Einfache Wasserdampfdestillation von P2P

OrgUnikum

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Die Zugabe von Kaliumcarbonatlösung in den Kolben mit dem schmutzigen P2P ist eine sehr schlechte Idee und macht absolut keinen Sinn, es sei denn, man will absichtlich eine Menge P2P töten. P2P ist sehr anfällig für basenkatalysierte Autokondensation, d.h. das P2P kondensiert mit sich selbst und bildet ein Polymer, im Extremfall verwandelt es sich vollständig in den berüchtigten "roten Teer", ansonsten ist der rote Schleim bekannt, oder rosa bis dunkelrote Verfärbungen.
P2P ist viel stabiler gegenüber Säuren.
Wenn Sie den Siedepunkt des Wassers im Kolben erhöhen wollen, verwenden Sie Kochsalz.
Auch das Kippen des Kolbens mit dem P2P um bis zu 45 Grad oder sogar mehr, wenn Sie einen langhalsigen Kolben verwenden (empfohlen), hilft zu verhindern, dass bei starkem "Anstoßen" oder zu viel Dampf Wasser in den Kühler spritzt. Das Anstoßen kann ganz entfallen, wenn der P2P-Kolben nicht von unten, sondern nur von den Seiten beheizt wird (unteres Drittel des Kolbens unbeheizt). Viele Heizmäntel haben genau dafür eine doppelte Heizung, eine für den oberen Teil, eine für den unteren Teil, man benutzt beide zum schnellen Aufheizen und nur den oberen Teil bei der Destillation, was das Anstoßen vermeidet. Meistens. Sagen Sie mir nicht, dass Sie das wussten. Niemand weiß das mehr. Seit den Glanzzeiten der Chemie.... ist so viel in der Zeit verloren gegangen.
 

hacke8

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Hallo, Sir, wenn Sie Säure zur Reinigung von p2p verwenden, welche Säure ist die beste? Schwefelsäure 98%, Salzsäure 37%, Oxalsäure fest, Phosphorsäure 85%) Dies ist das Reagenz, das ich habe. 2L Dampferzeugerkolben, 1L P2P-Kolben, wie viel schmutziges P2P kann in einer solchen Kombination zugegeben werden? Die Wasserdampfdestillation ist wirklich eine schmerzhafte Sache.
 

hacke8

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Lieber Chemiker, ich habe kein Kaliumcarbonat. Kann ich stattdessen Natriumhydroxidlösung verwenden? Ist das Verhältnis dasselbe wie bei der Verwendung von Kaliumcarbonat?
 

OrgUnikum

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Sie können Pottasche nicht finden? Haben Sie schon einmal darüber nachgedacht, als Hobby Pornos zu schauen, anstatt Drogen herzustellen? Und haben Sie versucht, es aus- und wieder anzuschalten? Da Gehirn?

Aber ja, du kannst NaOH verwenden. Jede heiße Base wird einen guten Teil des P2P polymerisieren, das macht eigentlich keinen Unterschied.
 

GhostChemist

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Sie können eq Na2CO3 oder NaHCO3 verwenden, oder NaOH in Na2CO3 umwandeln
 

Manisj@1290

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Sehr geehrter Herr,
Ich bin verwirrt für diesen Unterscheidungsprozess Müssen die P2P- und Kaliumcarbonatlösung auch erhitzt werden, oder beginnt die Destillation nur mit Wasserdampf?
Wenn die P2P- und Kaliumcarbonatlösung erhitzt wird, wie hoch ist dann die Temperatur dieser Lösung?
 

G.Patton

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Hallo. Sie müssen beide Lösungen zum Sieden bringen.
Erhitzen Sie, bis der Siedepunkt erreicht ist.
 

Manisj@1290

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Hallo Herr G. Patton
Kann ich Methamphetamin herstellen, ohne P2P zu reinigen?
 

hacke8

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Natürlich, aber das wirkt sich auf das Ergebnis aus. Wenn es mehr Verunreinigungen gibt, steigt die Reaktionstemperatur.
 

