Methylon (3,4-Methylendioxymethcathinon, βk-MDMA) ist eine synthetische Substanz der Cathinon-Klasse, die oft mit MDMA verglichen wird. Dieses Produkt ist sehr beliebt und verursacht eine starke Euphorie und Empathie. Es wirkt als starkes Aphrodisiakum, dessen Wirkung ein unbändiges Verlangen nach Sex hervorruft.
Dieser Artikel beschreibt die Synthese einer kleinen Menge Methylon. Ich möchte darauf hinweisen, dass die Reaktion linear abläuft und dass die Proportionen aller Substanzen beibehalten werden. Methylon lässt sich recht einfach in großen Mengen herstellen. Für seine Herstellung ist keine hochentwickelte Laborausrüstung erforderlich. Dieser Artikel beschreibt die Technologie zur Herstellung von Methylon aus Halogenketon (2-Brom-3,4-Methylendioxypropiophenon), das durch Standardbromierung aus 3,4-Methylendioxypropiophenon (3,4-(Methylendioxy)phenyl-1-propanon (MDP1P)) gewonnen wird.
Reagenzien.
Reagenzien.
- 3,4-Methylendioxypropiophenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Dichlormethan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Natriumthiosulfat (Na2S2O3) aq Lösung 10% ~50 ml.
- Destilliertes Wasser.
- n-Methylpyrrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Methylamin wässrig 40% 20 ml.
- Natriumbicarbonat 12 g.
- Magnesiumsulfat (MgSO4) ~30 g.
- Salzsäure (~35%) ~10 ml.
- Aceton.
Ausrüstung und Glaswaren.
- Flachbodenkolben 250 ml;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional);
- Magnetischer Rührer;
- Rückflusskühler (fakultativ);
- Trichter;
- Spritze oder Pasteurpipette;
- pH-Indikatorpapiere;
- Bechergläser (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet);
- Messzylinder 100 mL;
- Kaltwasserbad;
- Glasstab und Spatel;
- Scheidetrichter 1 L (optional);
- Thermometer in Laborqualität;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Filterpapier;
Syntheseverfahren
Man löst 20 g MDP1P in 60 ml DСM, gibt einige Tropfen Salzsäure hinzu und tropft dann 22 g Brom hinzu. Die Reaktion ist exotherm, das Reaktionsgemisch färbt sich dunkel, dann wird es hell, weil Bromwasserstoff (weißes Gas) freigesetzt wird. Das restliche Brom wird mit 10 %iger Natriumthiosulfatlösung entfernt und das Reaktionsgemisch nach Beendigung der Reaktion mit Wasser gewaschen. Die organische Schicht kann für die Methylaminierungsreaktion verwendet werden (Ausbeute ~140% MDP1P) oder DСM unter Vakuum zu einem Feststoff abdestillieren.
Die Synthese wird unter normalen Bedingungen durchgeführt. 2-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon 10 g aus dem vorherigen Schritt wird mit n-Methylpyrrolidon 50 ml im Reaktionskolben gelöst. Das Gemisch wird gerührt, bis sich die Feststoffe gelöst haben.
Man löst 20 g MDP1P in 60 ml DСM, gibt einige Tropfen Salzsäure hinzu und tropft dann 22 g Brom hinzu. Die Reaktion ist exotherm, das Reaktionsgemisch färbt sich dunkel, dann wird es hell, weil Bromwasserstoff (weißes Gas) freigesetzt wird. Das restliche Brom wird mit 10 %iger Natriumthiosulfatlösung entfernt und das Reaktionsgemisch nach Beendigung der Reaktion mit Wasser gewaschen. Die organische Schicht kann für die Methylaminierungsreaktion verwendet werden (Ausbeute ~140% MDP1P) oder DСM unter Vakuum zu einem Feststoff abdestillieren.
Die Synthese wird unter normalen Bedingungen durchgeführt. 2-Brom-3,4-methylendioxypropiophenon 10 g aus dem vorherigen Schritt wird mit n-Methylpyrrolidon 50 ml im Reaktionskolben gelöst. Das Gemisch wird gerührt, bis sich die Feststoffe gelöst haben.
Der Mischung werden 20 ml wässriges Methylamin 40% zugesetzt, der Kolben wird verschlossen und kräftig gerührt. Die exotherme Reaktion muss kontrolliert werden. Die Reaktion ist nach 10 Minuten beendet und die Temperatur sinkt.
Die exotherme Reaktion kann sehr heftig ausfallen und eine Zwangskühlung ist im Falle einer großen Belastung erforderlich. Der Kolben sollte zum Kühlen in ein kaltes Wasserbad getaucht werden. Es ist wichtig, dass die Temperatur unter 55 ºC bleibt.
