Können Sie mir bei der Herstellung von Natriumethylsulfat helfen?
ETHYLSCHWEFELSÄURE-NATRIUM
ETHYLSCHWEFELSÄURE-NATRIUM
Sie können Natriumethylsulfat kaufen. Es ist ein rezeptfreier Stoff.
Woher beziehen Sie Natriumethylsulfat? Soweit ich mich erinnere, ist es definitiv nicht frei verkäuflich, zumindest nicht bei mir.
Man kann es bei Chemikalienherstellern kaufen, aber die Preise sind absolut lächerlich. Schauen Sie sich nur Sigma Aldrich an, die verkaufen dieses Zeug für 62€/g.
Man kann es bei Chemikalienherstellern kaufen, aber die Preise sind absolut lächerlich. Schauen Sie sich nur Sigma Aldrich an, die verkaufen dieses Zeug für 62€/g.
Ich empfehle, diese Reaktion in großen Mengen durchzuführen. Sehen Sie sich diese Synthese für Natriumethylsulfat an:
Die Temperaturkontrolle ist entscheidend! Sie darf nie über 115 °C steigen, da sich sonst das Gleichgewicht ändert und Diethylether anstelle von Ethylsulfat gebildet wird.
Alle Reagenzien müssen wasserfrei sein! Das Vorhandensein von Wasser in dieser Reaktion verringert die Ausbeute. Verwenden Sie kein denaturiertes Ethanol, da sich das Denatonium beim Erhitzen zersetzt und das Produkt verunreinigt. Bei ordnungsgemäßer Durchführung sollte die Lösung nach dem Rückfluss durchsichtig sein, möglicherweise mit einer leicht gelben Färbung. Wenn sie gelb oder orange ist, verwenden Sie unreine Reagenzien.
Das Trockenrohr auf dem Kühler hilft, Feuchtigkeit fernzuhalten.
Nicht in der letzten Stufe verdampfen! Bei dieser Erhitzung zerfällt das Natriumethylsulfat. Trocknen Sie die Lösung nur an der Luft. Die Verwendung eines Ventilators beschleunigt die Reaktion.
Es gibt eine Variante dieser Reaktion, bei der Calciumcarbonat vor der Zugabe von Natriumcarbonat verwendet wird. Davon rate ich dringend ab. Es wird hinzugefügt, um das Ethylsulfat in das unlösliche Calciumethylsulfat umzuwandeln. Das ist nicht nur völlig unnötig, sondern erhöht auch den Zeit- und Arbeitsaufwand und verunreinigt das Endprodukt in erheblichem Maße. Wenn nur Natriumcarbonat verwendet wird, bleibt das Ethylsulfat in einer wässrigen Lösung, die später durch Filtration abgetrennt und getrocknet wird.
Es gibt auch eine andere Variante, bei der Natriumbisulfat anstelle von Schwefelsäure verwendet wird. Dies funktioniert zwar, aber die Ausbeute ist meiner Erfahrung nach gering. Außerdem wird das Produkt dadurch verunreinigt, was sich in Form von milchigen Kristallen zeigt, die sich an den Wänden der Kristallisierschale ablagern.
Anforderungen
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Schwefelsäure (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumcarbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Wasser (H2O, 300 mL)
Verfahren
In ein RBF mit Hals (500 mL) Ethanol und Schwefelsäure tropfenweise 30 min mit einem Zugabe-Trichter zugeben. Rückfluss 3 h bei 110 °C. Eis in ein Becherglas (1 L+) geben und die Lösung dorthin überführen. Wasser hinzufügen (300 mL). Eine konz. Lösung von Wasser und Natriumcarbonat vorbereiten und langsam und portionsweise in das Becherglas gießen, bis der pH-Wert neutral ist. Diese Reaktion ist sehr heftig! Filtern und den Filterkuchen mit Wasser waschen. An der Luft mit einem Ventilator ~48 h lang trocknen.Theorie
Beim Erhitzen protoniert Schwefelsäure den Sauerstoff in Ethanol und bildet ein Ethyloxonium-Ion, das sich in einer SN2-Reaktion, auch bekannt als Fisher-Veresterung, ausscheidet. Das Oxonium setzt eine kleine Menge Wasser und das Hexakohlenstoffprodukt frei und bildet Ethylsulfat, eine vernachlässigbare Menge Diethylether, der abkocht, und eine kleine Menge des krebserregenden Diethylsulfats. Das Ethylsulfat wird dann durch Zugabe von Natriumcarbonat in ein Natriumsalz umgewandelt. Das Natriumcarbonat neutralisiert auch die restliche Schwefelsäure in einer Säure-Base-Reaktion. Das Eis trägt zur Abkühlung bei und verringert die Heftigkeit der Reaktion.Die Temperaturkontrolle ist entscheidend! Sie darf nie über 115 °C steigen, da sich sonst das Gleichgewicht ändert und Diethylether anstelle von Ethylsulfat gebildet wird.