TheNut22

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Kann mir jemand bei folgendem Problem helfen: Ich habe mein P2P mit Säure/Base-Reinigung gereinigt, und jetzt ist es eine klare, nach Honig riechende und goldgelbe ölige Flüssigkeit. Jetzt habe ich also ziemlich reines, aber unreines P2P, weil ich die Hälfte davon nicht destilliert habe. Die andere Hälfte (~ 28 g) ist jetzt in der Dampfdestillation. Ich habe ein Problem: Wenn ich mein nicht destilliertes P2P in den Kühlschrank lege, fallen immer noch einige dicke, ölige Stücke aus. Sind diese Teilchen Verunreinigungen? Wenn ich das unreine P2P erhitze, lösen sich diese Partikel in meinem P2P auf. Kann ich also mein unreines P2P einfach in den Kühlschrank stellen? Lasse ich es einige Stunden im Kühlschrank liegen und filtere diese öligen Partikel heraus, oder sind sie Teil meines P2P? Zu Beginn des Waschens meiner P2P, als ich die Basislösung hineingab, verwandelte sich fast die gesamte P2P in eine dicke, teigige Masse. Ich habe es insgesamt sechsmal mit einer etwa 12%igen Salzsäurelösung gewaschen, was zu einem klaren goldgelben P2P führte, aus dem ich die Xylole entfernt habe.
Was kann ich also gegen diese "Partikel" tun, denn ich möchte Leuckart mit einem kleinen Teil meines undestillierten P2P ausprobieren, um zu sehen, ob es diesmal funktioniert, denn mein P2P ist jetzt P2P, und es ist ohne Destillation ziemlich rein. Es ist bei Zimmertemperatur völlig klar.
 

G.Patton

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Hallo. AB-Extraktion ist ein nutzloses Verfahren, wenn Sie eine Wasserdampfdestillation durchführen wollen.
 

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Ich möchte einfach alles so gut wie möglich machen. Nach Festers Buch: Erst die Reinigung, dann die Destillation.
 

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Als ich die P2P richtig gereinigt habe, ist mir aufgefallen, dass sie eine hellgelbe ölige Flüssigkeit enthält. Nun, da ich bereits einige Wasser/P2P-Dämpfe destilliert habe, ist das abgetropfte P2P absolut wasserfrei, und es schwimmt auf dem Wasser, weil beide Phasen wasserfrei sind. Ist das normal, oder mache ich hier etwas falsch. Ich habe 10 Gramm Natriumcarbonat, 28 Gramm P2P und etwa 120 ml:s reines Wasser in den rbf gegeben.
 

G.Patton

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Es ist seltsam, denn P2P hat eine Dichte von 1,01 g/ml und muss in der untersten Schicht liegen.
 

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Ich glaube, mein P2P befindet sich in der unteren Schicht, denn die obere Schicht sieht eher wie Wasser aus, wenn man das Glas ein wenig schüttelt.
Der Geruch ist so gut! Ich bin gesättigt. Es gibt einen guten Tag oder zwei der Arbeit mit dieser Hälfte, aber das sieht gut aus!
 

TheNut22

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Ich habe ein wenig Xylol entfernt, und jetzt ist das Destillat trübe, so wie es sein soll, Frieden!
 

TheNut22

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Das ist für mich sehr wichtig. Kann mir bitte jemand dabei helfen?
Kann ich Kaliummetabisulfit verwenden, um ein P2P-Bisulfit-Addukt herzustellen, und es dann mit IPA reinigen.
Kann ich dann Kaliumcarbonat verwenden, um das gereinigte P2P in Lösung freizusetzen, oder ist das Metabisulfit eine andere Art von Spiel?
Oder ist es besser, mein Natriumtiosulfat (Natriumdisulfit) zu verwenden und dann Natriumcarbonat zu verwenden, wenn es gereinigt ist?
 
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