Reagenzien und Materialien:
Der Kolben für die Wasserdampfdestillation wird mit dem zu reinigenden P2P gefüllt und dann zur Hälfte mit einer vorbereiteten Kaliumcarbonatlösung. Abb. 1
Ein Dampfkondensator wird angeschlossen, und der gesamte Aufbau für die Wasserdampfdestillation wird montiert. Die Dampfmenge des Dampferzeugers sollte größer sein als diejenige, die beim normalen Sieden des P2P im Kolben entstehen würde (d. h. der Kolben mit dem P2P sollte ein kleineres Volumen haben als der Dampferzeuger). Abb. 2
Die Masse im Destillationskolben wird so eingestellt, dass ein gleichmäßiges und konstantes Sieden ohne hydraulische Stöße erreicht wird (es werden kleine Siedesteine aus Keramik oder Glas in den Kolben gegeben, um ein Anstoßen zu verhindern; bei hydraulischen Stößen während des Siedens sollte eine kleine Menge destilliertes Wasser in den Kolben gegeben werden, um den Siedevorgang zu normalisieren). Die Destillation wird so lange fortgesetzt, bis kein Wasser mit öligen P2P-Tropfen mehr in den Auffangkolben abgegeben wird. Abb. 3
Erscheinungsbild von P2P im Destillationskolben während des Prozesses. Abb. 4
Im Destillationskolben bleiben schwere unlösliche Verunreinigungen am Boden zurück. Abb. 5
Das zusammen mit P2P destillierte Wasser. Abb. 6
Eine Natriumchloridlösung wird vorbereitet, um das Aufschwimmen von P2P zu erleichtern und den Trennungsprozess zu verbessern. Das destillierte Wasser mit P2P wird in einen großen Scheidetrichter gegossen, und die vorbereitete Natriumchloridlösung wird hinzugefügt. Man lässt die Emulsionen eine gewisse Zeit absetzen (mindestens ein paar Stunden). Die untere wässrige Schicht wird dann abgelassen, da sie eine kleine Restmenge an emulgiertem Phenylaceton enthält, die für die Destillation mit neuen Portionen P2P wiederverwendet werden kann. Abb. 7
Die P2P-haltige Schicht wird zur Trocknung und weiteren Verwendung in einen Behälter mit Kieselgel abgelassen. Abb. 8
Das gewonnene P2P ist ein Produkt mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99 %. Der Destillationsprozess dauert 2 Tage, und die Ausbeute beträgt 100,02 g, was 68,98 % entspricht. Abb. 9
Das Bisulfit-Derivat von P2P wird durch Zugabe von verschmutztem P2P (ohne Lösungsmittel) zu einem gleichen Volumen an konzentriertem Natriumbisulfit unter sehr intensivem Rühren bis zur vollständigen Kristallisation gewonnen. Abb. 11
Das Bisulfit-Derivat von P2P ist in Diethylether unlöslich, so dass sich Verunreinigungen leicht auswaschen lassen. Es kann auch schnell mit Butanol gewaschen werden, in dem das Bisulfit-Derivat von P2P ebenfalls schwer löslich ist. Aufgrund der sauren Eigenschaften von Alkoholen kommt es jedoch zu einer Zersetzung, bei der P2P freigesetzt wird, das dann wieder von der Mutterlauge abgetrennt werden muss. Nach dem Waschen wird das Bisulfit-Derivat von P2P zu einer Kalium- oder Natriumcarbonatlösung gegeben, in der P2P freigesetzt wird und von der alkalischen Lösung abgetrennt werden kann, mit einer wässrigen Natriumchloridlösung gewaschen, gegebenenfalls filtriert und mit Kieselgel getrocknet. Abb. 12
- 145 ml unraffiniertes P2P, gewonnen durch Reduktion von P2NP mit Borhydrid
- 300-400 ml einer 10%igen wässrigen Lösung von Kaliumcarbonat
- 4 Liter destilliertes Wasser
- 500 ml (100 g Natriumchlorid) einer 20%igen wässrigen Lösung von Natriumchlorid
- 1-Liter-, 2-Liter-, 500-ml- und 250-ml-Kolben
- Bechergläser
- Trichter
- 2-Liter-Scheidetrichter
- Kugelkondensator
- Glas-Adapter
- Teflon-Dampfrohr
- Heizgerät
Durchführung des Reinigungsprozesses von P2P durch Wasserdampfdestillation
Der Kolben für die Wasserdampfdestillation wird mit dem zu reinigenden P2P gefüllt und dann zur Hälfte mit einer vorbereiteten Kaliumcarbonatlösung. Abb. 1Ein Dampfkondensator wird angeschlossen, und der gesamte Aufbau für die Wasserdampfdestillation wird montiert. Die Dampfmenge des Dampferzeugers sollte größer sein als diejenige, die beim normalen Sieden des P2P im Kolben entstehen würde (d. h. der Kolben mit dem P2P sollte ein kleineres Volumen haben als der Dampferzeuger). Abb. 2
