Können Sie mir bei der Herstellung von Natriumethylsulfat helfen?
ETHYLSCHWEFELSÄURE-NATRIUM
ETHYLSCHWEFELSÄURE-NATRIUM
Ich empfehle, diese Reaktion in großen Mengen durchzuführen. Sehen Sie sich diese Synthese für Natriumethylsulfat an:
Die Temperaturkontrolle ist entscheidend! Sie darf nie über 115 °C steigen, da sich sonst das Gleichgewicht ändert und Diethylether anstelle von Ethylsulfat gebildet wird.
Alle Reagenzien müssen wasserfrei sein! Das Vorhandensein von Wasser in dieser Reaktion verringert die Ausbeute. Verwenden Sie kein denaturiertes Ethanol, da sich das Denatonium beim Erhitzen zersetzt und das Produkt verunreinigt. Bei ordnungsgemäßer Durchführung sollte die Lösung nach dem Rückfluss durchsichtig sein, möglicherweise mit einer leicht gelben Färbung. Wenn sie gelb oder orange ist, verwenden Sie unreine Reagenzien.
Das Trockenrohr auf dem Kühler hilft, Feuchtigkeit fernzuhalten.
Nicht in der letzten Stufe verdampfen! Bei dieser Erhitzung zerfällt das Natriumethylsulfat. Trocknen Sie die Lösung nur an der Luft. Die Verwendung eines Ventilators beschleunigt die Reaktion.
Es gibt eine Variante dieser Reaktion, bei der Calciumcarbonat vor der Zugabe von Natriumcarbonat verwendet wird. Davon rate ich dringend ab. Es wird hinzugefügt, um das Ethylsulfat in das unlösliche Calciumethylsulfat umzuwandeln. Das ist nicht nur völlig unnötig, sondern erhöht auch den Zeit- und Arbeitsaufwand und verunreinigt das Endprodukt in erheblichem Maße. Wenn nur Natriumcarbonat verwendet wird, bleibt das Ethylsulfat in einer wässrigen Lösung, die später durch Filtration abgetrennt und getrocknet wird.
Es gibt auch eine andere Variante, bei der Natriumbisulfat anstelle von Schwefelsäure verwendet wird. Dies funktioniert zwar, aber die Ausbeute ist meiner Erfahrung nach gering. Außerdem wird das Produkt dadurch verunreinigt, was sich in Form von milchigen Kristallen zeigt, die sich an den Wänden der Kristallisierschale ablagern.
Anforderungen
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Schwefelsäure (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumcarbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Wasser (H2O, 300 mL)
Verfahren
In ein RBF mit Hals (500 mL) Ethanol und Schwefelsäure tropfenweise 30 min mit einem Zugabe-Trichter zugeben. Rückfluss 3 h bei 110 °C. Eis in ein Becherglas (1 L+) geben und die Lösung dorthin überführen. Wasser hinzufügen (300 mL). Eine konz. Lösung von Wasser und Natriumcarbonat vorbereiten und langsam und portionsweise in das Becherglas gießen, bis der pH-Wert neutral ist. Diese Reaktion ist sehr heftig! Filtern und den Filterkuchen mit Wasser waschen. An der Luft mit einem Ventilator ~48 h lang trocknen.Theorie
Beim Erhitzen protoniert Schwefelsäure den Sauerstoff in Ethanol und bildet ein Ethyloxonium-Ion, das sich in einer SN2-Reaktion, auch bekannt als Fisher-Veresterung, ausscheidet. Das Oxonium setzt eine kleine Menge Wasser und das Hexakohlenstoffprodukt frei und bildet Ethylsulfat, eine vernachlässigbare Menge Diethylether, der abkocht, und eine kleine Menge des krebserregenden Diethylsulfats. Das Ethylsulfat wird dann durch Zugabe von Natriumcarbonat in ein Natriumsalz umgewandelt. Das Natriumcarbonat neutralisiert auch die restliche Schwefelsäure in einer Säure-Base-Reaktion. Das Eis trägt zur Abkühlung bei und verringert die Heftigkeit der Reaktion.Die Temperaturkontrolle ist entscheidend! Sie darf nie über 115 °C steigen, da sich sonst das Gleichgewicht ändert und Diethylether anstelle von Ethylsulfat gebildet wird.
