P2np zu p2p
In einen 500-ml-Siedekolben mit rundem Boden (RBF) mit 3 Hälsen geben
Der mittlere Hals hat einen Überkopfrührer - WICHTIG ist, dass es sich um einen Überkopfrührer handelt, der stark genug ist, um zu verhindern, dass sich das Eisenpulver auf dem Boden absetzt; es kann kein Magnetrührer verwendet werden, da dieser nicht stark genug ist, um das Eisenpulver in der Lösung zu halten, und das Eisen den Magnetrührer ohnehin stört.
der Seitenhals hat einen langen Rückflusskühler mit Kaltwasserzufuhr
Der zweite Seitenhals hat einen Druckausgleichstrichter, der mit 0,197 Mol konz. Salzsäure (35,5 %) gefüllt ist, was im folgenden Beispiel 20,2 ml entspricht.
Der RBF befindet sich in einem Wasser- oder Ölbad, um die interne Reaktionstemperatur auf 85 bis 95 °C zu halten.
Zum RBF hinzufügen:
0,1 Mol P2NP (P2NP 163,2 g/Mol) = 16,23 g P2NP
0,715 Mol Eisen (Fe 55,85 g/Mol) = 40 g Eisen (Fe) - Gusseisenspäne oder idealerweise 40 mesh Eisenpulver (Pulver 0,4 mm Größe)
Hinweis: Zur Aktivierung eines Metalls wird es normalerweise einige Minuten lang mit einer starken Mineralsäure wie Salzsäure oder einer Lauge wie Natriumhydroxidlösung gespült, um alle Oxidationsschichten zu entfernen, die eine Reaktion verhindern; danach wird es zweimal mit destilliertem Wasser gespült und sofort verwendet oder bis zum Gebrauch in einer unpolaren Flüssigkeit gelagert.
Bei dieser Reduktion von Nitroalken zu Keton ist jedoch Salzsäure eines der Reagenzien, daher kann die Aktivierung in situ erfolgen.
75 ml destilliertes Wasser
0,1 g Eisen(III)-chlorid - dient als Initialisierungskatalysator - beschleunigt den Start der Reaktion
Die Säure aus dem Zugabe-Trichter wird langsam über 5 bis 6 Stunden zugegeben, um die Reaktion in Gang zu halten, aber nicht explosionsartig, so dass der Rückfluss nie mehr als die Hälfte des Rückflusskessels erreichen sollte.
Am Ende wurde das Reaktionsgemisch mit 25%iger NaOH-Lösung bis zu einem pH-Wert von 11 basisch gemacht und das P2P-Öl in einen Sammelbehälter überdestilliert.
Die Ausbeute sollte 75 bis 77 % P2P aus dem P2NP betragen, d. h. P2P 134,3 g/mol, also 0,1 Mol sind 13,42 g und 0,75 bis 0,77 % Ausbeute = 10 g (9,94 ml) bis 10,3 g (10,24 ml) (Die Dichte von P2P beträgt 1,006 g/ml)
Diese Reaktion kann bis zu einer ziemlich großen Größe skaliert werden, die molaren Äquivalente sind:
molares Verhältnis Fe/Alken = 7,15
Molverhältnis von HCl/Alken = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP=0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
Wenn Sie konzentrierte Salzsäure 35,5% haben, bedeutet das, dass sie 355g/L oder 35,5g/100ml hat, also 718g / 0,355 = 20,2ml konzentrierte Salzsäure 35,5%, die über einen Zugabe-Trichter zugegeben werden müssen.
Für eine 1-Mol-Reaktion würde also ein 5-Liter-RBF mit 163,2 g P2NP, 7,15 Mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g Eisenpulver, 750 ml destilliertes Wasser, 1 g Eisen(III)-chlorid und 202 ml konzentrierte Salzsäure 35,5 % verwendet.
Die Ausbeute würde 100g (99,4ml) bis 103g (102,4ml) P2P betragen.
Hinweis: Für einen billigen Overhead-Rührer:
Bei ebay können Sie ein billiges PTFE-Rührerlager bekommen, das auf die richtige Größe des Mittelteils Ihres Siedekolbens passt, Sie können einen Stahlrührer bekommen, der mit PTFE beschichtet ist, um ihn vor der Säure zu schützen, Sie können ein Tischnetzteil, das 0-30V 0-3A liefert, für etwa £30 bekommen, und Sie können einen Gleichstrommotor von bestimmten Handmixern billig bekommen, den Sie auseinandernehmen und die Motorwelle mit der Rührerwelle verbinden können, Die Rührerwelle wird durch ein Lager geführt (fetten Sie den inneren Lagerring mit Vaseline ein, um die Reibung zu verringern), schließen Sie den Motor an das Tischnetzteil an, stellen Sie den Strom hoch genug ein, um den Motor zu versorgen, und variieren Sie dann die Geschwindigkeit durch Erhöhen/Verringern der Spannung.
PTFE-Standardstopfen Laborrührer-Lageradapter Rührerzubehör Nr.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Passt auf einen 29/32 Sockel an einem Siedekolben und verwendet eine Rührerwelle mit 8 mm Durchmesser.
