Reaktionsschema:
Geräte und Glaswaren:
Reagenzien:
Wir empfehlen, ein fertiges Vorprodukt zu kaufen, das nur schwer zu finden ist. Nach unseren Informationen ist diese Substanz bei brumer.com erhältlich.
- 50-Liter-Batch-Reaktor, ausgestattet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer, Temperaturkontrollsystem (Kühlung) und Rückflusskühler;
- Trichter;
- Mehrere Eimer 10 und 20 L;
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (1-2000 g ist geeignet);
- Messzylinder 1000 mL;
- Glasstab (groß) und Spatel;
- Nutschenfilter;
- Rotationsverdampfer;
- Schaufeln;
Reagenzien:
- Zinn(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l.
- Indol 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5); Lieferant
- Eisdestilliertes Wasser 20 l.
- Ethylacetat 15 l.
- Natriumsulfat Na2SO4 (oder MgSO4) wasserfrei ~ 2 kg.
1. Zinn(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml wurde in einer Portion in ein Reaktionsgemisch aus Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l mit Indol 1000 g gegeben. Das Gemisch wird in einem 50-L-Batch-Reaktor unter Kühlung gerührt .
2. Anschließend wird die Reaktorkühlung entfernt und das Reaktionsgemisch 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt. 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) in kleinen Portionen und anschließend Nitromethan 10 l zugeben.
3. Die Mischung wird 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Das Reaktionsgemisch wird mit 20 l Eiswasser gequencht und über ein Nutsche-Filter von anorganischen Ausfällungen befre it. Die organischen Substanzen werden mit 15 l Ethylacetat extrahiert.
5. Der organische Extrakt wird über Na2SO4 (oder MgSO4) getrocknet und bei vermindertem Druck im Rotationsverdampfer konzentriert , um das Produkt als Kristalle zu erhalten.
UR-144, A-834,735, XLR-11 können aus TMCP-Indol-Zwischenprodukten gewonnen werden.
Die Synthese dieser Substanz ist recht komplex.2. Anschließend wird die Reaktorkühlung entfernt und das Reaktionsgemisch 30 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt. 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) in kleinen Portionen und anschließend Nitromethan 10 l zugeben.
3. Die Mischung wird 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Das Reaktionsgemisch wird mit 20 l Eiswasser gequencht und über ein Nutsche-Filter von anorganischen Ausfällungen befre it. Die organischen Substanzen werden mit 15 l Ethylacetat extrahiert.
5. Der organische Extrakt wird über Na2SO4 (oder MgSO4) getrocknet und bei vermindertem Druck im Rotationsverdampfer konzentriert , um das Produkt als Kristalle zu erhalten.
UR-144, A-834,735, XLR-11 können aus TMCP-Indol-Zwischenprodukten gewonnen werden.
Wir empfehlen, ein fertiges Vorprodukt zu kaufen, das nur schwer zu finden ist. Nach unseren Informationen ist diese Substanz bei brumer.com erhältlich.
Last edited by a moderator:
