Vor der Kristallisation muss man die Freebase erhalten. Für die Freebase verwende ich die NaBH4-Methode, und für die Kristallisation der Freebase gibt es viele Methoden.
PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Haben Sie über Ihre Umwandlung (von der ersten Seite dieses Themas) in 316l ss gemacht hören? Ich frage, weil in Reaktion vor der Zugabe von hcl - seine Natriumsalz Form, und WENN jemand hinzufügen Säure vielleicht ph ist 2-3
, nicht stark 1 und hcl vielleicht nicht essen 316 oder wenig essen. Zitronensäure, wenn funktioniert ich denke, ist der beste Weg für 316 Stahl
, nicht stark 1 und hcl vielleicht nicht essen 316 oder wenig essen. Zitronensäure, wenn funktioniert ich denke, ist der beste Weg für 316 Stahl
- By btcboss2022
In meinem Fall verwende ich einen Glasreaktor. In der Säuerungsphase sollte Zitronensäure im molaren Verhältnis arbeiten.
@btcboss2022 Interessante Tatsache, ich habe Ihre Ausbeute von 3,72 kg gemäß der molaren Gleichung berechnet und bin zu dem merkwürdigen Ergebnis gekommen, dass die Ausbeute 105 % beträgt. Die theoretische 100% Ausbeute beträgt 3557g.
Es gibt zwei Möglichkeiten, warum das passiert: das Öl ist nicht rein, Ihre Beschreibung/Berechnung ist falsch.
Es gibt zwei Möglichkeiten, warum das passiert: das Öl ist nicht rein, Ihre Beschreibung/Berechnung ist falsch.
- By btcboss2022
Möglicherweise war das Öl damals noch nicht rein genug, es war die erste Synthese nach dieser Methode, und ich hatte noch nicht die gleichen Kenntnisse wie heute, es ist schon lange her.
Aber das Öl, das ich erhalten habe, wiegt das sicher sowieso hahaha mit Verunreinigungen möglicherweise, aber alle sie gereinigt in den nächsten Prozessen so kein Problem.
Heutzutage habe ich andere Arbeitsmethoden.
Ich werde es beim nächsten Mal wieder wiegen und dann können wir vergleichen.
Danke!
Aber das Öl, das ich erhalten habe, wiegt das sicher sowieso hahaha mit Verunreinigungen möglicherweise, aber alle sie gereinigt in den nächsten Prozessen so kein Problem.
Heutzutage habe ich andere Arbeitsmethoden.
Ich werde es beim nächsten Mal wieder wiegen und dann können wir vergleichen.
Danke!
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- By AKWA
Ich wollte das Gleiche fragen, aber ehrlich gesagt habe ich das Gefühl, dass er, wenn er etwas mitteilen wollte, dies bereits hätte tun können, als er diese neue Methode fand.
Ich mache mir aber keinen Stress, denn er hat bereits wertvolle Daten zu seinen früheren Umrechnungen beigesteuert, und ich denke, das ist schon genug.
Ich mache mir aber keinen Stress, denn er hat bereits wertvolle Daten zu seinen früheren Umrechnungen beigesteuert, und ich denke, das ist schon genug.
- By btcboss2022
Ich muss ehrlich sein, und ich möchte mich klar ausdrücken.
Die Wahrheit ist, dass ich es nicht fair finde, jede Verbesserung, Änderung oder Methode kostenlos weiterzugeben (was ich oft bereitwillig getan habe).
Dafür gibt es einen einfachen und logischen Grund: Jede Verbesserung oder Änderung bedeutet, zumindest in meinem Fall, eine erhebliche Investition von Zeit, Geld und Mühe.
Ich gebe keine Verfahren oder Dokumente weiter, die ich gefunden habe (was ich bei denjenigen, die das tun, sehr schätze, und ich kritisiere das nicht, ganz im Gegenteil).
In diesem Fall ist das, was geteilt wird, das Endergebnis harter Arbeit, und ich glaube, dass es diese Arbeit abwertet und verzerrt, wenn es für jeden frei zugänglich ist.
Ich könnte Informationen auf private Weise mit denjenigen teilen, die mir geholfen haben und mir helfen, und mit Leuten, die einige ihrer Arbeiten ebenfalls veröffentlichen, aber nicht öffentlich.