Einen PTFE-beschichteten Rührer mit einem Schaftdurchmesser von 8 mm zu finden, ist schwierig. Die meisten Rührer auf Ebay haben einen Durchmesser von 7 mm, so dass es vielleicht am besten ist, beide Artikel bei Laborxing zu bestellen, die zwar 2 Wochen brauchen, um anzukommen, aber sie haben qualitativ hochwertige Geräte.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Tischnetzteil 0-30V 0-10A - möglicherweise ist dies leistungsstark genug, um elektrochemische Reaktionen und Peltier-Kühlmodule zu betreiben
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Sie sollten in der Lage sein, ein billigeres Netzteil zu finden, da Sie nur 0-3A benötigen. Wenn der Motor, den Sie nehmen, ein hohes Drehmoment hat, dann vielleicht 0-5A
In einen 500-ml-Siedekolben mit rundem Boden (RBF) mit 3 Hälsen geben
Der mittlere Hals hat einen Überkopfrührer - WICHTIG ist, dass es sich um einen Überkopfrührer handelt, der stark genug ist, um zu verhindern, dass sich das Eisenpulver auf dem Boden absetzt; es kann kein Magnetrührer verwendet werden, da dieser nicht stark genug ist, um das Eisenpulver in der Lösung zu halten, und das Eisen den Magnetrührer ohnehin stört.
der Seitenhals hat einen langen Rückflusskühler mit Kaltwasserzufuhr
Der zweite Seitenhals hat einen Druckausgleichstrichter, der mit 0,197 Mol konz. Salzsäure (35,5 %) gefüllt ist, was im folgenden Beispiel 20,2 ml entspricht.
Der RBF befindet sich in einem Wasser- oder Ölbad, um die interne Reaktionstemperatur auf 85 bis 95 °C zu halten.
Zum RBF hinzufügen:
0,1 Mol P2NP (P2NP 163,2 g/Mol) = 16,23 g P2NP
0,715 Mol Eisen (Fe 55,85 g/Mol) = 40 g Eisen (Fe) - Gusseisenspäne oder idealerweise 40 mesh Eisenpulver (Pulver 0,4 mm Größe)
Hinweis: Zur Aktivierung eines Metalls wird es normalerweise einige Minuten lang mit einer starken Mineralsäure wie Salzsäure oder einer Lauge wie Natriumhydroxidlösung gespült, um alle Oxidationsschichten zu entfernen, die eine Reaktion verhindern; danach wird es zweimal mit destilliertem Wasser gespült und sofort verwendet oder bis zum Gebrauch in einer unpolaren Flüssigkeit gelagert.
Bei dieser Reduktion von Nitroalken zu Keton ist jedoch Salzsäure eines der Reagenzien, daher kann die Aktivierung in situ erfolgen.
75 ml destilliertes Wasser
0,1 g Eisen(III)-chlorid - dient als Initialisierungskatalysator - beschleunigt den Start der Reaktion
Die Säure aus dem Zugabe-Trichter wird langsam über 5 bis 6 Stunden zugegeben, um die Reaktion in Gang zu halten, aber nicht explosionsartig, so dass der Rückfluss nie mehr als die Hälfte des Rückflusskessels erreichen sollte.
Am Ende wurde das Reaktionsgemisch mit 25%iger NaOH-Lösung bis zu einem pH-Wert von 11 basisch gemacht und das P2P-Öl in einen Sammelbehälter überdestilliert.
Die Ausbeute sollte 75 bis 77 % P2P aus dem P2NP betragen, d. h. P2P 134,3 g/mol, also 0,1 Mol sind 13,42 g und 0,75 bis 0,77 % Ausbeute = 10 g (9,94 ml) bis 10,3 g (10,24 ml) (Die Dichte von P2P beträgt 1,006 g/ml)
Diese Reaktion kann bis zu einer ziemlich großen Größe skaliert werden, die molaren Äquivalente sind:
molares Verhältnis Fe/Alken = 7,15
Molverhältnis von HCl/Alken = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP=0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
Wenn Sie konzentrierte Salzsäure 35,5% haben, bedeutet das, dass sie 355g/L oder 35,5g/100ml hat, also 718g / 0,355 = 20,2ml konzentrierte Salzsäure 35,5%, die über einen Zugabe-Trichter zugegeben werden müssen.
Für eine 1-Mol-Reaktion würde also ein 5-Liter-RBF mit 163,2 g P2NP, 7,15 Mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g Eisenpulver, 750 ml destilliertes Wasser, 1 g Eisen(III)-chlorid und 202 ml konzentrierte Salzsäure 35,5 % verwendet.
Die Ausbeute würde 100g (99,4ml) bis 103g (102,4ml) P2P betragen.
