p2p von bmk synthesis bestätigt?

[K-Cyanide]

Nun wurde ein Versuch mit dem Input von @Acab1312 (alle Anerkennung gebührt ihm) durchgeführt und die Ergebnisse waren recht anständig.

2000ml 85%ige Phosphorsäure wurden auf etwa 65°C erhitzt. 1500g BMK 5449-12 wurden in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben. Die Reaktionsmischung wurde auf 135°C erhitzt und 4 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Die Schichten wurden getrennt und die wässrige/phosphorsaure Schicht mit DCM extrahiert. (Es ist lustig zu sehen, dass die DCM-Schicht wegen der hohen Dichte der Phosphorsäure oben liegt). Die kombinierten Extrakte wurden mit Wasser, Salzlösung und gesättigter Bikarbonatlösung gewaschen, um den pH-Wert auf neutral zu bringen.

Nach Trocknung über wasserfreiem Natriumsulfat wurde das Lösungsmittel unter Normaldruck eingedampft.
Es wurden 818 ml (813 g) goldbraunes rohes P2P erhalten. Ausbeute: 80,93%

Das rohe P2P wurde unter vermindertem Druck destilliert, um 656 ml (652 g) blassgelbes, reines 1-Phenyl-2-propanon alias P2P, Phenylaceton zu erhalten . Ausbeute: 64,90%

Der liebliche, blumige Geruch von reinem P2P ist einfach herrlich.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Vielen Dank, diese Methode gefällt mir wirklich gut. Kannst du mir erklären, wie du dein p2p wäschst und den ph-Wert auf neutral bringst? Ich würde gerne die Verhältnisse sehen

 

[masterpell]

Nach der Zugabe von Säure liegt der pH-Wert unter 3, und die RM-Farbe wird grün. Sehr seltsam, ich frage mich, ob ich es richtig gemacht habe.

 

[G.Patton]

Hallo. Beschreiben Sie bitte klar und deutlich Ihre Schritt-für-Schritt-Prozedur, wenn Sie Hilfe bekommen möchten. Sind Sie sicher, dass Sie BMK Glycidic acid sodium salt verwendet haben?

P.S. Es gibt ein BB-Forum-Tutorial mit der bewährten Anleitung und einem Video

Phenylaceton (P2P) Synthese über BMK Ethylglycidat

Diese Phenylaceton (P2P)-Synthese ist ein einfacher Weg, um Phenylaceton aus BMK-Ethylglycidat und dessen Synthese aus Benzaldehyd zu erhalten. PMK-Ethylglycidat kann zu P2P hydrolysiert werden. Diese Reaktion ist nicht wasserempfindlich wie die Synthese von BMK-Ethylglycidat. Es gibt einen solchen Vorteil...

bbgate.de

 

[G.Patton]

Prüfen Sie den Schmelzpunkt, er sieht nicht wie P2P aus

 

[masterpell]

Nach dem Erhitzen auf 90 Grad Celsius ist die Farbe immer noch dieselbe. Stimmt etwas mit den Schritten nicht? Oder ist dieses Pulver nicht 5447?

 

[G.Patton]

Von welcher Farbe ist die Rede? Wissen Sie, was ein Schmelzpunkt ist? Schmelzpunktbestimmung
Ich habe herausgefunden, dass dieser Stoff einen Schmelzpunkt von 133-136 °C hat.

 

[masterpell]

Ihre Expertenmeinung und Ihr Vorschlag lautet also, dass der Schmelzpunkt der Substanz bei etwa 133 Grad Celsius liegen sollte, und dass man ein Kondensatorrohr verwenden sollte, um mehrere Stunden lang einen Rückfluss zu erzeugen, richtig?

