PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

[btcboss2022]

Hallo,

Nachdem ich die im Thread http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ geposteten Methoden geprüft und getestet habe, habe ich beschlossen, die für mich beste Methode zu posten:

1. Gib 47,5 Liter H2O in den Reaktor und füge 2,5 kg Natriumbicarbonat hinzu, rühre bis zur vollständigen Auflösung, nimm die Mischung heraus und bewahre sie auf.
2. In den Reaktor 7 l H2O geben
3. Füge unter Rühren 1,2 kg Natriumhydroxid hinzu
4. Während das H2O und das Natriumhydroxid sich vermischen und auf Temperatur kommen, schmelze 5kG Wachs PMK bei geringer Hitze.
5. Wenn PMK geschmolzen ist, wird es in den Reaktor gegeben und das Gemisch bei 80 °C unter Rühren 1 Stunde lang unter Rückfluss gehalten.
6. 3,25 kg HCL 37% in kleinen Portionen zugeben und das Gemisch 1 Stunde lang bei 80 °C unter Rühren auf Rückfluss halten.
7. Das Rühren wird eingestellt und die Mischung auf 25 °C gebracht.
8. Die obere Wasserschicht wird verworfen.
9. Gib die Öl-Deckschicht wieder in den Reaktor.
10. Füge die H2O- und Natriumbicarbonat-Mischung hinzu und rühre 2-3 Minuten.
11. Gib 10 Liter DCM (vorzugsweise aus dem Gefrierschrank) hinzu.
12. Lasse das Gemisch etwa 10-15 Minuten getrennt werden.
13. DCM aus der unteren Schicht verdampfen.

Die Ausbeute an PMK-Öl (MDP2P; cas 4676-39-5) beträgt 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reaktionsschema:

 

[Bartholomeus]

Sie beeindrucken immer wieder mit Ihren vollständigen Syntheseberichten, machen Sie weiter so, Bruder! Herzlichen Glückwunsch zum Erfolg

 

[Bennychairman]

Vielen Dank für die Zeitersparnis! Ich habe meine gerade erst erhalten, also genau zur richtigen Zeit.

 

[Bennychairman]

8. Verwerfen Sie die obere Wasserschicht.
9. Geben Sie die oberste Ölschicht wieder in den Reaktor.

Wie viele Schichten wird es geben? die oberste wurde verworfen Wasser und dann ?

 

[Field7]

Das habe ich auch gesehen. Das ist ein Tippfehler. Es sollten nur zwei Schichten sein. Ich würde erwarten, dass die Ölschicht nach unten fällt. Die obere, wässrige Schicht wird abgetrennt und verworfen. Behalten Sie die untere Ölschicht für den nächsten Schritt. Wenn Sie später DCM verwenden, befindet sich Ihr Endprodukt in der unteren DCM-Schicht, die nicht aus Wasser besteht. Wenn Sie DCM durch Toluol oder Diethylether ersetzen (wie es jemand anderes vorschlug), befindet sich Ihr Produkt in der oberen Schicht, die nicht aus Wasser besteht. DCM, unten. Toluol und Diethylether, oben. Ich würde vorschlagen, dass Sie bei DCM bleiben, da es im Gegensatz zu Toluol mit geringer Hitze abgetrennt werden kann und nicht ganz die gleiche Brandgefahr wie DE darstellt. Es ist allerdings krebserregend und *hat einen niedrigen Flammpunkt*. Verwenden Sie einen gut belüfteten Raum, und sammeln Sie es in einem gekühlten Gefäß zur Wiederverwendung.

 

[btcboss2022]

2 Schichten, wenn Sie die Wasserschicht verwerfen, müssen Sie die Ölschicht mit Wasser+Natriumbikarbonatlösung waschen, wie im Verfahren beschrieben.

 

[Dafunkphenomena]

Hallo, das ist meine Methode, (ich bin Fring, habe nur das verdammte Passwort verloren)
Ich habe gesehen, dass Sie einige Schritte hinzugefügt haben, Fragen:

Sie haben sich entschieden, Natriumbikarbonat anstelle von NaOH-Waschungen zu verwenden, warum genau? (ich habe beides ausprobiert und es hat funktioniert)
und im letzten Schritt sagst du "das DCM vom Boden abdampfen", warum abdampfen? wäre es nicht besser, die Schichten zu trennen?
Oder meinen Sie, dass man es nach dem Trennen in die Vakuumdestillation gibt, um eventuelle Wasserrückstände loszuwerden?

Und die Farbe der PMK? dunkelrotbraun oder gelblich wie die alte?

 

[Field7]

Man trennt sie. Sie trennen die untere Schicht ab, die aus DCM und dem Produkt besteht, und verdampfen dann das DCM aus der *unteren Schicht* (ich würde ein heißes Wasserbad verwenden), um Ihr (schmutziges, aber für die meisten sauberes) Produkt zu erhalten. Eine Dampfdestillation des Produkts wäre eine gute Idee, denke ich.

Wenn jemand mit der Chemie vertraut ist, weiß er, dass es eine ganze Reihe von Variationen gibt, die man anwenden könnte.