Jedenfalls kann niemand behaupten, ich hätte eine Frage zu den Verfahren, die ich sowohl privat als auch öffentlich veröffentlicht habe, nicht beantwortet. Das eine schließt das andere nicht aus.
Ebenso würde ich sagen, dass alle wichtigen oder grundlegenden Verfahren im Forum veröffentlicht sind, und jeder, der will, kann sie durchführen, ohne etwas anderes zu benötigen. Tatsächlich habe ich viele von ihnen selbst durchgeführt.
Wie ich immer sage, ist dies meine persönliche Meinung, und es steht jedem frei, anders zu denken und zu tun, was er will oder glaubt, ohne jedes Problem.
Selbst wenn man die einfache und offensichtliche Idee in Betracht zieht, dass ich egoistisch bin und es nur wegen des Geldes/Geschäfts usw. tue, wenn das die Realität wäre, versichere ich Ihnen, dass ich schon vor langer Zeit damit aufgehört hätte.
Ich mache mir die Situation zunutze und biete einen Schritt-für-Schritt-Live-Anleitungsdienst an, in dem ich alle Details, Verbesserungen usw. anbiete ;-) (als ob ich das nicht tun würde, oder? hahah)
und nebenbei bemerkt, liegt der Preis weit unter dem Wert der unterirdischen Kosten in Europa, zumindest, wenn man einen solchen Service finden kann, was meiner Meinung nach der schwierigste Teil ist.
Jetzt, im Nachhinein betrachtet, hätte ich, ehrlich gesagt, fast jeden Preis bezahlt, um Zugang zu so etwas zu haben. Es ist klar, dass ich eine Menge gelernt habe, und das kann mir niemand nehmen. Aber all die Zeit, die Mühe und das Geld, das ich mir gespart hätte, wären fast unberechenbar, würde ich sagen.
Meine Meinung mag man mehr oder weniger mögen, aber sie ist völlig kohärent, aufrichtig und vernünftig. Außerdem schreibe ich weiter, äußere meine Meinung, gebe Tipps und beantworte Fragen - das ist nicht das Problem. Ich denke, das ist gut verstanden worden. Persönlich schätze ich alles, was Sie tun.
Die Wahrheit ist, dass ich es nicht fair finde, jede Verbesserung, Änderung oder Methode kostenlos weiterzugeben (was ich oft bereitwillig getan habe).
Dafür gibt es einen einfachen und logischen Grund: Jede Verbesserung oder Änderung bedeutet, zumindest in meinem Fall, eine erhebliche Investition von Zeit, Geld und Mühe.
Ich gebe keine Verfahren oder Dokumente weiter, die ich gefunden habe (was ich bei denjenigen, die das tun, sehr schätze, und ich kritisiere das nicht, ganz im Gegenteil).
In diesem Fall ist das, was geteilt wird, das Endergebnis harter Arbeit, und ich glaube, dass es diese Arbeit abwertet und verzerrt, wenn es für jeden frei zugänglich ist.
Ich könnte Informationen auf private Weise mit denjenigen teilen, die mir geholfen haben und mir helfen, und mit Leuten, die einige ihrer Arbeiten ebenfalls veröffentlichen, aber nicht öffentlich.
Jedenfalls kann niemand behaupten, ich hätte eine Frage zu den Verfahren, die ich sowohl privat als auch öffentlich veröffentlicht habe, nicht beantwortet. Das eine schließt das andere nicht aus.
Ebenso würde ich sagen, dass alle wichtigen oder grundlegenden Verfahren im Forum veröffentlicht sind, und jeder, der will, kann sie durchführen, ohne etwas anderes zu benötigen. Tatsächlich habe ich viele von ihnen selbst durchgeführt.
Wie ich immer sage, ist dies meine persönliche Meinung, und es steht jedem frei, anders zu denken und zu tun, was er will oder glaubt, ohne jedes Problem.
Selbst wenn man die einfache und offensichtliche Idee in Betracht zieht, dass ich egoistisch bin und es nur wegen des Geldes/Geschäfts usw. tue, wenn das die Realität wäre, versichere ich Ihnen, dass ich schon vor langer Zeit damit aufgehört hätte.
Ich mache mir die Situation zunutze und biete einen Schritt-für-Schritt-Live-Anleitungsdienst an, in dem ich alle Details, Verbesserungen usw. anbiete ;-) (als ob ich das nicht tun würde, oder? hahah)
und nebenbei bemerkt, liegt der Preis weit unter dem Wert der unterirdischen Kosten in Europa, zumindest, wenn man einen solchen Service finden kann, was meiner Meinung nach der schwierigste Teil ist.
Jetzt, im Nachhinein betrachtet, hätte ich, ehrlich gesagt, fast jeden Preis bezahlt, um Zugang zu so etwas zu haben. Es ist klar, dass ich eine Menge gelernt habe, und das kann mir niemand nehmen. Aber all die Zeit, die Mühe und das Geld, das ich mir gespart hätte, wären fast unberechenbar, würde ich sagen.
Meine Meinung mag man mehr oder weniger mögen, aber sie ist völlig kohärent, aufrichtig und vernünftig. Außerdem schreibe ich weiter, äußere meine Meinung, gebe Tipps und beantworte Fragen - das ist nicht das Problem. Ich denke, das ist gut verstanden worden. Persönlich schätze ich alles, was Sie tun.
Hallo Sir, kann ich diese Methode anwenden?
1. 100 g PMK-Pulver mit 100 ml Ethanol versetzen, dann 100 ml destilliertes Wasser hinzufügen, verschließen und 90 Minuten lang bei Raumtemperatur rühren, bis es ein wenig pulverig wird.
2. Die Flüssigkeit filtern (das Pulver abwiegen) und Salzsäure im Verhältnis 1:2 hinzufügen.
3. Das Pulver in den Reaktionskessel schütten, Salzsäure hinzufügen, rühren, die Temperatur auf 75 Grad erhöhen und 3 Stunden lang rühren. Man sieht eine dunkle ölige Substanz.
4. Nimm das Öl heraus und verwende es für den nächsten Schritt.
1. 100 g PMK-Pulver mit 100 ml Ethanol versetzen, dann 100 ml destilliertes Wasser hinzufügen, verschließen und 90 Minuten lang bei Raumtemperatur rühren, bis es ein wenig pulverig wird.
2. Die Flüssigkeit filtern (das Pulver abwiegen) und Salzsäure im Verhältnis 1:2 hinzufügen.
3. Das Pulver in den Reaktionskessel schütten, Salzsäure hinzufügen, rühren, die Temperatur auf 75 Grad erhöhen und 3 Stunden lang rühren. Man sieht eine dunkle ölige Substanz.
4. Nimm das Öl heraus und verwende es für den nächsten Schritt.
Bitte, kann mir jemand helfen, ich habe vielleicht einen Fehler gemacht.
Ich habe alles bis zu Punkt 12 befolgt, aber die untere DCM-Schicht war sehr trüb, weiß und dick. Ich habe die obere wässrige Schicht, die leicht bräunlich war, verworfen. Auf einem der Bilder ist im Scheidetrichter die untere weiße DCM-Schicht zu sehen, die ich behalten habe.
Aus den Kommentaren habe ich entnommen, dass der Verdacht auf Verderb besteht. Meiner hatte auch etwa ein Jahr lang gestanden, war aber an einem relativ kühlen Ort bei etwa 20 Grad Celsius vakuumverpackt.
In einem anderen Kommentar habe ich gelesen, dass es sich lohnt, Phosphorsäure hinzuzufügen, weil sie wahrscheinlich zu basisch ist. Ich habe das mit einem Indikator überprüft, und es zeigte tatsächlich blau an.
Nachdem ich die Phosphorsäure hinzugefügt hatte, mischte ich es und erhöhte die Temperatur leicht, aber das DCM ist immer noch drin, also habe ich die Temperatur nicht so weit erhöht, dass es verdampft. So sieht es jetzt aus, wie auf dem zweiten Bild zu sehen ist.
Was würden Sie vorschlagen, was sollte der nächste Schritt sein?
Ich habe alles bis zu Punkt 12 befolgt, aber die untere DCM-Schicht war sehr trüb, weiß und dick. Ich habe die obere wässrige Schicht, die leicht bräunlich war, verworfen. Auf einem der Bilder ist im Scheidetrichter die untere weiße DCM-Schicht zu sehen, die ich behalten habe.
