Einstufige Dextroamphetamin-Synthese

[G.Patton]

Einführung

Die Methode, die wir für die Herstellung von Amphetamin entwickelt haben, vermeidet die Verwendung von Basen, vermeidet die Verwendung von giftigen und gefährlichen Reagenzien, erfordert milde Reaktionsbedingungen, erzeugt im Wesentlichen keine Nebenprodukte oder Verunreinigungen in den Endprodukten, wodurch die Notwendigkeit separater Reinigungsschritte entfällt, ist kurz, verwendet keine kontrollierten Substanzen, ist sehr robust und eignet sich für die Herstellung in großem Maßstab. Diese Methode macht sich auch die angeborene Stereochemie der Ausgangsstoffe zunutze, wodurch Auflösungsschritte überflüssig werden.

Ausrüstung und Glaswaren:

• Dreihalskolben mit rundem Boden 150 mL.
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur.
• pH-Indikatorpapiere.
• Bechergläser (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vakuumquelle.
• Laborwaage (1-100 g ist geeignet).
• Eis-/Wasserbad.
• Glasstab und Spatel.
• Thermometer in Laborqualität.
• Buchner-Kolben und Trichter.
• Hirsch-Trichter.
• Filterpapier.
• TLC-Platte.
• Celite.
• Tropftrichter.
• Wasserstoffgas (H2) -Quelle.
• Luftballon.

Reagenzien.

• (4S,5R)-(-)-4-Methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Palladium-auf-Kohle (50% wasserfeucht) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (ein Lösungsmittel, das zu 95% aus Ethanol und zu 5% aus Methanol besteht) 60 mL.
• Schwefelsäure (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Isopropylalkohol IPA (oder Ether).

Verfahren

1. Eine Mischung aus 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-Methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon, 0.34 g 10 % Palladium auf Kohlenstoff (50 % Wasser, feucht) und 60 ml SDA-3A (ein Lösungsmittel, das zu 95 % aus Ethanol und zu 5 % aus Methanol besteht) wird in einem 150-mL-Rundkolben mit drei Einschnürungen unter einem mit Wasserstoff gefüllten Ballon bei Umgebungstemperatur (ca. 20 °C) gerührt, bis durch TLC kein Oxazolidinon mehr nachgewiesen werden kann (~4 h).
2. Das Reaktionsgemisch wird dann durch ein Celite-Pad auf einem Hirsch-Trichter filtriert, um den Katalysator zu entfernen.
3. Daraufhin wurden insgesamt 7 mL 25% H2SO4 (aq) tropfenweise über 3 min zum Filtrat gegeben, bis ein neutraler pH-Wert erreicht war.
4. Nach 15-minütiger Abkühlung im Eis-/Wasserbad wird das Gemisch filtriert, um das Dextroamphetaminsulfat mit kaltem, trockenem IPA (oder Ether) als Kolben- und Kuchenspülung aufzufangen.
5. Nach dem Trocknen erhält man insgesamt 5,79 g Dextroamphetaminsulfat (93 % Ausbeute). Dieses Material wird mittels HPLC zu 100 % analysiert.

Quelle

Vereinigte Staaten (12) Patentanmeldung Veröffentlichung US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Ich hoffe, Sie machen ein Video auf diese Weise

Danke, dass Sie

 

[handle]

Kann ein "Adams-Katalysator" anstelle von Palladium auf Kohlenstoff verwendet werden?
Pd/C ist hier schwer zu beschaffen.

 

[G.Patton]

Wahrscheinlich ja

 

[ZMI_AA0B]

Idol, ist synthetisches Methamphetamin-Sulfat ein Endprodukt von Methamphetamin?

 

[Pororo]

Fantastisch.
CAS 16251-45-9. Verfügbar in Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es sieht so aus, als hätten Sie Aminorex in Methamphetamin verwandelt? Wenn ich diese Chemikalie bekommen könnte, würde ich wahrscheinlich etwas anderes herstellen.

 

[Pororo]

Ist es Aminorex? Es sieht eher aus, als gehöre es zur Gruppe der Antibiotika.

 

[G.Patton]

Das ist nicht Aminorex. Es ist CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Wie heißt das Produkt, das aus diesem Kas hergestellt wird? Wahrscheinlich Antibiotikum. Leicht auf dem allgemeinen Markt zu finden?

 

[G.Patton]

Der Name ist in diesem Thema in Reagenzien geschrieben. Ich habe keine Daten über die aktuelle Situation mit diesem Reagenz.

 

[Pororo]

Sicherlich bin ich nicht so dumm, nach "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." zu fragen. Ich meine den Namen des fertigen Produkts, so wie zum Beispiel "Aminorex". Kurze Suche gibt kein Ergebnis, aber es sieht aus wie eine Art von Antibiotikum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dieses Patent umfasst die Umwandlung dieses Vorläufers in 5 Arten von Amphetamin und auch Meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

Für Meth wird eine andere Bezeichnung verwendet: Ephedroxan, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Sir, gibt es eine Möglichkeit, Wasserstoff zu ersetzen? Kann NaBH4 verwendet werden?

 

[G.Patton]

Das glaube ich nicht. Um Ihre Frage zu beantworten, müssen Sie auf jeden Fall eine Recherche durchführen. Sie können das tun und uns Ihr Ergebnis mitteilen.

 

[Pororo]

Ich vermute, dass Hg/Al anstelle von Pd/C und H2 verwendet werden könnte.

 

[handle]

Blöd nur, wenn die Reagenzien teurer sind als das Endprodukt.
Produkt: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINON
Menge: 5kg
Preis: USD $8597.00

 

[Pororo]

Chinesen bieten es für 500$ pro 1 kg an. Aber die Reinheit könnte fraglich sein.

 

[handle]

Lieber, hier ist unser bestes Angebot für Sie:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.preis:USD1739.6/kg einschließlich Versandgebühr, von Tür zu Tür, basierend auf 5kg.(Gesamtpreis ist USD8695)

3.verpackung: 5kg/Beutel*1 Beutel, 1 Karton

(2 Schichten *0.24mm/Schicht Lebensmittelqualität/Pharmaqualität PET Innenbeutel+1Schicht*0.24mm/Schicht

lebensmittelechte/pharmagerechte PET-Aluminiumfolienbeutel+5lagiger Wellpappkarton)

4. die Lieferung: Sofort ab unserem Lager nach Erhalt der Zahlung.

5.payment: T/T im Voraus.

6.gültig: 10 Arbeitstage.

 

[Pororo]

Aus 1 kg kann man 1320 g D-Amphsulfid in Pharmaqualität erhalten (wenn die Vorstufe in Ordnung ist). Ist das eine schlechte Ausbeute?

Aber Ephedroxan in Meth-Prec-Qualität ist vielleicht nicht so leicht zu beschaffen.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane