mische ich 500ml Aceton mit 55ml Salzsäure 35/36,6% und füge dies nach und nach der Hauptmischung zu.

Mein Gemisch ist nach den obigen Schritten ganz dunkel... was habe ich bitte falsch gemacht?

 

[G.Patton]

Es gibt mehrere Fehler:
1. Warum gibt man 200 ml 5%ige Bikarbonatlösung in die Reaktionsmischung?
2. Sie mussten Ihre Lösung über Na2SO4 trocknen
3. Du hast zu viel Säure zugegeben (vermute ich), denn dein Produkt hatte eine zu dunkle Farbe.

Ich weiß nicht, woher du das hast und verstehe nicht, warum es so schwer ist, ein Video-Synthese-Tutorial für dich zu öffnen. Im BB Forum gibt es mehrere richtige Anleitungen.
Ich habe bereits oben auf Ihre Fragen geantwortet. Bitte, fragen Sie alle Ihre nächste Frage in einer Nachricht, nicht mehr. Sie haben diesen Kommentarbereich überflutet und ihn für andere Benutzer und für mich unlesbar gemacht.

 

[white7proton]

Inhaltsstoffe und Messwerte:

• 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400ml
• Methyloamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - 160ml
• Destilliertes Wasser - 400ml
• DCM - 400ml
• Aceton - 600ml
• Salzsäure kon. wässrige Lösung (HCl 36%) ~ 30ml

1. 100 g 2b4m und 400 ml DCM in eine große Glasflasche (1,5 l Wodkaflasche) geben und schütteln, bis sich alles aufgelöst hat (10 Minuten)
2. Methyloamin 40% in Wasser 160ml in 3 Teilen in die Flasche geben, nach jedem Teil schütteln. Die Glasflasche mit dem Deckel verschließen, dazu Isolierband verwenden und den Deckel fest umwickeln und vollständig verschließen.
3. Schütteln Sie die Flasche über einen Zeitraum von 2 Stunden alle 10 Minuten für 30 Sekunden.
4. Dann 2/3 Mal mit insgesamt 400 ml Wasser ausspülen, bis der Methyloamingeruch verschwindet. Eventuell noch öfters waschen. Verwerfe das Wasser nach jedem Waschgang.
6. Füge 400ml dcm hinzu.
7. Nun füge ich 600ml eiskaltes Aceton zu der Mischung hinzu.
8. 30ml Salzsäure 35/36,6% tropfenweise bis auf 2ml zugeben, gut schütteln, nicht überhitzen lassen.
9. 12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
10. Mit Buchner-Trichter filtern, mit eiskaltem Aceton spülen.

Ich habe eine ganze Menge gewaschen und es weigerte sich, weiß zu werden. Warum braucht es so viel Aceton zum Waschen? Ich habe das Gefühl, dass ich zu viel zum Reinigen verwende. Warum hat es diese Farbe (siehe Foto), wie kann ich das verhindern? Ich weiß noch nicht, wie hoch die Ausbeute ist, es muss erst trocknen. Aber ich scheine viel von diesem Rezept zu bekommen, verglichen mit dem letzten, das ich ausprobiert habe.

 

[white7proton]

View attachment vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Sie müssen ihn mit Aceton waschen ist schmutzig

 

[hexen]

Und Sie müssen 200ml Methyloamin verwenden, nicht 160ml

 

[white7proton]

Okay, danke, ich ändere die Menge auf 200 ml.

Ich werde mehr waschen.

Sieht alles andere in dem Rezept für Sie gut aus? Ich habe das Gefühl, dass ich es nicht richtig mache.

 

[hexen]

Du musst es bei 40° 2h auf dcm erhitzen

 

[hexen]

Nur mit Wasser abwaschen

 

[white7proton]

Ich bin jetzt verwirrt, können Sie mir das bitte genauer erklären? Wann muss ich das Pulver mit dcm mischen und 2 Stunden lang auf 40°C erhitzen?

Ich dachte, das Pulver würde sich auflösen, wenn ich es mit Wasser mische?

 

[white7proton]

Wenn ich also 2b4m mit dcm mische, erhitze ich es zwei Stunden lang auf 40 °C, dann mische ich es nach zwei Stunden langsam mit Methyloamin und mische es dann weitere zwei Stunden lang? Ist das richtig?