Aus den Kommentaren habe ich entnommen, dass der Verdacht auf Verderb besteht. Meiner hatte auch etwa ein Jahr lang gestanden, war aber an einem relativ kühlen Ort bei etwa 20 Grad Celsius vakuumverpackt.
In einem anderen Kommentar habe ich gelesen, dass es sich lohnt, Phosphorsäure hinzuzufügen, weil sie wahrscheinlich zu basisch ist. Ich habe das mit einem Indikator überprüft, und es zeigte tatsächlich blau an.
Nachdem ich die Phosphorsäure hinzugefügt hatte, mischte ich es und erhöhte die Temperatur leicht, aber das DCM ist immer noch drin, also habe ich die Temperatur nicht so weit erhöht, dass es verdampft. So sieht es jetzt aus, wie auf dem zweiten Bild zu sehen ist.
Was würden Sie vorschlagen, was sollte der nächste Schritt sein?
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- By G.Patton
Sind Sie sicher, dass es eine wässrige Schicht war? Denn es sieht so aus, als hätten Sie Ihre PMK-Schicht verworfen. Die Wasserschicht kann sich bei einer übersättigten Lösung, deren Dichte größer ist als die der PMK-DCM-Schicht, am Boden befinden.
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- By undefinied0
hmm klingt gut..es kann leider sein.. aber ist es möglich, so viel pmk aus der wässrigen schicht zu extrahieren, was ich behalten habe
es sieht für mich zu viel aus, es muss auch noch DCM dabei sein, aber selbst damit.( fange mit 50g Glycidat an und ende mit 70ml theoretisch PMK mit DCM drin und das nur aus der wässrigen Schicht)
und ist die Farbe in Ordnung?
es sieht für mich zu viel aus, es muss auch noch DCM dabei sein, aber selbst damit.( fange mit 50g Glycidat an und ende mit 70ml theoretisch PMK mit DCM drin und das nur aus der wässrigen Schicht)
und ist die Farbe in Ordnung?
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- By undefinied0
Vielen Dank für die Antwort! Ich bitte um Entschuldigung, wenn ich mich nicht klar ausgedrückt habe. Meine Frage lautet also: Ich habe offenbar die PMK-Schicht verworfen und die wässrige Schicht behalten. Wie ist es jedoch möglich, dass ich durch die Zugabe von Phosphorsäure so viel PMK aus der wässrigen Schicht extrahieren konnte? Die Gesamtmenge an PMK, mit der ich begann, betrug 50 g, und nachdem ich die PMK-Schicht verworfen hatte, extrahierte ich 70 ml PMK aus der wässrigen Schicht. Bedeutet dies, dass das, was ich hergestellt habe, nicht sehr rein ist, oder ist es möglich, so viel PMK-Öl aus 50 g zu gewinnen?
- By Loki12
Im obigen Beitrag haben Sie erwähnt, dass die 70 ml, die Sie aus der wässrigen Schicht extrahiert haben, höchstwahrscheinlich auch DCM enthielten. Ziehen Sie also den DCM-Gehalt ab, Kumpel, und destillieren Sie dann im Vakuum, was nach dem Verdampfen des DCM übrig bleibt. Höchstwahrscheinlich wird Ihre Ausbeute nicht so hoch sein, wie Sie denken. Mit leichten Modifikationen sollte ein erfahrener Koch jedoch in der Lage sein, eine Ausbeute von 70-80 % des schmutzigen PMK aus dem Glycidat zu erzielen. Nach der Vakuumdestillation ist diese Ausbeute natürlich geringer.
Bei der Berechnung der Ausbeute wird normalerweise nicht das Volumen des Lösungsmittels zum Produkt addiert, sondern zuerst das Lösungsmittel entfernt und dann der Rest gewogen.
Bei der Berechnung der Ausbeute wird normalerweise nicht das Volumen des Lösungsmittels zum Produkt addiert, sondern zuerst das Lösungsmittel entfernt und dann der Rest gewogen.
Ich wiederholte den Prozess mit 150 g Glycidat, wie Sie und G. Patton sagten, fügte die übrig gebliebene wässrige Schicht aus der letzten Reaktion hinzu und erhielt 100 ml PMK nach der DCM-Verdampfung, aber ich habe nicht vakuumdestilliert, so dass es vielleicht sogar weniger als 100 ml sind.Vielen Dank an Sie beide für Ihren Rat!