Die Masse im Destillationskolben wird so eingestellt, dass ein gleichmäßiges und konstantes Sieden ohne hydraulische Stöße erreicht wird (es werden kleine Siedesteine aus Keramik oder Glas in den Kolben gegeben, um ein Anstoßen zu verhindern; bei hydraulischen Stößen während des Siedens sollte eine kleine Menge destilliertes Wasser in den Kolben gegeben werden, um den Siedevorgang zu normalisieren). Die Destillation wird so lange fortgesetzt, bis kein Wasser mit öligen P2P-Tropfen mehr in den Auffangkolben abgegeben wird. Abb. 3
Erscheinungsbild von P2P im Destillationskolben während des Prozesses. Abb. 4
Im Destillationskolben bleiben schwere unlösliche Verunreinigungen am Boden zurück. Abb. 5
Das zusammen mit P2P destillierte Wasser. Abb. 6
Eine Natriumchloridlösung wird vorbereitet, um das Aufschwimmen von P2P zu erleichtern und den Trennungsprozess zu verbessern. Das destillierte Wasser mit P2P wird in einen großen Scheidetrichter gegossen, und die vorbereitete Natriumchloridlösung wird hinzugefügt. Man lässt die Emulsionen eine gewisse Zeit absetzen (mindestens ein paar Stunden). Die untere wässrige Schicht wird dann abgelassen, da sie eine kleine Restmenge an emulgiertem Phenylaceton enthält, die für die Destillation mit neuen Portionen P2P wiederverwendet werden kann. Abb. 7
Die P2P-haltige Schicht wird zur Trocknung und weiteren Verwendung in einen Behälter mit Kieselgel abgelassen. Abb. 8
Das gewonnene P2P ist ein Produkt mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99 %. Der Destillationsprozess dauert 2 Tage, und die Ausbeute beträgt 100,02 g, was 68,98 % entspricht. Abb. 9
Methoden zur Reinigung von P2P
Bei der Herstellung von P2P, insbesondere bei der Verwendung von unraffinierten Ausgangsreagenzien und Lösungsmitteln, ergeben sich ständig neue Herausforderungen bei der Durchführung weiterer Synthesen und vor allem bei der Erzielung der gewünschten Produktausbeute. Um die gewünschten Syntheseergebnisse zu erzielen, muss das ursprüngliche P2P von Verunreinigungen gereinigt werden.
Es gibt mehrere Methoden zur Reinigung von P2P von seinen Verunreinigungen, darunter die Reinigung durch das Bisulfit-Derivat und die einfache Wasserdampfdestillation. Jede dieser Methoden ist für bestimmte Arbeitsbedingungen geeignet.
Bisulfit-Methode. Bei dieser Methode reagiert P2P selektiv mit Natriumbisulfit und bildet eine Verbindung in Form einer kristallinen, cremigen Masse. Abbildung 10
Es gibt mehrere Methoden zur Reinigung von P2P von seinen Verunreinigungen, darunter die Reinigung durch das Bisulfit-Derivat und die einfache Wasserdampfdestillation. Jede dieser Methoden ist für bestimmte Arbeitsbedingungen geeignet.
Bisulfit-Methode. Bei dieser Methode reagiert P2P selektiv mit Natriumbisulfit und bildet eine Verbindung in Form einer kristallinen, cremigen Masse. Abbildung 10
Das Bisulfit-Derivat von P2P wird durch Zugabe von verschmutztem P2P (ohne Lösungsmittel) zu einem gleichen Volumen an konzentriertem Natriumbisulfit unter sehr intensivem Rühren bis zur vollständigen Kristallisation gewonnen. Abb. 11
Das Bisulfit-Derivat von P2P ist in Diethylether unlöslich, so dass sich Verunreinigungen leicht auswaschen lassen. Es kann auch schnell mit Butanol gewaschen werden, in dem das Bisulfit-Derivat von P2P ebenfalls schwer löslich ist. Aufgrund der sauren Eigenschaften von Alkoholen kommt es jedoch zu einer Zersetzung, bei der P2P freigesetzt wird, das dann wieder von der Mutterlauge abgetrennt werden muss. Nach dem Waschen wird das Bisulfit-Derivat von P2P zu einer Kalium- oder Natriumcarbonatlösung gegeben, in der P2P freigesetzt wird und von der alkalischen Lösung abgetrennt werden kann, mit einer wässrigen Natriumchloridlösung gewaschen, gegebenenfalls filtriert und mit Kieselgel getrocknet. Abb. 12
Das mit dieser Methode gewonnene P2P entspricht den im Sicherheitsdatenblatt (SDB) angegebenen kommerziellen Spezifikationen.
Die Prozesse der Wechselwirkung von P2P mit Natriumbisulfit und der Wechselwirkung des Bisulfit-Derivats mit Karbonat verlaufen nach Schema 1.