Alle Reagenzien müssen wasserfrei sein! Das Vorhandensein von Wasser in dieser Reaktion verringert die Ausbeute. Verwenden Sie kein denaturiertes Ethanol, da sich das Denatonium beim Erhitzen zersetzt und das Produkt verunreinigt. Bei ordnungsgemäßer Durchführung sollte die Lösung nach dem Rückfluss durchsichtig sein, möglicherweise mit einer leicht gelben Färbung. Wenn sie gelb oder orange ist, verwenden Sie unreine Reagenzien.
Das Trockenrohr auf dem Kühler hilft, Feuchtigkeit fernzuhalten.
Nicht in der letzten Stufe verdampfen! Bei dieser Erhitzung zerfällt das Natriumethylsulfat. Trocknen Sie die Lösung nur an der Luft. Die Verwendung eines Ventilators beschleunigt die Reaktion.
Es gibt eine Variante dieser Reaktion, bei der Calciumcarbonat vor der Zugabe von Natriumcarbonat verwendet wird. Davon rate ich dringend ab. Es wird hinzugefügt, um das Ethylsulfat in das unlösliche Calciumethylsulfat umzuwandeln. Das ist nicht nur völlig unnötig, sondern erhöht auch den Zeit- und Arbeitsaufwand und verunreinigt das Endprodukt in erheblichem Maße. Wenn nur Natriumcarbonat verwendet wird, bleibt das Ethylsulfat in einer wässrigen Lösung, die später durch Filtration abgetrennt und getrocknet wird.
Es gibt auch eine andere Variante, bei der Natriumbisulfat anstelle von Schwefelsäure verwendet wird. Dies funktioniert zwar, aber die Ausbeute ist meiner Erfahrung nach gering. Außerdem wird das Produkt dadurch verunreinigt, was sich in Form von milchigen Kristallen zeigt, die sich an den Wänden der Kristallisierschale ablagern.
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Wenn die Synthese fehlgeschlagen ist, liegt das daran, dass ich die Schwefelsäure zu schnell gegossen habe?
- By Felix34-73
Können Sie das ganze Gramm von 1 l berechnen?
Was meinen Sie mit "Ausbeute"? Das ist schon lange her, und leider bin ich nie dazu gekommen, die optimierten Ausbeuten abzuwägen. Das liegt vor allem daran, dass ich diese Synthese schon oft gemacht habe und es irgendwann leid war. Die Ausbeuten schwanken sehr stark, wenn man damit anfängt, so dass es keinen wirklichen analytischen Wert gab. Außerdem entstehen bei dieser Reaktion, selbst wenn sie richtig durchgeführt wird, unvermeidlich einige Nebenprodukte, so dass man nie davon ausgehen kann, dass die Ausbeute genau ist. Wenn du meinst, dass ich die ganze Synthese umschreiben soll, um 1 g davon zu erhalten, dann mach es doch selbst, fam. Dazu ist keine komplexe Mathematik erforderlich.
- By Felix34-73
Wir wollen wissen, wie viel Chemie in einem 1-Liter-Ballon enthalten ist. Sie sagten 160 ml Ethanol und 80 ml Schwefelsäure.
- By Felix34-73
Wenn die Synthese fehlgeschlagen ist, liegt das daran, dass ich die Schwefelsäure zu schnell gegossen habe?
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- By Felix34-73
Ich verwende das, aber das ist Ethanol-Kamin-Kraftstoff und es ist sehr wässrig, ich denke, dieses Ethanol neutralisiert den pH-Wert nicht, was denken Sie darüber?
Ich habe auf youtube eine Methode gesehen, ist sie korrekt?
Ja, das ist die Methode. Lesen Sie die Theorie in meinem Kommentar, sie enthält einige wichtige Hinweise und Warnungen zu dieser Synthese, damit Sie sich die Mühe sparen und das beste Ergebnis erzielen können! 
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Ja, er hat nicht Natriumbisulfat verwendet, das ist die von mir erwähnte Alternative. Wie gesagt, es funktioniert, aber meiner Erfahrung nach ist die Ausbeute zu gering. Wenn Sie es dennoch versuchen wollen, ist es keine schlechte Idee. Natriumbisulfat ist bei der Neutralisation viel weniger aggressiv.
Ach ja, und noch eine wichtige Sache. Wenn Sie Schwefelsäure verwenden, sollten Sie sie nicht auf einmal hinzufügen. Es gibt einen Grund, warum Sie sie tropfenweise im Laufe von 30 Minuten hinzufügen sollten. Beim Mischen von Schwefelsäure und Ethanol entsteht Wärme. Wenn Sie alles auf einmal mischen, fängt es bei Temperaturen über 115 °C an zu kochen, und es entsteht Diethylether, der Ihr Endprodukt stark verunreinigt. Sie brauchen dafür nicht unbedingt einen Zugabetrichter, sondern können alles ganz langsam und nicht auf einmal zugeben.