Alle Reagenzien müssen wasserfrei sein! Das Vorhandensein von Wasser in dieser Reaktion verringert die Ausbeute. Verwenden Sie kein denaturiertes Ethanol, da sich das Denatonium beim Erhitzen zersetzt und das Produkt verunreinigt. Bei ordnungsgemäßer Durchführung sollte die Lösung nach dem Rückfluss durchsichtig sein, möglicherweise mit einer leicht gelben Färbung. Wenn sie gelb oder orange ist, verwenden Sie unreine Reagenzien.
Das Trockenrohr auf dem Kühler hilft, Feuchtigkeit fernzuhalten.
Nicht in der letzten Stufe verdampfen! Bei dieser Erhitzung zerfällt das Natriumethylsulfat. Trocknen Sie die Lösung nur an der Luft. Die Verwendung eines Ventilators beschleunigt die Reaktion.
Es gibt eine Variante dieser Reaktion, bei der Calciumcarbonat vor der Zugabe von Natriumcarbonat verwendet wird. Davon rate ich dringend ab. Es wird hinzugefügt, um das Ethylsulfat in das unlösliche Calciumethylsulfat umzuwandeln. Das ist nicht nur völlig unnötig, sondern erhöht auch den Zeit- und Arbeitsaufwand und verunreinigt das Endprodukt in erheblichem Maße. Wenn nur Natriumcarbonat verwendet wird, bleibt das Ethylsulfat in einer wässrigen Lösung, die später durch Filtration abgetrennt und getrocknet wird.
Es gibt auch eine andere Variante, bei der Natriumbisulfat anstelle von Schwefelsäure verwendet wird. Dies funktioniert zwar, aber die Ausbeute ist meiner Erfahrung nach gering. Außerdem wird das Produkt dadurch verunreinigt, was sich in Form von milchigen Kristallen zeigt, die sich an den Wänden der Kristallisierschale ablagern.
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Wenn die Synthese fehlgeschlagen ist, liegt das daran, dass ich die Schwefelsäure zu schnell gegossen habe?
- By Felix34-73
Wenn die Synthese fehlgeschlagen ist, liegt das daran, dass ich die Schwefelsäure zu schnell gegossen habe?
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Ich habe getan, was Sie gesagt haben, ich habe Schwefelsäure langsam in das Eisbad gegeben und es ist gut geworden.
Woher wissen Sie, dass die Synthese fehlgeschlagen ist? Haben Sie versucht, das Produkt zu kristallisieren?
Ihre Temperaturwerte sind gut, aber es ist zu beachten, dass sie von der Qualität Ihrer Reagenzien abhängen. Auf den Fotos, die Sie zur Verfügung gestellt haben, sehe ich die orange Farbe, die wahrscheinlich durch die Zersetzung des Denatoniums im EtOH oder die Bildung von Diethylether verursacht wird. Wenn Sie EtOH (wasserfrei, 99%+) verwendet haben und dies auftritt, versuchen Sie es mit 105 °C oder 100 °C. Ich sollte auch darauf hinweisen, dass dies nicht bedeutet, dass die Synthese fehlgeschlagen ist, sondern dass sich nur ein paar Verunreinigungen gebildet haben. Sie sollten versuchen, zu kristallisieren. Ein echtes Problem wäre, wenn sich das Gemisch rot färbt, was auf die Bildung von Diethylsulfat hinweist. Um einfach zu prüfen, ob sich Nebenprodukte gebildet haben, riechen Sie an der Mischung (nicht lange, nicht besonders angenehm). Wenn Sie Diethylether riechen oder wenn Sie während der Synthese Blasen auf der Flüssigkeit schwimmen sehen, bedeutet das, dass Sie stattdessen Diethylether herstellen.
Bei deutlich gescheiterten Versuchen habe ich auch gesehen, dass Kohlenstoff ausfällt, der dann gefiltert werden muss (ich persönlich würde das Produkt in diesem Fall sowieso nicht mehr verwenden). Da in deinem Fall nichts zu sehen ist, würde ich versuchen, das Produkt zu kristallisieren. Ich denke, das ist Ihnen nicht gelungen. Gibt es ein Problem mit der Kristallisation? Sie haben nicht viele Informationen darüber gegeben, was Sie zu der Annahme führt, dass die Synthese fehlgeschlagen ist. Wenn Sie mehr Informationen haben, sollten Sie das Problem näher erläutern. Wenn Sie sich Sorgen um die Verunreinigungen machen, die die Farbveränderung verursachen, können diese mit Aktivkohle entfernt werden.