Die Prozesse der Wechselwirkung von P2P mit Natriumbisulfit und der Wechselwirkung des Bisulfit-Derivats mit Karbonat verlaufen nach Schema 1.
Ein Nachteil dieser Methode ist die problematische Kristallisation, insbesondere bei großen Mengen von mehr als 1 Liter. Außerdem können die Gewinnung von Natriumbisulfit und das Waschen des erhaltenen Derivats bei der Verwendung von Alkoholen schwierig sein. Die Ausbeute bei der Verwendung von Alkoholen liegt bei 40-50 % des reinen P2P, und es ist auch eine erneute Isolierung von Mutterlaugen erforderlich.
Dampfdestillation. Die Wasserdampfdestillation ist eine einfache, aber zeitaufwändige Methode zur Reinigung hochsiedender Substanzen. In dieser Studie wurde stark verunreinigtes P2P, das durch Natriumborhydrid-Reduktion aus nicht kristallisiertem P2NP gewonnen wurde, durch Wasserdampfdestillation gereinigt. Es wird empfohlen, die Wasserdampfdestillation des unraffinierten P2P in Gegenwart von Kaliumcarbonat durchzuführen, um zusätzliche Verunreinigungen zu entfernen.
Der Destillationsprozess kann durch den Einsatz von Dampferzeugern mit zumindest geringer Druck- und Volumenkapazität intensiviert werden. Für eine kontinuierliche und konstante Produktion wird empfohlen, das vom P2P abgetrennte destillierte Wasser (sofern keine Farbveränderung und Verunreinigungen vorhanden sind) wieder in den Destillationskreislauf zurückzuführen, um die Kaliumcarbonatlösung herzustellen und so die Gesamtverluste an teurem und knappem P2P zu verringern.
Bei der Planung einer Wasserdampfdestillationsanlage für große Mengen P2P (5 Liter und mehr) sollte die Durchsatzkapazität des Kondensators sorgfältig berücksichtigt werden, um Druckschwankungen des Dampferzeugers zu vermeiden, die zu Explosionen führen könnten.
Dasdurch Wasserdampfdestillation gewonnene P2P hat eine Reinheit von mindestens 99 %.Die Ausbeute an P2P beträgt 68 %.
Bei der Kombination von Verfahren zur Gewinnung des Bisulfit-Derivats und seiner anschließenden Zersetzung mit einer Kaliumcarbonatlösung und der Wasserdampfdestillation kann eine P2P-Reinheit von 99,9 % oder mehr erreicht werden, die Ausbeute an P2P beträgt jedoch 40-50 %. Dies wurde durch geeignete analytische Methoden wie TLC und Refraktometrie bestätigt. Abbildung 13
Dampfdestillation. Die Wasserdampfdestillation ist eine einfache, aber zeitaufwändige Methode zur Reinigung hochsiedender Substanzen. In dieser Studie wurde stark verunreinigtes P2P, das durch Natriumborhydrid-Reduktion aus nicht kristallisiertem P2NP gewonnen wurde, durch Wasserdampfdestillation gereinigt. Es wird empfohlen, die Wasserdampfdestillation des unraffinierten P2P in Gegenwart von Kaliumcarbonat durchzuführen, um zusätzliche Verunreinigungen zu entfernen.
Der Destillationsprozess kann durch den Einsatz von Dampferzeugern mit zumindest geringer Druck- und Volumenkapazität intensiviert werden. Für eine kontinuierliche und konstante Produktion wird empfohlen, das vom P2P abgetrennte destillierte Wasser (sofern keine Farbveränderung und Verunreinigungen vorhanden sind) wieder in den Destillationskreislauf zurückzuführen, um die Kaliumcarbonatlösung herzustellen und so die Gesamtverluste an teurem und knappem P2P zu verringern.
Bei der Planung einer Wasserdampfdestillationsanlage für große Mengen P2P (5 Liter und mehr) sollte die Durchsatzkapazität des Kondensators sorgfältig berücksichtigt werden, um Druckschwankungen des Dampferzeugers zu vermeiden, die zu Explosionen führen könnten.
Dasdurch Wasserdampfdestillation gewonnene P2P hat eine Reinheit von mindestens 99 %.Die Ausbeute an P2P beträgt 68 %.
Bei der Kombination von Verfahren zur Gewinnung des Bisulfit-Derivats und seiner anschließenden Zersetzung mit einer Kaliumcarbonatlösung und der Wasserdampfdestillation kann eine P2P-Reinheit von 99,9 % oder mehr erreicht werden, die Ausbeute an P2P beträgt jedoch 40-50 %. Dies wurde durch geeignete analytische Methoden wie TLC und Refraktometrie bestätigt. Abbildung 13
Spoiler.
Die Veröffentlichung des Videos über die P2P-Dampfdestillation wird sehr bald erwartet! Das Videomaterial ist bereits in Bearbeitung!!!
Last edited by a moderator:
