Ok, habe ich das richtig verstanden?
Schritt 1: Es werden zwei Lösungen hergestellt:
Lösung 1: 100 g 2b4m werden in 500 mL DCM aufgelöst.
Lösung 2: 200 mL einer 40%igen Methylaminlösung
Beide Lösungen werden in einem Behälter vereinigt, der dann verschlossen und 30 Minuten lang geschüttelt wird.
Schritt 2: Dem Gemisch werden ca. 200 mL Wasser zugesetzt und geschüttelt.
Die wässrige Phase wird verworfen. Dieser Schritt wird 2-3 Mal wiederholt.
Die untere Phase besteht nun aus DCM und 4-mmc-Freebase.
Schritt 3: Es wird eine Lösung aus 55 mL HCL und 500 mL Aceton hergestellt.
Diese Lösung wird zu der DCM/4-mmc-Mischung gegeben, bis der pH-Wert 5,5-6,0 erreicht.
Schritt 4: Die Lösung wird eingedampft, bis das 4-mmc als Salz ausfällt.
Schritt 1: Es werden zwei Lösungen hergestellt:
Lösung 1: 100 g 2b4m werden in 500 mL DCM aufgelöst.
Lösung 2: 200 mL einer 40%igen Methylaminlösung
Beide Lösungen werden in einem Behälter vereinigt, der dann verschlossen und 30 Minuten lang geschüttelt wird.
Schritt 2: Dem Gemisch werden ca. 200 mL Wasser zugesetzt und geschüttelt.
Die wässrige Phase wird verworfen. Dieser Schritt wird 2-3 Mal wiederholt.
Die untere Phase besteht nun aus DCM und 4-mmc-Freebase.
Schritt 3: Es wird eine Lösung aus 55 mL HCL und 500 mL Aceton hergestellt.
Diese Lösung wird zu der DCM/4-mmc-Mischung gegeben, bis der pH-Wert 5,5-6,0 erreicht.
Schritt 4: Die Lösung wird eingedampft, bis das 4-mmc als Salz ausfällt.
- By HerrHaber
Das Hydrochlorid sollte bei der Ansäuerung ausfallen, und eine teilweise Verdampfung ist unvermeidlich, aber ich bin mir nicht 100%ig sicher, dass Sie Ihre Zeit mit dem Versuch verschwenden sollten, die Suspension zu verdampfen (bzw. zu konzentrieren), sondern sie stattdessen für einige Stunden in den Gefrierschrank legen und dann filtrieren, Es ist ratsam, das Filtrat (die verbleibende Flüssigkeit) noch etwas weiter verdampfen zu lassen und dann erneut einzufrieren, um eine zweite Ernte von geringerer Qualität zu erhalten (da jeder die großen Kristalle sehen möchte, ist die Rekristallisierung ein Muss, Sie können die Feststoffe kombinieren oder separat rekristallisieren, wenn die zweite Ernte einen offensichtlichen Qualitätsverlust aufweist)
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- By HerrHaber
Gute Frage! Für Amphetamin habe ich eine 1:10-Verdünnung von H2SO4 in Aceton verwendet und mehr Aceton zur Freebase-Lösung hinzugefügt, um gute Ergebnisse zu erzielen (die Säure-Aceton-Mischung sollte nach Gebrauch immer verworfen werden, am besten ist es, zuerst etwas wirklich Schmutziges und Hydrophobes zu reinigen). Im Falle von Cathinonen gebe ich etwas mehr kaltes Aceton zur Freebase und füge die konz. Säure tropfenweise mit viel Vorsicht und pH-Papier hinzu (es gab Zeiten, in denen ich, sobald der pH-Wert in Richtung neutral sank, das 1-3-fache Volumen der Säure im Wert von Aceton im Tropftrichter hinzufügte und dann einen Schwenker machte (beachten Sie, dass es sich hierbei um 37%ige HCl handelt), das große Volumenverhältnis von Aceton zu Säure macht es unwahrscheinlicher, dass das mit der Säure mitgebrachte Wasser Ihr Produkt auflöst. Halten Sie auch eine beträchtliche Menge für 3 bis 5 Wäschen auf dem Filterpapier, um nicht wiederholte Rekristallisationen durchführen zu müssen (bereiten Sie sich auf mindestens zwei