Synthese von 4'-Methylpropiophenon aus Toluol durch Friedel-Crafts-Reaktion (Maßstab 1kg+)

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluol - 3000 ml,
AlCl3 wasserfrei - 1500 g.

Ausrüstung:
Kolben,
Rückflusskühler,
Tropftrichter,
Destillierapparat (gerader Kühler),
Mechanischer Rührer.

Alle Teile des Geräts müssen sorgfältig getrocknet werden. Toluol ist wasserfrei und wird im Überschuss verwendet, da es als Lösungsmittel dient.

Synthese:
1. In einen Kolben, der mit einem Rückflusskühler, einem Calciumchlorid-Trockenrohr, einem Tropftrichter und einem mechanischen Rührer ausgestattet ist, gibt man Aluminiumchlorid und Toluol.
2. Man beginnt zu rühren und gibt tropfenweise Propionylchlorid mit solcher Geschwindigkeit hinzu, dass Chlorwasserstoff gleichmäßig freigesetzt wird.
3. Im Falle einer schnellen Reaktion ist eine äußere Kühlung erforderlich.
4. Das Ende der Reaktion wird durch das Aufhören von Chlorwasserstoff bestimmt.
5. Nach Abschluss der Reaktion wird das Reaktionsgemisch auf zerstoßenes Eis gegossen und eine verdünnte Salzsäurelösung hinzugefügt, um den Aluminiumhydroxid-Niederschlag aufzulösen.
6. Die obere, benzolhaltige Schicht trennte sich von der unteren, wasserhaltigen Schicht.
7. Aus der wässrigen Schicht wurde mit 4-Methylpropiophenon und einer kleinen Menge Benzol extrahiert.
8. Die Benzollösungen werden kondensiert und mit einer verdünnten Natriumhydroxidlösung, Wasser und getrocknetem Magnesium- oder Natriumsulfat gewaschen.
9. Das Toluol wird abdestilliert, um 4-Methylpropiophenon (mp 239 *С) zu erhalten.

 

[Oxygen]

Es gab eine Alternative für Mechanisches Rührwerk?

 

[AgamemnonFromTroy]

Eine Alternative wäre ein starker Magnetrührer, obwohl die großen Rührer ziemlich teuer sind und es kostengünstiger wäre, einen mechanischen Rührer zu kaufen.

 

[Hans-Dietrich]

Was ist zum Beispiel die Alternative für eine chemische Reaktion? Das Volumen der Reaktionsmasse beträgt etwa 5,5 Liter, der Reaktor ist also mindestens doppelt so groß. Die Substanzen sind extrem aggressiv. Ich sehe keine Alternative. Es muss ein Reaktor (Edelstahl) mit einem mechanischen Rührer und einem Rauchgas für die Synthese verwendet werden. Schutzanzug (Ganzkörper) mit Stiefeln und Handschuhen und eine Gasmaske (vollständiger Kopf). Zu berücksichtigen ist auch die große Hitze, die bei der Reaktion entsteht.

 

[Deedubbau]

Mr. Safety zur Rettung....

Ja, stellen Sie lieber sicher, dass Sie die ganze Schutzausrüstung tragen. Denn wenn Sie diesen Rat befolgen und rostfreien Stahl verwenden, haben Sie eine Katastrophe vor sich. Edelstahl wird von organischen Säuren und Chloriden schnell angegriffen. Wenn Sie also diese Mischung erwärmen, sollten Sie darauf vorbereitet sein, zu rennen.... oder einfach bei Glas bleiben.

 

[The-Hive]

Ich verwende Edelstahlgefäße für größere Reaktionen - so weit, so gut IMO

 

[Tony]

Können Sie bitte ein Video für die Synthese machen, es wird mir helfen, Mephedron zu synthetisieren, und es wird allen Anfängern helfen, ein Mephedron zu machen, es wird das wichtigste Video für mich sein, um ein Mephedron zu machen, weil ich es in meinem Land nicht gefunden habe, um es zu kaufen (Methylpropiopenon), also muss ich es synthetisieren, und sorry für mein Englisch, ich bin aus Ägypten, meine Grüße @William Dampier

 

[Netflix]

Kaufen 2b4m ist legal in Polen und ist billig

 

[Tony]

Ich bin aus Ägypten, es ist leider nicht legal, es zu kaufen, es ist verboten, in Ägypten zu verkaufen... Können Sie mir irgendwie helfen?

 

[hlebsladky2]

Wie hoch ist der mögliche Ertrag?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Hallo, kann Toluol durch Xylol ersetzt werden?

 

[plancklong]

Nein. Das Toluol ist nicht nur das Lösungsmittel. Es ist die Grundlage für das 4-Methylpropiophenon:

An welches Xylol dachten Sie, o, m oder p? Egal, es ist wahrscheinlich eine Mischung aus allen 3:

Wenn Sie diese verwenden würden, könnten Sie erkennen, dass Sie NICHT 4-Methylpropiophenon synthetisieren würden?

 

[AgamemnonFromTroy]

Man könnte Toluol aus Xylol durch Hydrierung synthetisieren, obwohl Toluol ziemlich leicht zu beschaffen ist, weshalb dies nicht sehr praktisch ist.

 

[G.Patton]

Wahrscheinlich ja

 

[reza]

Nach Abschluss der Reaktion wurde das Reaktionsgemisch auf zerstoßenes Eis gegossen und verdünnte Salzsäurelösung hinzugefügt, um den Aluminiumhydroxid-Niederschlag aufzulösen. Schritt fünf ist ein bisschen
Könnten Sie bitte näher erläutern, ob Sie meinen, dass der Behälter mit dem Reaktionsgemisch in einen Behälter mit Eis gestellt werden soll? Wie viel konzentrierte Salzsäure?

 

[UWe9o12jkied91d]

Das Eiswasser trägt dazu bei, lösliche Verunreinigungen aufzulösen und die Exothermie der Reaktion von HCl mit Aluminiumverbindungen abzukühlen.
Meiner Meinung nach spielt es keine große Rolle, da es die Aluminiumrückstände auflöst, die an der Grenzfläche einen Schleim bilden können, der schwer vollständig zu trennen ist.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mann! Kennt jemand eine Quelle oder eine einfache Synthese für Propoinylchlorid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich kann das in die USA schicken, wenn Sie daran interessiert sind, ich habe in den USA eine Menge unanständiger Dinge bekommen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Bitte sagen Sie mir, wo ich das Video-Tutorial für die Synthese von 4-Methylpropiophenon sehen kann?

 

[reza]

Ist die Destillation im Vakuum gemeint? Ich habe keinen Rotationsverdampfer, brauche ich einen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Soweit ich weiß, ist 4-Methylpropiophenon an der Luft einigermaßen stabil, so dass man das Toluol einfach verdampfen lassen könnte, wenn man das wollte

 

[reza]

Heißt das, ich heize nicht? Glauben Sie nicht, dass es lange dauern wird, bis es vollständig verdampft ist?
Vielen Dank für Ihre Meinung und Ihren Rat

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, das ist möglich, Toluol verdampft auch bei RT recht schnell.
Sie können es auch vorsichtig auf einem Wasserbad erhitzen.