Die exotherme Reaktion kann sehr heftig ausfallen und eine Zwangskühlung ist im Falle einer großen Belastung erforderlich. Der Kolben sollte zum Kühlen in ein kaltes Wasserbad getaucht werden. Es ist wichtig, dass die Temperatur unter 55 ºC bleibt.
Reinigung der freien Methylonbase
Die Reaktionsmasse wird nach Beendigung der Reaktion mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen, die im Voraus hergestellt wird (120 ml Wasser und 12 g Natriumbicarbonat). DieNatriumbicarbonatlösung wird in das Reaktionsgemisch gegossen und 1-2 Minuten lang kräftig gerührt.
Die Reaktionsmasse wird nach Beendigung der Reaktion mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen, die im Voraus hergestellt wird (120 ml Wasser und 12 g Natriumbicarbonat). DieNatriumbicarbonatlösung wird in das Reaktionsgemisch gegossen und 1-2 Minuten lang kräftig gerührt.
Man gibt 30 ml Dichlormethan (CH2Cl2) hinzu und rührt 5 Minuten lang kräftig. Diemethylonfreie Base wird mit DCM aus diesem Gemischextrahiert. Die organische Schicht wird mit Hilfe eines Scheidetrichters abgetrennt.
Extraktion
Schichtungstrennung im Scheidetrichter (Foto 1). Die untere Schicht ist DCM-Extrakt mit Cathinon-Base. Die wässrige Fraktion ist die oberste Schicht, die abgetrennt und ein weiteres Mal mit 30 ml DCM extrahiert werdenmuss (Fotos 2-3-4). Die unteren organischen Schichten werden vereinigt und 3-4 Mal mit destilliertem Wasser 60 ml im Scheidetrichter gewaschen, bis der Methylamingeruch verschwunden ist (Foto 5-6). Die methylonfreie Base in DCM befindet sich immer in der unteren Schicht. Die Schichten werden sorgfältig getrennt. Es ist darauf zu achten, dass kein Wasser in die organische Schicht gelangt. Die organische Lösung wird über MgSO4 getrocknet.
Schichtungstrennung im Scheidetrichter (Foto 1). Die untere Schicht ist DCM-Extrakt mit Cathinon-Base. Die wässrige Fraktion ist die oberste Schicht, die abgetrennt und ein weiteres Mal mit 30 ml DCM extrahiert werdenmuss (Fotos 2-3-4). Die unteren organischen Schichten werden vereinigt und 3-4 Mal mit destilliertem Wasser 60 ml im Scheidetrichter gewaschen, bis der Methylamingeruch verschwunden ist (Foto 5-6). Die methylonfreie Base in DCM befindet sich immer in der unteren Schicht. Die Schichten werden sorgfältig getrennt. Es ist darauf zu achten, dass kein Wasser in die organische Schicht gelangt. Die organische Lösung wird über MgSO4 getrocknet.
Ansäuerung
Methylonfreie Basenlösung in DCM wird mit einem gleichen Volumen trockenen Acetons (Laborqualität 99%+) verdünnt. Dann wird Salzsäure (~35%) in kleinen Portionen tropfenweise zugegeben. Die Mischung wird ständig gerührt und derpH-Wert kontrolliert. Es bildet sich ein Niederschlag. Wenn die Mischung sehr dickflüssig ist, wird Aceton hinzugefügt.
Methylonfreie Basenlösung in DCM wird mit einem gleichen Volumen trockenen Acetons (Laborqualität 99%+) verdünnt. Dann wird Salzsäure (~35%) in kleinen Portionen tropfenweise zugegeben. Die Mischung wird ständig gerührt und derpH-Wert kontrolliert. Es bildet sich ein Niederschlag. Wenn die Mischung sehr dickflüssig ist, wird Aceton hinzugefügt.
Das Gemisch muss sehr flüssig sein, damit Methylon richtig angesäuert werden kann. Wenn derpH-Wert 5,5-6 erreicht ist, wird die Zugabe von HCl beendet. Das Gemisch wird abgekühlt und filtriert.
Wenn Methylonhydrochlorid nicht rein genug ist, können Sie hier nachlesen, wie man es reinigt. Die Herstellung großer Kristalle wird in diesem Artikel beschrieben .
Die Reinigung von Methylonhydrochlorid mit trockenem Aceton ergibt ein gutes Ergebnis. Es gibt mehrere Bilder von Methylonhydrochlorid vor und nach dem Reinigungsverfahren.
Die Reinigung von Methylonhydrochlorid mit trockenem Aceton ergibt ein gutes Ergebnis. Es gibt mehrere Bilder von Methylonhydrochlorid vor und nach dem Reinigungsverfahren.
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Sie verwenden hier viel DCM, das mag ich nicht, kann ich es durch etwas anderes ersetzen? (Ether?)
