Und wenn Sie das richtige Stereoisomer von Methcathion haben, sollten Sie in der Lage sein, die Reduktion zu d-Methamphetamin direkt durchzuführen, ohne zuerst das (Pseudo-)Ephedrin herzustellen. Dies dürfte sich auch positiv auf die Gesamtausbeute auswirken.
Der beste Weg wäre in meinen Augen jedoch BMK -> P2P - reduktive Aminierung mit (S)-(-)-α-Methylbenzylamin und NaBH4 -> d-N-Benzylamphetamin -> Debenzylierung und Monomethylierung in einem Topf mit Pd/C und Paraformaldehyd, durchgeführt als CTH-Reaktion mit Formiatsalzen als Wasserstoffdonatoren -> d-Methamphetamin.
Der Nachteil sind die hohen Kosten für Pd/C, die sich aber angesichts des Werts des Produkts lohnen.
Der beste Weg wäre in meinen Augen jedoch BMK -> P2P - reduktive Aminierung mit (S)-(-)-α-Methylbenzylamin und NaBH4 -> d-N-Benzylamphetamin -> Debenzylierung und Monomethylierung in einem Topf mit Pd/C und Paraformaldehyd, durchgeführt als CTH-Reaktion mit Formiatsalzen als Wasserstoffdonatoren -> d-Methamphetamin.
Der Nachteil sind die hohen Kosten für Pd/C, die sich aber angesichts des Werts des Produkts lohnen.
- By btcboss2022
Unmittelbar?
Bis ich es weiß, sollte es so sein:
Propiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->d-Ephedron->d-SekundäresAmin->d-Meth.
Richtig?
Bis ich es weiß, sollte es so sein:
Propiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->d-Ephedron->d-SekundäresAmin->d-Meth.
Richtig?
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- By OrgUnikum
In diesem Fall gibt es kein Problem, man kann Methcathion alias Ephedron direkt zu Meth reduzieren, ohne erst Ephedrin herstellen zu müssen. Und wenn das Ephedron das richtige Stereoisomer ist, erhalten Sie d-Meth
Propiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->chiraleAuflösung gefolgt von H3PO2/I-Reduktion->d-Meth.
Propiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->chiraleAuflösung gefolgt von H3PO2/I-Reduktion->d-Meth.
- By OrgUnikum
Ich habe gerade festgestellt, dass Ephedron zur Keto-Enol-Tautomerie neigt und in Lösung wahrscheinlich racemisiert. Das hört sich schlimm an, aber in Wirklichkeit sind Sie hier vielleicht über etwas wirklich Tolles gestolpert. Man kann das d-Isomer immer noch aus der Lösung kristallisieren lassen, denn wenn es nicht gelöst ist, findet die Racemisierung nicht statt. Und wenn das d-Isomer auskristallisiert ist, kannst du die Viedma-Reifung oder eine ähnliche Technik anwenden und erhältst 100 % d-Ephedron-Salz.
Und dieses Salz kann man portionsweise direkt in die H3PO3/I-Reaktion werfen, wo es sofort zu d-Meth reduziert wird, ohne dass Zeit zum Racemisieren bleibt; die stark sauren Bedingungen verhindern dies ebenfalls. Das bedeutet, dass durch die Abtrennung des d- kein Produkt verloren geht, sondern alles in d- umgewandelt wird.
Und nein, das funktioniert nicht für Meth oder Amph, das funktioniert nur für Verbindungen, die von selbst racemisieren oder durch Zugabe von etwas (einer ultrastarken Base oder so) in die Lösung racemisiert werden können.
Und dieses Salz kann man portionsweise direkt in die H3PO3/I-Reaktion werfen, wo es sofort zu d-Meth reduziert wird, ohne dass Zeit zum Racemisieren bleibt; die stark sauren Bedingungen verhindern dies ebenfalls. Das bedeutet, dass durch die Abtrennung des d- kein Produkt verloren geht, sondern alles in d- umgewandelt wird.
Und nein, das funktioniert nicht für Meth oder Amph, das funktioniert nur für Verbindungen, die von selbst racemisieren oder durch Zugabe von etwas (einer ultrastarken Base oder so) in die Lösung racemisiert werden können.
- By btcboss2022
In diesem Fall muss ich also, um das d-Ephedron im festen Teil zu haben, l-Weinsäure verwenden, und ich vermute, dass es sich um einen Tippfehler handelt, aber es wäre H3PO2/I-Reduktion.
Vielen Dank für Ihre Hilfe.
Vielen Dank für Ihre Hilfe.