Was meine Ratschläge zur Zugabe der Säure betrifft, so sollten Sie 70 °C nicht überschreiten, dann ist alles in Ordnung. Das Ziel ist es, nicht zu kochen. Nach meiner Erfahrung ist eine Zugabe von über 30 Minuten in Ordnung. Wenn Sie sich Sorgen über eine zu schnelle Zugabe machen und keinen Zugabe-/Tropftrichter haben, können Sie die H2SO4 hinzufügen, während Sie den Kolben in ein Eisbad tauchen, um auf Nummer sicher zu gehen. Dann schließen Sie den Kolben an den Rückflussapparat an. Ich habe dies in der Vergangenheit getan, wenn kein Trichter zur Verfügung stand und die Temperatur auf >70 °C geprüft wurde.
Hier ein paar weiterführende Fragen, die mir bei der Diagnose helfen sollen:
Ihre Temperaturwerte sind gut, aber es ist zu beachten, dass sie von der Qualität Ihrer Reagenzien abhängen. Auf den Fotos, die Sie zur Verfügung gestellt haben, sehe ich die orange Farbe, die wahrscheinlich durch die Zersetzung des Denatoniums im EtOH oder die Bildung von Diethylether verursacht wird. Wenn Sie EtOH (wasserfrei, 99%+) verwendet haben und dies auftritt, versuchen Sie es mit 105 °C oder 100 °C. Ich sollte auch darauf hinweisen, dass dies nicht bedeutet, dass die Synthese fehlgeschlagen ist, sondern dass sich nur ein paar Verunreinigungen gebildet haben. Sie sollten versuchen, zu kristallisieren. Ein echtes Problem wäre, wenn sich das Gemisch rot färbt, was auf die Bildung von Diethylsulfat hinweist. Um einfach zu prüfen, ob sich Nebenprodukte gebildet haben, riechen Sie an der Mischung (nicht lange, nicht besonders angenehm). Wenn Sie Diethylether riechen oder wenn Sie während der Synthese Blasen auf der Flüssigkeit schwimmen sehen, bedeutet das, dass Sie stattdessen Diethylether herstellen.
Bei deutlich gescheiterten Versuchen habe ich auch gesehen, dass Kohlenstoff ausfällt, der dann gefiltert werden muss (ich persönlich würde das Produkt in diesem Fall sowieso nicht mehr verwenden). Da in deinem Fall nichts zu sehen ist, würde ich versuchen, das Produkt zu kristallisieren. Ich denke, das ist Ihnen nicht gelungen. Gibt es ein Problem mit der Kristallisation? Sie haben nicht viele Informationen darüber gegeben, was Sie zu der Annahme führt, dass die Synthese fehlgeschlagen ist. Wenn Sie mehr Informationen haben, sollten Sie das Problem näher erläutern. Wenn Sie sich Sorgen um die Verunreinigungen machen, die die Farbveränderung verursachen, können diese mit Aktivkohle entfernt werden.
Was meine Ratschläge zur Zugabe der Säure betrifft, so sollten Sie 70 °C nicht überschreiten, dann ist alles in Ordnung. Das Ziel ist es, nicht zu kochen. Nach meiner Erfahrung ist eine Zugabe von über 30 Minuten in Ordnung. Wenn Sie sich Sorgen über eine zu schnelle Zugabe machen und keinen Zugabe-/Tropftrichter haben, können Sie die H2SO4 hinzufügen, während Sie den Kolben in ein Eisbad tauchen, um auf Nummer sicher zu gehen. Dann schließen Sie den Kolben an den Rückflussapparat an. Ich habe dies in der Vergangenheit getan, wenn kein Trichter zur Verfügung stand und die Temperatur auf >70 °C geprüft wurde.
Hier ein paar weiterführende Fragen, die mir bei der Diagnose helfen sollen:
- Haben Sie versucht, die Synthese zu beenden und das Endprodukt zu kristallisieren?