Diese Substanz ist bei 70-90 Grad Celsius immer in einem sehr schmutzigen Zustand. Wie auf dem Bild zu sehen ist, sieht sie wie eine Tasse Kaffee aus. In geschichtetem Zustand sieht sie aus wie eine dunkelbraune, ölige Substanz mit einem unangenehmen Geruch.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 ist das Natriumsalz der Glycidinsäure. Die Umwandlung in P2P erfolgt in den folgenden Schritten:
- Das Natrium wird aus der Glycidinsäure entfernt, indem eine äquimolare Menge Säure zugegeben wird, d. h. ein Molekül BMK auf ein Molekül Säure, also z. B. 100 ml HCl 36 % auf 200 g 5449.
- Die Glycidinsäure wird decarboxyliert, CO2 wird abgespalten. Das ist eine thermische Reaktion, sie funktioniert durch Erhitzen. Die Anwesenheit einer starken Säure hilft allerdings. Aber das ist katalytisch, so dass nur sehr wenig Säure benötigt wird, sie wird auch nicht verbraucht, im Gegensatz zu dem Teil zur Entfernung von Natrium, der mit HCl das Natriumsalz, NaCl, bildet.
- Das Epoxid, das bei der Decarboxylierung freigesetzt wird, lagert sich zum Keton, zu P2P um. Dies geschieht ebenfalls durch Wärme, aber Sie müssen sich keine Sorgen machen, dies geschieht automatisch direkt nach der Abspaltung des CO2, so dass man es als einen Schritt betrachten kann.

Für 200 g BMK 5449 reicht es also, 115 Gramm HCl 36% zu verwenden, aber es ist eine gute Idee, viel Wasser zu verwenden. 1 Liter für 200 g ist in Ordnung. Auch NaCl sollte hinzugefügt werden, 25 g pro 100 ml Wasser oder mehr. Regeneriersalz für Geschirrspüler ist reines NaCl und sehr billig. Das macht das Wasser dichter, schwerer als P2P, denn man will ja, dass es aus der Lösung kommt und das Wasser ist schon schwerer, so dass man eine Emulsion bekommt und das ist nicht gut.
Jetzt habe ich geschrieben, dass die Reaktion durch Wärme ausgelöst wird. Aber es wird nur wenig benötigt, man sieht das CO2 ausströmen, weil es schäumt und das passiert schon bei 50 bis maximal 70 °C. Wenn kein CO2 mehr gebildet wird, ist die Reaktion vorbei. Das ganze Erhitzen auf Rückfluss, das stundenlange Sieden ist völlig unnötig. Probieren Sie es aus. Keine Blasen/Schaumbildung mehr bei maximal 70 °C - fertig. Danach passiert nichts weiter als das Töten Ihres P2P.
Jetzt haben Sie das P2P oben, also verwenden Sie Toluol oder Ethylacetat/Naphta zur Extraktion.
Das BMK muss feines Pulver sein, keine harten Klumpen. Am einfachsten ist es, wenn Sie es zusammen mit etwas grobem NaCl, das ohnehin hinzugefügt wird, durch eine elektrische Kaffeemühle mahlen. Sie können es direkt in das gerührte, KALTE Wasser/HCl-Gemisch mahlen. Wenn alles drin ist, ist die Temperatur auf fast 40 °C gestiegen, so dass Sie nur noch erhitzen müssen und schon bald die Schaumbildung sehen. Wenn keine Schaumbildung mehr auftritt, erhitzt man noch ein wenig länger, lässt abkühlen und extrahiert. Das Wasser wird benötigt, um das P2P stärker zu verdünnen. Je weniger Wasser vorhanden ist, desto mehr P2P geht auf diese Weise verloren. Aus 200 g BMK 5449 erhält man auf diese Weise 125 bis 130 g und es ist bereits sauber (die Säure muss allerdings ausgewaschen werden) und gut genug für die nächste Reaktion.

Das kann man auch in einem Plastikeimer machen, wenn man den Eimer auf einem Wasserbad erhitzt. Ich meine einen richtigen Eimer, wie die schwarzen, die auf Baustellen für Mörtel verwendet werden, nicht den Mist aus dem Supermarkt. In diese kann man ein Loch in der Nähe des Bodens bohren und einen Wasserhahn einbauen. PP, Polypropylen, ist hier das Material der Wahl. Die sind nicht nur hier sehr praktisch.

Und ja, vor einiger Zeit habe ich eine kompliziertere Methode verwendet (mit gutem Erfolg), aber man lebt und lernt und versucht, Fortschritte zu machen, denn Stillstand ist der Tod.

Ich wünsche dir alles Gute. Sie haben die Erklärung bekommen, was bei der Reaktion passiert, und die Methode, die aus diesem Wissen und mit vielen praktischen Tests entwickelt wurde.

Nehmen Sie es an oder lassen Sie es, das liegt ganz bei Ihnen, ich werde dieses Thema nicht mehr diskutieren, denn für mich ist das Problem endgültig gelöst und ich habe mich bereits neuen Dingen zugewandt.

