Bereitstellung und Anwendung von Vakuum in einem Labor

G.Patton

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Einführung
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Die Vakuumversorgung ist in der Regel ein integraler Bestandteil der Planung von Laboratorien in öffentlichen oder privaten Gebäuden. Sie ist komplexer als andere verrohrte Versorgungseinrichtungen, da die Anforderungen an die Vakuumtechnik in einem Syntheselabor anders sind als beispielsweise in einem analytischen oder zellbiologischen Labor. Diese unterschiedlichen Anforderungen können nicht mit der gleichen Vakuumversorgung erfüllt werden. Um dem Bedarf an einer anwendungsgerechten Vakuumversorgung gerecht zu werden, sollten die spezifischen Anforderungen bereits in der Planungsphase geklärt werden. "Das richtige Werkzeug spart Zeit" ist eine alte Handwerkerweisheit, die auch für die Vakuumversorgung eines jeden Labors gilt. Sei es, weil Vakuum nur wenig verstanden wird, weil die Rohrleitungssysteme denen von Gasen so ähnlich zu sein scheinen, oder weil die traditionelle Praxis ein einziges gebäudeweites System vorschreibt, werden die einzigartigen Anforderungen der Vakuumversorgung bei der Laborplanung häufig übersehen. Dennoch ist ein maßgeschneidertes Vakuum für viele Anwendungen von unschätzbarem Wert. Ein geeignetes Vakuum ermöglicht es den Chemikern, die gewünschten Ergebnisse schneller, sicherer, bequemer und auch reproduzierbar zu erzielen. Dieses Thema soll eine erste Orientierung für kleine Laborplaner, Underground-Chemiker und Arzneimittelhersteller zu den wichtigen Überlegungen bei der Planung der Vakuumversorgung von Laboratorien sein.

Was ist das Vakuum?

Vakuum, wie es im Labor verwendet wird, ist einfach ein Druck unterhalb des Atmosphärendrucks. Die wesentlichen Eigenschaften des Vakuums, die seine Nützlichkeit für eine bestimmte Laboranwendung bestimmen, sind die Tiefe des Vakuums - wie weit unter Atmosphärendruck - und das Saugvermögen, d. h. wie schnell können Luft, Dämpfe oder Gase aus dem zu evakuierenden Gefäß entfernt werden.

Anwendung

Viele Chemiker nutzen das Vakuum jeden Tag. Aber wie setzen sie es ein? Vakuum wird für viele Standardanwendungen bei der Herstellung und Verarbeitung von Syntheseprodukten eingesetzt. In den meisten Fällen steht das Vakuum nicht im Mittelpunkt, sondern spielt eine wichtige unterstützende Rolle. Die bekanntesten Vakuumanwendungen im Labor sind die Filtration und die Trocknung. Natürlich könnte man auch ohne Vakuum filtern - wie beim Kaffeekochen - indem man die Schwerkraft für sich arbeiten lässt. Das Problem ist, dass sich dieser Prozess im Labor aufgrund des breiten Spektrums an Lösungsmitteln und festen Stoffen oft als zu langsam erweist. Um den Prozess zu beschleunigen, wird bei der Saugfiltration (Vakuumfiltration) in einer Filterflasche (Büchnerkolben) ein Unterdruck, d. h. ein Vakuum, erzeugt.
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Filtration mit Hilfe einer chemikalienbeständigen Vakuumpumpe