- Sind alle Ihre Reagenzien wasserfrei (ich weiß, dass ich das immer wieder sage, aber diese Synthese hat sich als besonders empfindlich gegenüberH2Oerwiesen. Ich habe mit Erfolg 95%ige H2SO4 für diese Synthese verwendet und muss nicht darüber hinausgehen, was sehr kostspielig ist)
- Ist Ihr EtOH denaturiert?
- Welche Konzentration von H2SO4 verwenden Sie?
- War der Rückfluss ruhig? (Es sollte kein Rauch im Kühler zu sehen sein)
- Welches Verhältnis von Säure zu Alkohol haben Sie verwendet?
- By Felix34-73
1) Ich habe nicht versucht zu kristallisieren, ich habe es pH-neutral gemacht, aber ich dachte, es sei nicht das Produkt und habe alles weggeworfen.
2) Alle meine Reagenzien sind wasserfrei.
3) Ethanol wurde nicht denaturiert
4) wenn ich Schwefelsäure in Ethanol tropfe
5) mein Grad ist gebrochen, es war ein wenig schwierig, den Grad zu kontrollieren, ich werde einen neuen Grad bestellen
6) 96%
2) Alle meine Reagenzien sind wasserfrei.
3) Ethanol wurde nicht denaturiert
4) wenn ich Schwefelsäure in Ethanol tropfe
5) mein Grad ist gebrochen, es war ein wenig schwierig, den Grad zu kontrollieren, ich werde einen neuen Grad bestellen
6) 96%
Cool! Schade, dass du es weggeworfen hast, aber ich verstehe es. Nach dem, was du sagst, scheinst du eine gute Qualitätskontrolle zu haben. Ein Farbwechsel zu Gelb/Gold ist ok, Orange ist immer noch gut. Du willst niemals rot. Ich wünsche dir viel Glück mit der Synthese bei der nächsten Auflage.
- By Felix34-73
Ich hoffe, dass ich bei der nächsten Synthese erfolgreich sein werde Ich werde über die nächste Synthese berichten
- By Felix34-73
Außerdem ist mein anderes elektronisches Thermometer, das ich durch ein neues Glasthermometer ersetzen werde, kaputt.
- By Felix34-73
Ich habe getan, was Sie gesagt haben, ich habe Schwefelsäure langsam in das Eisbad gegeben und es ist gut geworden.
Wie ich in meinem Beitrag sagte, neutralisieren Sie die Lösung und lassen sie an der Luft trocknen. Sobald das Lösungsmittel verdunstet ist, fallen feste Kristalle aus. Verwenden Sie eine Kristallisierschale mit einem Ventilator. Wenden Sie keine Hitze an, da das Produkt sehr anfällig für thermische Zersetzung ist.
- By Felix34-73
Ethanol ist kaputt, ich denke, ich werde es mit neuem Ethanol machen, dieses Mal werde ich 98%ige Schwefelsäure verwenden
Das sieht gut aus. Ich habe in etwa das gleiche Ergebnis erzielt, möglicherweise mit einem leichteren Gelbstich, aber wahrscheinlich ist es bei Ihnen dasselbe und es liegt nur am Kontrast des Videos.
- By Felix34-73
Das Ethanol, das ich verwendet habe, war wirklich wässrig, so dass die pH-Neutralisierung sehr schwierig war und meine 2 Synthesizer waren Müll, ich bin so deprimiert 
- By Felix34-73
Ich verwende das, aber das ist Ethanol-Kamin-Kraftstoff und es ist sehr wässrig, ich denke, dieses Ethanol neutralisiert den pH-Wert nicht, was denken Sie darüber?
Hallo
Ich habe 125 ml absulte Ethanol 99,9% und 98% Schwefelsäure tropfenweise in 40 Minuten zugegeben und 3 Stunden bei 100 Grad refluxiert, aber meine Mischung ist farblos, was kann ich jetzt tun. Bitte macht mir Vorschläge.
Ich werde es mehrmals versuchen, aber die Farbe ist dieselbe wie bei Wasser.
Ich habe 125 ml absulte Ethanol 99,9% und 98% Schwefelsäure tropfenweise in 40 Minuten zugegeben und 3 Stunden bei 100 Grad refluxiert, aber meine Mischung ist farblos, was kann ich jetzt tun. Bitte macht mir Vorschläge.
Ich werde es mehrmals versuchen, aber die Farbe ist dieselbe wie bei Wasser.