vor, wenn das Material nach dem Waschen nicht weiß ist) und lassen Sie es vor und nach der Zugabe der Säure (einschließlich der Säure) auf Gefrierschranktemperatur abkühlen, Sie können auch Chlorwasserstoffgas erzeugen, wenn die Charge beträchtlich ist (ich füge nie die ganzen 55 ml HCl hinzu, um den pH-Wert nicht zu niedrig werden zu lassen), aber meine Ausbeuten waren nicht so gut wie dargestellt, bis ich vor kurzem den Fehler und den Weg zur Korrektur herausfand. Auch mein NMP ist auf dem Weg, ich habe mit AcOEt, DMF und DCM gearbeitet, sie funktionieren alle, aber ich weiß jetzt, dass ich die Aufarbeitung etwas anders angehen muss, je nach Lösungsmittel (weniger Wasser für das Acetat und viel mehr für DMF, gefolgt von der Extraktion der a.q.-Phase mit 2 x nicht viel DCM). Wie gesagt, du machst es nicht falsch, auch ich mache es ähnlich, allerdings macht es mehr Sinn, das Aceton vor der Säure auf Gefriertemperatur zu bringen und die Säure mit Aceton zu verdünnen, da man sich der Neutralität nähert, um nicht versehentlich einen Überschuss hinzuzufügen.
- By SonicNL
Vielen Dank für Ihre ausführliche Antwort.
Das wirft jedoch nur noch mehr Fragen auf. Das Sprichwort, je mehr man weiß, desto weniger versteht man, trifft wohl zu.
Kommen wir zum Thema zurück.
Wodurch löst sich das Produkt auf? Und das ist ein nützlicher Hinweis.
Was war der Fehler?
Es wäre also sinnvoller, eine Lösung aus Aceton und HCI herzustellen und sie vor dem Ansäuern bei Gefriertemperatur zu lagern. Ich werde das versuchen.
Nun, als ich mit einem anderen angesehenen Mitglied dieses Forums sprach, sagte er, dass es falsch sei, es auf meine Art zu machen. Ihre ist richtig.
Aber ich möchte wissen, warum, nur das Kopieren anderer Menschen Methoden kann funktionieren, aber ich versuche zu verstehen, warum es funktioniert. Lol.
Ich habe auch eine Frage bezüglich der idealen Temperatur für DCM.
Derzeit erhitze ich eine halbe Stunde nach Zugabe von Methylamin auf 37 C und lasse die Lösung 4 Stunden lang rühren.
Haben Sie oder andere Forumsteilnehmer einen Rat zur idealen Erhitzungstemperatur und -zeit für Methylamation auf DCM, im Verhältnis 1:5 mit Keton?
Das wirft jedoch nur noch mehr Fragen auf. Das Sprichwort, je mehr man weiß, desto weniger versteht man, trifft wohl zu.
Kommen wir zum Thema zurück.
Wodurch löst sich das Produkt auf? Und das ist ein nützlicher Hinweis.
Was war der Fehler?
Es wäre also sinnvoller, eine Lösung aus Aceton und HCI herzustellen und sie vor dem Ansäuern bei Gefriertemperatur zu lagern. Ich werde das versuchen.
Nun, als ich mit einem anderen angesehenen Mitglied dieses Forums sprach, sagte er, dass es falsch sei, es auf meine Art zu machen. Ihre ist richtig.
Aber ich möchte wissen, warum, nur das Kopieren anderer Menschen Methoden kann funktionieren, aber ich versuche zu verstehen, warum es funktioniert. Lol.
Ich habe auch eine Frage bezüglich der idealen Temperatur für DCM.
Derzeit erhitze ich eine halbe Stunde nach Zugabe von Methylamin auf 37 C und lasse die Lösung 4 Stunden lang rühren.
Haben Sie oder andere Forumsteilnehmer einen Rat zur idealen Erhitzungstemperatur und -zeit für Methylamation auf DCM, im Verhältnis 1:5 mit Keton?
- By mocnykutas
man kann das ganze Methylamin auf einmal hinzufügen, das ist Unsinn, man muss es nicht eine Stunde lang hinzufügen xD