Bei einem Trocknungsprozess hingegen geht es darum, den Zustand einer Probe von flüssig zu gasförmig zu ändern. Wir könnten die Trocknung einfach geschehen lassen, so wie wir Wäsche an der Luft trocknen. Wie bei der Filtration würde auch dieser Prozess zu viel Zeit in Anspruch nehmen, daher wird auch hier ein Vakuum verwendet, um den Prozess mit Hilfe von Vakuum-Exsikkatoren zu beschleunigen. Mit Wärme könnte man den gleichen Effekt erzielen, aber durch die Verringerung des Drucks ist weniger Wärmeenergie erforderlich, um die Lösungsmittel zu verdampfen. DerEinsatz von Vakuum ermöglicht also die effiziente Trocknung von wärmeempfindlichen Probenmaterialien.
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Die in den Labors verwendeten Vakuumanwendungen variieren je nach wissenschaftlicher Disziplin, und die verschiedenen Anwendungen haben unterschiedliche Vakuumanforderungen. Die Filtration ist ein Verfahren, das in fast allen Laboratorien eingesetzt wird. Synthetische Labors, in denen feste Stoffe (Meth, Amphetamine, Mephedron, MDMA usw.) hergestellt werden, verwenden in der Regel Vakuum zur Trocknung. Diese Anwendungen erfordern alle ein Vakuum im "Grobvakuumbereich" - zwischen 1 und 1000 mbar.
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In Chemielabors werden zahlreiche vakuumbetriebene Technologien zur Verdampfungstrennung von Stoffgemischen wie z. B. Lösungsmitteln eingesetzt. Das bekannteste Beispiel hierfür ist die Rotationsverdampfung, bei der die präzise Steuerung und Druckregelung im Grobvakuumbereich erhebliche Anforderungen an die Pumpen- und Steuerungstechnik stellt. Mit dieser Anlage lassen sich Lösungsmittel schnell und ohne intensive Erwärmung verdampfen, außerdem kann man Lösungsmittel nach der Synthese aus Abfällen zurückgewinnen.
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Im Gegensatz dazu erfordern die Schlenk-Linie und die Vakuumdestillation, die ebenfalls in Chemielabors üblich sind, ein Vakuum im Feinvakuumbereich. Diese Technik wird eingesetzt, wenn der Siedepunkt der gewünschten Verbindung nur schwer zu erreichen ist oder die Verbindung sich zersetzen würde. Beiniedrigerem Druck sinkt der Siedepunkt von Verbindungen.
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Pumpen

Membrane
Membranpumpen verwenden eine flexible Membran und eine Reihe von Rückschlagventilen zur Erzeugung des Pumpendrucks und erzeugen in der Regel einen niedrigen bis mittleren Unterdruck. Sie sind häufig resistent gegen Lösungsmittel und leicht korrosive Dämpfe, was sie für Rotationsverdampfer nützlich macht, aber ihre Unfähigkeit, Hochvakuum zu erzeugen, schränkt ihren Nutzen ein. Membranpumpen benötigen oft kein Öl. Diese Art von Pumpen kann ein Vakuum von bis zu 1,5 mbar erzeugen. Der Hauptnachteil ist die Geräuschentwicklung von bis zu 50-60 dB und die Notwendigkeit einer regelmäßigen Wartung (Austausch von Öl und Membranen). Membranpumpen haben einen Preis von ~450-$500.
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Drehschieber
Drehschieberpumpen sind ebenfalls eine gängige Art von Vakuumpumpen, wobei zweistufige Pumpen in der Lage sind, Drücke von weit unter 10-6 bar zu erreichen. Drehschieberpumpen verwenden rotierende Sätze kreisförmiger Schaufeln in einem elliptischen Hohlraum, um den Pumpendruck zu erzeugen, und können ein mittleres bis hohes Vakuum erreichen. Wenn Ihre Pumpe einen Ölwechsel erfordert, handelt es sich wahrscheinlich um eine Drehschieberpumpe. Obwohl sie ein höheres Vakuum als Membranpumpen erreichen können, werden sie leicht durch Lösungsmittel oder korrosive Dämpfe beschädigt. Es müssen Maßnahmen ergriffen werden, um zu verhindern, dass schädliche Dämpfe in diesen Pumpentyp gelangen, z. B. der Einsatz einer Kühlfalle, da Verunreinigungen den Wirkungsgrad und die Lebensdauer einer Pumpe erheblich verringern können. Ungefähre Kosten von 150-$200.
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Wasserstrahlpumpe
Die Wasserstrahlpumpe ist eine Treibstrahlpumpe, bei der Wasser durch eine Düse fließt. Durch die hohe Durchflussmenge entsteht ein Vakuum. Das zu erreichende Endvakuum hängt vom Wasserdruck und der Temperatur ab (bei Wasser 3,2 kPa oder 0,46 psi oder 32 mbar bei 25 °C oder 77 °F). Wenn die Quelle der Arbeitsflüssigkeit nicht berücksichtigt wird, können Vakuumejektoren wesentlich kompakter sein als eine selbstangetriebene Vakuumpumpe mit derselben Leistung. Ungefähre Kosten ~25-$30. Je niedriger der Ansaugdruck, desto mehr nimmt das Saugvermögen ab. Wasserstrahlpumpen zeichnen sich durch sehr niedrige Anschaffungskosten und Korrosionsbeständigkeit aus. Sie sind jedoch stationär. Um sie einzusetzen, müssen Wasser- und Abwasseranschlüsse auf Labortischen und in Abzugshauben montiert werden. Aufgrund des typischen Wasserverbrauchs von mehreren hundert Litern pro Stunde - hunderttausend Liter pro Jahr, selbst bei moderater Nutzung - verursachen die Wasserstrahlpumpen hohe Betriebskosten für Frisch- und Abwasser. Ein weiterer Nachteil ist der hohe Geräuschpegel und die schlechte Umweltverträglichkeit, da alle aus den Anwendungen gepumpten Stoffe und Lösemitteldämpfe ins Abwasser gelangen.
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Auswahl der Vakuumpumpe

