Frage zu Nitroethan-Synthese

[TucoSalamanca.]

Herstellung von Nitroethan durch Gerard Desseigne & Henri Giral
Der Reaktionskolben wird gefüllt mit:26,5 g (0,0625 * 3mol) technischem K2CO3, gelöst in 137 g Wasser320 g 97% technischem Natriumnitrit
6 ml Cetyl-Öl-Alkohol oder Ölsäurealkohol (Entschäumer)Das Volumen der Mischung beträgt etwa 420 ml. Das Gemisch wird unter Rühren auf einem Bad bei 130 C erhitzt.
In den Zusatztrichter werden 750 ml einer wässrigen Lösung von 444 g (3 Mol) Natriumethylsulfat gegeben.
Die Lösung wird dem Reaktionsgemisch 50-60 Minuten lang unter kräftigem Rühren zugegeben, wobei die Temperatur des Reaktionsgemischs auf 125-130 C gehalten wird.Die Destillation des Nitroethans beginnt mit dem Beginn der Zugabe. Wenn die Zugabe von NaEtSO4 abgeschlossen ist, werden innerhalb von 10 Min. 100 ml Wasser zugegeben.
Das Destillat trennt sich in 2 Schichten. Kann bei 760 mmHg mit einer Destillationskolonne destilliert werden. Die Destillation beginnt bei 30C. Alles unter 74C wird verworfen.
Die Temperatur sollte sich bei 87C einpendeln und die Destillation wird bei 99,8C beendet.
Ausbeute an Nitroethan: 96 g (1,28 Mol), 42,6 %, bezogen auf NaEtSO4
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Freunde, ich habe schon oft versucht, Nitroethan herzustellen, aber es ist mir noch nie gelungen, es erfolgreich zu destillieren. Kann jemand im Detail schreiben, wie man das macht (ich bin ein Anfänger in der Chemie)

 

[TucoSalamanca.]

Ich destilliere 103,5 Gramm Natriumnitrit, 158 Gramm Natriumethylsulfat und 8,6 Gramm Kaliumcarbonat, und es destilliert nicht, sondern es ist ein wirklich schlimmes Problem. Während der Reaktion wird es zu Stein und ist sehr schwer zu reinigen, die Synthese schlägt immer fehl.

 

[wael gano]

Haben Sie das Natriumethylsulfat überprüft? Vielleicht fehlt Ihnen eines Ihrer Reagenzien

 

[wael gano]

Dies ist die Lösung. Nachdem das CO2 aus dem Wasser austritt, fällt das Nitroethan auf den Boden, wird abgetrennt und erneut destilliert. Wenn Sie diese Lösung nicht sehen, gehen Sie zurück zu Sie vermissen Reagenzien.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Beginnen Sie mit der Herstellung von Ethylwasserstoffsulfat, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Ein Mol sind 54 Gramm H2SO4
Ein halbes Mol ergibt 50% Ethylhydrogensulfat.
50% H2SO4 ist nicht reaktionsfähig.
Die Reaktionszeit wird mit 2,5 Stunden angegeben.
Die Temperatur beträgt 80 Grad C
Man fügt 70 g Natriumcarbonat pro Mol H2SO4 hinzu
25 ml Wasser
Rühren und Warten auf die Karbonisierungsreaktion
Jetzt haben Sie ein halbes Mol Natriumethylsulfat und ein halbes Mol Natriumsulfat mit überschüssigem Carbonat und Wasser. Fügen Sie unter ständigem Rühren, Erhöhen der Temperatur und Destillieren 50 g Natriumnitrit hinzu. Es werden 15 ml Nitrethan hergestellt.

 

[TucoSalamanca.]

Können Sie das näher erläutern?

 

[G.Patton]

Die einfachsten Synthesen von Nitroethan sind hier zu sehen, es gibt Tutorials mit Videoerläuterungen.

 

[TucoSalamanca.]

Aus Natriumethylsulfat und einem Metallnitrit.

1,5 mol Natriumnitrit (103,5 g) werden gründlich mit 1 mol Natriumethylsulfat (158 g) und 0,0625 mol K2C03 (8,6 g) vermischt. Das Gemisch wird dann auf 125-130 °C erhitzt und bei dieser Temperatur destilliert, sobald sich Nitroethan gebildet hat. Wenn sich der Destillationsstrom deutlich entspannt hat, wird das Erhitzen eingestellt und das rohe Nitroethan mit einem gleichen Volumen Wasser gewaschen, über CaCl2 getrocknet und gegebenenfalls mit etwas Aktivkohle entfärbt. Anschließend wird das Nitroethan erneut destilliert und die Fraktion bei 114-116 °C gesammelt. 42-46 % der theoretischen Ausbeute .
Ich habe die von Ihnen beschriebene Methode ausprobiert und bin damit gescheitert. Ich verstehe das nicht.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lesen Sie bitte sorgfältig, dann werden Sie verstehen
Haben Sie konzentrierte Schwefelsäure und absolutes Ethanol? Kontaktieren Sie mich und wir können mit der Synthese beginnen

 

[TucoSalamanca.]

Sehen Sie, ich kann Natriumethylsulfat herstellen, das ist nicht das Problem, das Problem ist die Herstellung von Nitroethan.

 

[TucoSalamanca.]

Erklären Sie mir im Detail, wie man Nitroethan herstellt.

 

[TucoSalamanca.]

Oder Freunde, wie kann man es mit Diethylsulfat machen? Ich habe auch dieses Reagenz.

 

[The-Hive]

Dampfphrase aus Propan + Salpetersäure leicht zu machen, aber die Feinabstimmung des Flusses ist schwierig

 

[Mo0odi]

Ich denke, es produziert schneller und größer


Aber es besteht die Gefahr einer Explosion

 

[The-Hive]

Halten Sie es bei 400°c und Sie werden gut sein

 

[Mo0odi]

Haben Sie es schon versucht, oder denken Sie darüber nach, es zu machen?

 

[The-Hive]

Ich habe es schon ein paar Mal in kleinem Maßstab gemacht

 

[The-Hive]

Ich wollte das eigentlich nicht posten, aber morgen ist Weihnachten

keine Flamme und kein Zickzack-Rohr verwenden, das war 1937, als wir in der heutigen Zeit noch schlauer waren. Natürlich muss die Durchflussmenge genau stimmen und die Temperatur darf 400°C nicht überschreiten. Propan hat eine automatische Flamme von 420-450°C. Sie werden Gott sehen

Endprodukt erhalten Sie 4 Nitros einfache Destillation für Nitroethan erforderlich

Das letzte Mal habe ich das vor 5 Jahren gemacht. Skizzenhafte Synthese.

 

[wael gano]

Ethan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Mit dem Flammpunkt des Propans können Sie sicher sein, da das rxn-Gemisch sauerstofffrei sein soll. Kein Sauerstoff, kein Flammpunkt. Stellen Sie also einfach sicher, dass Sie keinen Sauerstoff in Ihrer Reaktion haben, und alles wird gut gehen. Außerdem werden bei der industriellen Nitrierung von Propan Drücke verwendet, die weit über dem Normalwert liegen (8 bis 12 atm), wodurch sich die Flammpunkttemperatur ohnehin erhöht.

 

[The-Hive]

Ich halte es bei 350-400 scheint gut dauert Stunden, wie ich es sehr langsam laufen