 

[Curiousonion]

Funktioniert diese Methode, hat sie jemand ausprobiert?
Es scheint bei weitem die einfachste Methode zu sein und zu leicht.

 

[Curiousonion]

Nun, diese Methode ist für pmk CAS 28578-16. Man kann es also in Pulverform bekommen und es verwandelt sich dann in Öl, nachdem man mit der Reaktion fertig ist.
Aber das scheint extrem einfach zu sein, hat das schon jemand ausprobiert?

 

[Bartholomeus]

Die Methode hat sich bewährt, und deshalb hat der Auftraggeber sie gepostet. Probieren Sie es selbst aus.

 

[Curiousonion]

Perfekt, das werde ich. Ich wollte nur sichergehen, weil es anscheinend viel Verwirrung über pmk-Öl und seine verschiedenen Versionen gibt.
Vielen Dank

 

[G.Patton]

Dieser Beitrag ist eine gute Erklärung, die von @btcboss2022 gepostet wurde (vielen Dank). Ich bestätige, dass es eine bewährte und funktionierende Methode ist.

 

[FredDurst]

Gibt es eine Alternative zu DCM (vielleicht Toluol?), da es in meinem Land schwer zu bekommen ist?

 

[Precursor-supplier]

Ich kann Folgendes anbieten

 

[Jordan Belfort]

Sieden von Tolueen ist ein Problem.

 

[Curiousonion]

Das ist fantastisch, vielleicht sollte man das als Aufkleber einfügen, weil es so nützlich ist?

 

[btcboss2022]

Hallo,

Tut mir leid, dass ich in diesen Tagen sehr beschäftigt war. Alle Methoden, die ich gepostet habe, wurden von mir selbst durchgeführt und getestet, wie ich in demselben Beitrag sage.
Danke!

 

[Handsomerx]

Warum gibt es keinen Hinweis auf die Farbe der Öl- und der wässrigen Phase?

 

[btcboss2022]

Ich bin es nicht gewohnt, auf sie zu verweisen, aber was müssen Sie genau wissen?

 

[Handsomerx]

Welche Farbe hat zum Beispiel das Öl, das sich am Boden absetzt? Mein Ausgangs-PMK hat eine hellbraune Farbe, also nehme ich an, dass das Öl, das sich abscheidet, ähnlich aussehen sollte.
Welche Farbe hat die wässrige Schicht nach der Abtrennung? Meine ist eine Art blasses Gelbgrün.

Ich dachte, es sei ein Standardverfahren, die Farbe des Produkts anzugeben.
Jedenfalls vielen Dank! Es wäre sehr hilfreich, eine Antwort zu erhalten.

Nebenbei bemerkt... wenn Sie sagen "dcm verdampfen", meinen Sie damit, dass man es bei niedriger Hitze verdampfen lässt? Oder meinen Sie damit, es unter Vakuum abzulösen.

Danke

 

[btcboss2022]

Hallo,

Erstens glaube ich nicht, dass Sie diesen Prozess erstellt haben. Tatsächlich hatte ich diese ähnliche Information vor langer Zeit von chinesischen Lieferanten, trotzdem habe ich einige Änderungen vorgenommen, wie Sie sehen können.
Natriumbicarbonat ist eine sanftere Waschmethode und in diesem Fall ist es sicherer, sie zu verwenden, um das Produkt nicht zu beschädigen.
Mit DCM meine ich natürlich, dass die untere Schicht (DCM-Schicht) abgetrennt und verdampft werden muss, tut mir leid, wenn meine Erklärung nicht klar ist.
Um Wasser nach der Trennung der Schichten zu vermeiden, können Sie es mit Natriumsulfat trocknen und filtern, bevor Sie das Lösungsmittel verdampfen (ich mache das immer bei all meinen Prozessen).
Danke!

 

[FredDurst]

Gibt es eine Alternative zu DCM (vielleicht Toluol?), da es in meinem Land schwer zu bekommen ist?

 

[btcboss2022]

Toluol funktioniert auch, aber ich kann Ihnen nicht versichern, dass die gleiche Ausbeute erzielt wird, weil ich es nicht versucht habe.

 

[FredDurst]

Vielen Dank, Kumpel. Ich werde es versuchen

 

[Curiousonion]

Darf ich fragen, welche Methode Sie zur Kryosalisierung des Endprodukts verwenden?

 

[btcboss2022]

Vor der Kristallisation muss man die Freebase erhalten. Für die Freebase verwende ich die NaBH4-Methode, und für die Kristallisation der Freebase gibt es viele Methoden.

 

[MisterAnonymous]

Ist diese Synthese für einen 50- oder 100-Liter-Reaktor bestimmt?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah, ok, ich war verwirrt. Ich dachte, das Endprodukt, das Sie bei Ihrer Reaktion erhalten haben, sei die freie Mdma-Base.

 

[Curiousonion]

Verwenden Sie für die Reduktion Ammoniumacetat oder MeNH2-Gas?

 

[Field7]

+ Ammoniumacetat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Es liegt an Ihnen.

 

[Dafunkphenomena]

Ich gehe davon aus, dass Sie nicht die HCl-Gas-Route verfolgen, aber ich bin neugierig, warum Sie die freie Base kristallisieren?