 

[damakemi]

Vielen Dank für diese Informationen, ich weiß sie sehr zu schätzen. Können Sie mir erklären, wie man die Mischung richtig wäscht und wie man den pH-Wert anhebt?

 

[Sig]

Endlich jemand, der es so macht wie ich.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Vielen Dank, ich habe es ausprobiert und es hat sehr gut funktioniert. Beim ersten Mal hatte ich das Problem, dass das fertige p2p nach dem Abkühlen hart wie Stein wurde. Beim zweiten und dritten Versuch hat es super funktioniert.

 

[Tweaker]

Wie wäscht man die Säure aus?

 

[OrgUnikum]

Das abgetrennte P2P wird in einem Scheidetrichter mehrmals mit klarem Wasser gewaschen, d. h. P2P (mit oder ohne organisches Lösungsmittel) und Wasser zusammengeben, kräftig schütteln und nicht nur einmal schütteln, dann stehen lassen und die beiden Schichten trennen. Wenn es sich nicht trennt (P2P-Boden), fügen Sie die Hälfte des Wassers als Sole (gesättigte Salzlösung) hinzu und versuchen Sie es erneut. Durch das hinzugefügte Salz wird sich die nun schwerere Wasserschicht am Boden trennen. Führen Sie diesen Vorgang mehrmals durch. P2P ist praktisch unlöslich in Wasser - keine Verluste. Zum Schluss verwenden Sie reine Salzlake, schütteln einmal und lassen sie mehrere Stunden stehen. Die Sole saugt alles Wasser, das im P2P verteilt sein könnte, aus ihm heraus, aber das dauert.
Jetzt sollten Sie absolut klares P2P haben, das frei von Säure und anderen Verunreinigungen ist.

 

[damakemi]

Ist es notwendig, den pH-Wert für die Herstellung der N-Form zu neutralisieren?

 

[Tweaker]

Ich danke Ihnen. Ich glaube, das ist der Grund, warum meine Ausbeute beim ersten Durchlauf zerstört wurde. Ich habe das p2p so gelassen, wie es ist, und war sehr sauer.

 

[masterpell]

Diesmal fügte ich die alkalische Lösung hinzu und begann zu rühren, bis der pH-Wert über 10 lag und die Lösung eine kaffeeartige Trübung annahm. Dann fügte ich Säure hinzu, der pH-Wert lag unter 3, und die Schichten begannen sich zu trennen, wie das Bild zeigt.

 

[OrgUnikum]

Lesen Sie die blutige Beschreibung des Verfahrens für BMK 5449 und gehen Sie wie beschrieben vor. Sie haben die Methode für PMK-Ethylglycidat verwendet, das ist alles.

 

[OrgUnikum]

Lesen Sie die blutige Beschreibung des Verfahrens für BMK 5449 und gehen Sie wie beschrieben vor. Sie haben die Methode für PMK-Ethylglycidat verwendet, das ist alles.

 

[OrgUnikum]

Im offiziellen Leitfaden fehlt der Hinweis auf die notwendige Zugabe von Wasser vor der Zugabe von Säure und die Zugabe von viel Kochsalz. Die Dichte von Wasser und P2P liegt so nahe beieinander, dass bereits das durch die Reaktion gebildete Salz ausreicht, um die Wasserschicht so schwer zu machen, dass am Ende eine Emulsion entsteht. Mehr Salz verhindert dies, und das P2P sammelt sich oben, da es nun weniger dicht ist als das Salzwasser unten. Auch der ständige Kontakt von P2P in einer Emulsion führt zu Polymerisation und Verlusten.

Nun haben diese Leute offensichtlich die konzentrierte Säure direkt auf das BMK-Pulver geschüttet, und das wird nicht gut gehen.

@Patton Ich schlage vor, den offiziellen Leitfaden zu ändern, um Klarheit zu schaffen.

 

[masterpell]

Ich scheine zu verstehen! Ich scheine es nicht zu verstehen. Bin ich zu dumm? Gibt es mehrere Arten von BMK? Zum Beispiel 5447, haben verschiedene BMK-Typen unterschiedliche Schmelzpunkte?

 

[G.Patton]

Das ist eine kluge Empfehlung, die ich befolge. Ich danke Ihnen.