Im unterirdischen Chemielabor gehört das Vakuum zur Grundausstattung der Laborarbeitsplätze. Daher ist die Vakuumversorgung bereits bei der Planung neuer Labore ein fester Bestandteil, da sie für viele Anwendungen benötigt wird - ob Verdampfung, Destillation, Trocknung oder einfach nur Absaugung oder Filtration. Diese Grobvakuumanwendungen werden am besten von Chemie-Membranpumpen bedient.

Sicherheit

Es sollte darauf geachtet werden, dass keine schädlichen Dämpfe in die Laboratmosphäre entweichen. Die Abluft der Pumpe sollte entweder in einen Abzug abgeleitet oder mit einem geeigneten Wäscher oder Filter versehen werden. Wenn evakuierte Glasgeräte zerbrechen, implodieren sie heftig und schleudern Bruchstücke mit hoher Geschwindigkeit umher. Untersuchen SieIhre Glasgeräte auf Risse und Mängel, bevor Sie das Vakuum anlegen.
 
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Hallo Patton, wieder eine großartige und ausführliche Erklärung. Vielen Dank dafür
 

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Ich habe eine Ölpumpe, und mein Hauptanliegen ist eine Kühlfalle, damit keine Dämpfe in die Pumpe gelangen. Was empfehlen Sie für ein kleines bis mittleres Labor? Die Preise variieren so stark und ich bin mir nicht sicher, was ausreichend wäre. Ich habe mir sogar überlegt, dass ein Kondensator als Kühlfalle die billigste Lösung sein könnte. Die Luft würde dort strömen, wo normalerweise das Kühlwasser fließt, und ich würde in der Mitte eiskaltes Wasser zirkulieren lassen, aber das würde wahrscheinlich nicht funktionieren.
 

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Wie kann ich außerdem eine Art Regler einrichten, um das Vakuum konstant zu halten? Wenn ich die Pumpe die ganze Zeit eingeschaltet habe, ist es zu viel und die Maschine kommt nicht zurecht, wenn ich sie ausschalte, sinkt das Vakuum. Ich dachte, dass eine Art Messgerät die Pumpe in einem für diesen Zweck idealen Vakuumbereich an- und ausschalten könnte. Entschuldigung, wenn meine Fragen wieder dumm sind.
 

G.Patton

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Hallo, vielen Dank für Ihr Feedback! Ich empfehle den 3. Ableiter (mit unterem Hahn auf dem Bild unten) zu verwenden. Ich habe diesen mit einer Öl-Vakuumpumpe verwendet.
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Wenn Sie das Kühlmittel im Dewar vorbereiten, fügen Sie das Trockeneis oder ein anderes Kühlmittel wie z. B. Salzeis langsam zum flüssigen Teil hinzu; dadurch wird Schaumbildung vermieden. Trockeneis-Kühlmittel sollten immer zur Atmosphäre hin offen sein, da ein geschlossenes System zu einem gefährlichen Druckaufbau führt. Senken Sie die Falle vorsichtig in den Dewar. Wenn Sie das Vakuum über einen längeren Zeitraum (mehr als 30 Minuten) laufen lassen, müssen Sie möglicherweise ständig neues Trockeneis nachfüllen. Überprüfen Sie die Falle häufig, um sicherzustellen, dass die gesammelte Flüssigkeit nicht gefriert und eine Verstopfung der Falle verursacht. Sollte dies der Fall sein, müssen Sie Ihr Kühlmittel auf ein Bad mit höherer Temperatur umstellen (z. B. ein Eis- und Salzbad). Wenn Sie fertig sind, nehmen Sie die Falle aus dem Dewar, schalten das Vakuum ab und entlüften langsam.
 