Hinweis: Für einen billigen Overhead-Rührer:
Bei ebay können Sie ein billiges PTFE-Rührerlager bekommen, das auf die richtige Größe des Mittelteils Ihres Siedekolbens passt, Sie können einen Stahlrührer bekommen, der mit PTFE beschichtet ist, um ihn vor der Säure zu schützen, Sie können ein Tischnetzteil, das 0-30V 0-3A liefert, für etwa £30 bekommen, und Sie können einen Gleichstrommotor von bestimmten Handmixern billig bekommen, den Sie auseinandernehmen und die Motorwelle mit der Rührerwelle verbinden können, Die Rührerwelle wird durch ein Lager geführt (fetten Sie den inneren Lagerring mit Vaseline ein, um die Reibung zu verringern), schließen Sie den Motor an das Tischnetzteil an, stellen Sie den Strom hoch genug ein, um den Motor zu versorgen, und variieren Sie dann die Geschwindigkeit durch Erhöhen/Verringern der Spannung.
PTFE-Standardstopfen Laborrührer-Lageradapter Rührerzubehör Nr.29
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Passt auf einen 29/32 Sockel an einem Siedekolben und verwendet eine Rührerwelle mit 8 mm Durchmesser.
Einen PTFE-beschichteten Rührer mit einem Schaftdurchmesser von 8 mm zu finden, ist schwierig. Die meisten Rührer auf Ebay haben einen Durchmesser von 7 mm, so dass es vielleicht am besten ist, beide Artikel bei Laborxing zu bestellen, die zwar 2 Wochen brauchen, um anzukommen, aber sie haben qualitativ hochwertige Geräte.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
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Tischnetzteil 0-30V 0-10A - möglicherweise ist dies leistungsstark genug, um elektrochemische Reaktionen und Peltier-Kühlmodule zu betreiben
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
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Sie sollten in der Lage sein, ein billigeres Netzteil zu finden, da Sie nur 0-3A benötigen. Wenn der Motor, den Sie nehmen, ein hohes Drehmoment hat, dann vielleicht 0-5A
- By Rollin88
Ich habe diese Reaktion mit diesen exakten Verhältnissen ausprobiert, und ich kann einfach kein p2p erhalten. Ich halte mich genau an das Verfahren - so schwer es auch ist, meinen Zugabe-Trichter so langsam tropfen zu lassen, ich stimme jeden Parameter ab - meine Lösung wird grün. Das RBF ist ein Durcheinander, in das ich kaum hineinsehen kann. Ich weiß nicht, ob ich überrühren oder nicht, aber es gibt;'s Eisenteile in der geschliffenen Glas Armaturen für die Zugabe Trichter und reflex Kondensator gefangen. Ich bin mir nicht sicher, ob das normal ist... Wenn ich basifiziere, bin ich einmal ein wenig über 11 gegangen, was ein gutes Stück Rauch im Kolben zu erzeugen schien. Ich fügte ein paar weitere Tropfen Hcl hinzu, um die Temperatur wieder auf 11 zu senken, und es schien in Ordnung zu sein. Ich flute denselben schmutzigen RBF, in dem sich noch Eisen befindet, mit Wasser und führe eine 1-Kolben-Dampfdestillation mit dem Reaktionsgemisch durch, das zu diesem Zeitpunkt sehr dunkel ist, wobei die schwarzen Eisenpartikel alles verfärben. Das Destillat, das dann übrig bleibt, ist immer klar, mit einem leichten Schleier oder Trübung, aber ohne wirkliche Farbe. Kein Orange. Ich vermute, dass es sich um ein Öl-Wasser-Gemisch handelt, aber wenn ich mit DCM extrahiere (der pH-Wert ist hier doppelt geprüft und liegt bei 11,1), bleibt es später im Wasser, und das DCM scheint nur kristallklares DCM zu sein, vielleicht mit einem ganz leichten rosa Schimmer. Wenn das DCM klar ist, sagt mir das, dass es kein P2P gibt? Ich will nicht mehr Zeit darauf verschwenden, ich würde lieber einfach wieder versuchen. Ich weiß nicht, welche Parameter ich ändern soll. Ich verwende dreifach rekristallisiertes p2np, das ich von einem seriösen Verndor in Übersee gekauft habe, ich verwende "Eisenfeilspäne für die Synthese", die echt aussehen, ich habe FeCl3 von der Science Company.com gekauft und hcl ist acs grade von Alliance Chemical. Ich verwende hochwertige Glasgeräte, einen Rührer von Vevor mit einer PFTE-Welle und einem Paddel. Ich dachte daran, es als nächstes mit Zinkpulver und ZnCl2 zu versuchen, um die Reaktion zu starten, da dies mein vierter Versuch ist, bei dem ich anscheinend nichts erreicht habe. Die ersten 2 Versuche waren .1M und der letzte war .2M, da ich dachte, dass ein größeres Gefäß vielleicht nachsichtiger sein würde, aber alle 3 Versuche schlugen fehl. Der letzte Versuch hatte nach 18 Stunden eine schöne grüne Farbe, aber es hat sich ein grüner Schleim auf der Innenseite des Glases gebildet, der es fast unmöglich machte, über der Wasserlinie zu sehen.
Jede Hilfe ist willkommen.
Jede Hilfe ist willkommen.
