Tuco, mein Freund,
ich habe mir das Rezept für die Ein-Topf-Synthese angesehen, und die CuCl2/H2O-Lösung steht im Verhältnis 1/2, d. h. für 200 mg CuCl2 würden Sie 400 mg H2O als Lösungsanteil verwenden.
Die Temperatur steigt nicht an, vielleicht weil es sich um einen so kleinen Maßstab handelt. Außerdem verwendest du einen Zwei-Liter-Kolben - ziemlich groß für das, womit du arbeitest, oder?
Nachdem die CuCl2-Lösung zugegeben wurde, wird die Temperatur mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang auf 80 °C gehalten. Hast du eine Heizplatte, die du einschalten kannst?
Geben Sie Ihre NaOH-Lösung zur Base. Trenne die wässrige Phase mit IPA ab und reduziere sie mit Hilfe eines Vakuums zurück in die freie Base.
Lösen Sie die freie Base in Aceton und fügen Sie H2SO4 bis zum pH-Wert 6 hinzu.
Für ~12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
Das Salz auffangen und mit kaltem, trockenem Aceton waschen, bis es weiß ist.
Wenn Sie immer noch Probleme mit diesen Portionen haben, würde ich vorschlagen, eine größere Charge zu verwenden. Das ist ein 45-seitiger Thread, und es ist nicht der einzige. Es muss noch mehr Informationen geben, die Sie verwenden können. Lies, Bruder.
ich habe mir das Rezept für die Ein-Topf-Synthese angesehen, und die CuCl2/H2O-Lösung steht im Verhältnis 1/2, d. h. für 200 mg CuCl2 würden Sie 400 mg H2O als Lösungsanteil verwenden.
Die Temperatur steigt nicht an, vielleicht weil es sich um einen so kleinen Maßstab handelt. Außerdem verwendest du einen Zwei-Liter-Kolben - ziemlich groß für das, womit du arbeitest, oder?
Nachdem die CuCl2-Lösung zugegeben wurde, wird die Temperatur mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang auf 80 °C gehalten. Hast du eine Heizplatte, die du einschalten kannst?
Geben Sie Ihre NaOH-Lösung zur Base. Trenne die wässrige Phase mit IPA ab und reduziere sie mit Hilfe eines Vakuums zurück in die freie Base.
Lösen Sie die freie Base in Aceton und fügen Sie H2SO4 bis zum pH-Wert 6 hinzu.
Für ~12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
Das Salz auffangen und mit kaltem, trockenem Aceton waschen, bis es weiß ist.
Wenn Sie immer noch Probleme mit diesen Portionen haben, würde ich vorschlagen, eine größere Charge zu verwenden. Das ist ein 45-seitiger Thread, und es ist nicht der einzige. Es muss noch mehr Informationen geben, die Sie verwenden können. Lies, Bruder.
Lassen Sie mich Ihnen sagen, wie es zu tun, zuerst werde ich 10ml ipa 80ml h2o hinzufügen, dann werde ich 3,5gr nabh4 hinzufügen, dann werde ich 2gr p2np hinzufügen, nicht mehr als 60 Grad, dann werde ich Kupferchlorid 456mg in 1ml Wasser auflösen und fügen Sie es, nicht mehr als 80 Grad, dann werde ich es auf 80 Grad für 30 Minuten zu erhitzen, werde ich die oberste Schicht nehmen und fügen Sie die Lösung mit 16ml Wasser 25% naoh, dann werde ich ph 6 und legte es in den Gefrierschrank.