Question Synthese über die theoretische Synthese von MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Gibt es jemanden, der sich mit der Synthese durch Adylierung mit Hilfe von Fried Crafts auskennt? Ich würde ihnen gerne eine theoretische Synthese schicken, aber ich möchte sie nicht veröffentlichen, wenn sie nicht korrekt ist.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Falls es jemand ausprobieren möchte, es ist nur theoretisch, ich habe es von einem Freund bekommen.
Hoffentlich ein neuer Weg für MDP2P

Materialien und Chemikalien:



- **Catechol**: 0,36 Gramm

- **Formaldehyd (37%ige wässrige Lösung)**: Ungefähr 0,4 mL

- **Propionsäure**: Ungefähr 1,1 mL

- **Essigsäureanhydrid**: Ungefähr 1,1 mL

- **Zinkchlorid (ZnCl2)**: 0,76 g

- **Dichlormethan (DCM)**: Ungefähr 20 mL

- **p-Toluolsulfonsäure (PTSA)**: 0,46 g (angepasst für die Verwendung von Monohydrat)

- **Eiswasser**: 10 mL

- **Natriumbicarbonatlösung**: 4 mL

- **Destilliertes Wasser**: 4 mL

- **Wasserfreies Natriumsulfat**: Eine kleine Menge zum Trocknen



### Benötigte Ausrüstung



- Reaktionskolben (100 mL Fassungsvermögen)

- Rückflusskühler

- Scheidetrichter

- Eisbad

- Dunstabzug

- Einfacher Destillationsaufbau für die Verdampfung des Lösungsmittels



### Detailliertes Syntheseverfahren:



#### Schritt 1: Methylenierung von Catechol

1. **Ausgangsbedingungen**:

- In einen 100-mL-Reaktionskolben, der mit einem Rührer ausgestattet ist, werden 20 mL Dichlormethan gegeben.

- 0,36 g Catechol und 0,46 g PTSA-Monohydrat werden in dem Kolben gelöst.



2. **Zugabe von Formaldehyd**:

- Langsam etwa 0,4 mL einer 37%igen wässrigen Formaldehydlösung in den Kolben mit der Katechol- und PTSA-Mischung geben.

- Rühren Sie das Gemisch bei Raumtemperatur 1 bis 2 Stunden lang, um eine vollständige Methylenierung zu gewährleisten.



#### Schritt 2: Herstellung des gemischten Anhydrids und Acylierung

3. **Zugabe von Propionsäure**:

- In denselben Reaktionskolben werden etwa 1,1 mL Propionsäure gegeben.



4. **Bildung des gemischten Anhydrids**:

- Langsam etwa 1,1 mL Essigsäureanhydrid in den Kolben geben.

- Die Mischung wird bei Raumtemperatur etwa 30 Minuten lang gerührt, damit sich das Mischanhydrid (Propionylacetat) bilden kann.



5. **Acylierung mit Zinkchlorid**:

- Das gesamte Reaktionsgemisch in einem Eisbad auf 0°C abkühlen.

- Nach und nach 0,76 g Zinkchlorid in das abgekühlte Reaktionsgemisch geben.

- Das Gemisch unter Rühren auf Raumtemperatur erwärmen lassen.

- Rühren Sie 4-5 Stunden lang bei Raumtemperatur weiter.



#### Schritt 3: Aufarbeitung und Reinigung

6. **Abschrecken der Reaktion**:

- Geben Sie vorsichtig 10 mL Eiswasser in den Reaktionskolben, um die Reaktion abzuschrecken.



7. **Extraktion**:

- Das abgeschreckte Gemisch wird in einen kleinen Scheidetrichter überführt.

- Das Reaktionsgemisch wird mit 20 mL Dichlormethan in drei Portionen (je etwa 6-7 mL) extrahiert, wobei der Trichter regelmäßig kräftig geschüttelt und entlüftet wird, um den Druck zu halten.

- Nach jeder Extraktion wird die organische Schicht aufgefangen.



8. **Neutralisierung und Waschen**:

- Die vereinigte organische Schicht im Scheidetrichter wird mit 4 mL Natriumbicarbonatlösung und anschließend mit 4 mL destilliertem Wasser gewaschen, wobei nach Bedarf vorsichtig geschüttelt und belüftet wird.



9. **Trocknen der organischen Schicht**:

- Die organischen Extrakte werden über einer kleinen Menge wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dann wird das Trocknungsmittel abfiltriert.



10. **Entfernen des Lösungsmittels**:

- Das Dichlormethan in einem gut belüfteten Raum auf natürliche Weise verdampfen lassen oder eine sanfte Wärmequelle mit einer Temperatur von höchstens 35 °C verwenden.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Es tut mir leid, dass ich mich geirrt habe, denn CATECHOL wird nicht mit Formaldehyd nethyliert. Ich würde es löschen, aber ich wüsste nicht, wie.