Synthese von P2P durch Oxidation von alpha-Methylstyrol mit Oxone (Kaliumperoxomonosulfat) (1 kg Maßstab)
- Thread starter WillD
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Sehr schön. Ich habe den Artikel gefunden und angehängt, und siehe da, Sie haben sich bei der Menge des benötigten Oxons verrechnet. Du brauchst 2 Moläquivalente Oxon und Oxon hat ein Molekulargewicht von ~630 g/mol. a-Methylstyrol hat ein Molgewicht von 118 g/mol und 1 kg sind also etwa 8,5 mol. Dies durch zwei und dann durch das Molgewicht von Oxon und wir erhalten satte 10.700 g, sagen wir 11 kg. Und das ist das Problem. Sonst wäre es besser als geschnittenes Brot, denn ich kann das Styrol für weniger als 10 € pro Liter kaufen. Verdammt!
Nichtsdestotrotz eine tolle Methode und die Jodhydrinsynthese ist etwas, was man auch an anderen Stellen gut gebrauchen kann, und zwar sehr gut.
Und ja, ich habe das richtig berechnet, ich weiß von dem Unsinn, dass Oxon manchmal 314 g/mol haben soll, aber da es keine Halbmoleküle gibt, ist das Unsinn. Es hat 630 g/mol und es hat 2 OXIDATIVE Äquivalente pro Mol. Ich füge eine weitere Arbeit bei, aus der hervorgeht, dass mindestens 1,5 OXIDATIVE Äquivalente benötigt werden, um zum Iodhydrin zu gelangen, so dass es mit nur zwei dieser Äquivalente gar nicht funktionieren kann.
Die Ausbeute in dem Artikel lag bei 81 %, das wären 922 g. Normalerweise erreichen wir nicht das, was diese Leute erreichen, 800 g wären ein realistisches, großartiges Ergebnis, würde ich sagen.
Vielleicht könnte man das mit einem anderen Oxidationsmittel machen? Etwas weniger Sperriges. H2O2 sollte funktionieren, und wenn jemand Zugang zu konzentrierter H2SO4 und 30%+ H2O2 hat, könnte man Caros-Säure verwenden und das Volumen stark reduzieren. Das ist nur ein schneller, aber sicherer Versuch.
Sir, ich möchte dies in 10-Liter-Kolben für die Prüfung Sir tun können Sie mir helfen, dass sollte ich alles mit 20 teilen?
Sir, ich kann alle Reagenzien besorgen, die ich brauche, aber der Verbrauch von Acetonitril und Oxon ist zu hoch, und der Wert der Fertigstellung des experimentellen P2P wird sehr teuer. Gibt es irgendein Reagenz, das Acetonitril ersetzen kann? Oder haben Sie bereits einen vernünftigeren Weg gefunden, diese Arbeit zu erledigen?