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Ich kenne ein System, aber ich kann es im Moment nicht finden. Geben Sie mir mehr Zeit. Ich werde es finden.
 
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Vielen Dank, Patton, wie groß ist die Kühlfalle, die ich mir ansehen sollte? Eine weitere (vielleicht sehr naive) Frage ist, ob ich eine Art Vakuumregler verwenden sollte, um das Vakuum in einem bestimmten Bereich zu halten? In der Anleitung der Pumpe steht, dass ich sie nicht länger als 30 Minuten am Stück laufen lassen soll, und ich mache mir auch Sorgen, dass das Vakuum zu tief sein könnte, was zu übermäßiger Blasenbildung führen könnte, wodurch Wasser im Destillat eingeschlossen werden könnte (so stelle ich mir das vor - vielleicht unbegründet). Gibt es ein Video, das Sie empfehlen würden, wo ich sehen kann, wie das in der Praxis mit einer Drehschieberpumpe und einer Kühlfalle gemacht wird. Bisher war ich super vorsichtig und habe nur ein Vakuum in den Kammern erzeugt und dieses für die Destillation genutzt, aber ich weiß, dass das nicht annähernd ideal ist und auch nicht so effizient.
 

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Auch der Umfang der Kühlfalle ist eine wichtige Frage, denn die Preise sind sehr unterschiedlich.
 

diogenes

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Das wäre großartig. Ich denke, es sollten einige Änderungen vorgenommen werden.
 

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Sie können die Standardgröße für rotavap-Maschinen verwenden. Im Falle eines großen Volumens des Verdampfungslösungsmittels können Sie zwei Fallen nacheinander verwenden. Das hängt vom Volumen ab.
 
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diogenes

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Stimmt es, dass das Vakuum ohne einen solchen Regler schwieriger zu handhaben ist, wenn man mit leicht flüchtigen Substanzen (wie Aceton) zu tun hat? Ich fand es viel einfacher, Aceton einfach ohne Vakuum zu destillieren, indem ich mit kochenden Steinen arbeitete, das geht sowieso schnell und reibungslos, während mit eingeschaltetem Vakuum die Temperatur schwankte, große Blasen entstanden, das Vakuum zu hoch war usw. Equlibrar ist übrigens eine großartige Firma, sie scheinen auch Regler für den Einzel-/Kleinverbraucher zu haben, ich werde eine Anfrage stellen, ob sie erschwinglich sind oder nicht? Verstehe ich Ihren Beitrag richtig, dass Sie mehr oder weniger eine Membranpumpe für den Durchschnittsanwender empfehlen? Es scheint viel weniger Hektik als alles andere zu sein.
 

diogenes

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Entschuldigen Sie, wenn dies sehr einfach ist, aber wie bekomme ich Trockeneis und wie kann ich es bei einer so niedrigen Temperatur halten?
 

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Ja, Sie haben Recht
Man muss es kaufen, es kann nicht zu Hause hergestellt werden, und in einem Dewar-Gefäß aufbewahren
 

Jack

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Ist es akzeptabel, wenn der Innendurchmesser des Schlauches von der Vakuumpumpe zum Destillationsapparat 6 mm beträgt? 15 Mikron Endvakuum 45L/min.
 

G.Patton

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15 Mikrometer ist ein extrem tiefes Vakuum. Für die Destillation braucht man kein so starkes Vakuum.
Ich denke, ja, sei vorsichtig mit so tiefem Vakuum.

P.S. Antworten Sie mir mit der Funktion "Antworten", ich werde es mir merken.
 
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ASheSChem

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Ist diese Art von Pumpe in Ordnung?
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Für was?
 

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sory; für die Vakuumfiltration mit einem Buchner-Filter
 
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