Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[MadHatter]

Για την ακρίβεια, σβήστε το αυτό! Κρυσταλλώθηκε μια χαρά μέσα σε μια νύχτα. Αλλά υπάρχει αυτή η καφέ λάσπη γύρω από τους κίτρινους κρυστάλλους και σίγουρα μυρίζει άσχημα.
Έφτιαξα άλλη μια παρτίδα χωρίς κανένα πρόβλημα με τη θερμοκρασία (στην πραγματικότητα ,η χρήση ενός θερμαντικού ραβδιού sous-vide είναι ένα τέλειο σύστημα θέρμανσης για αυτό το σύνθετο! Διατηρεί ένα τέλειο λουτρό νερού με κυκλοφορία σε ακριβή θερμοκρασία, απλά μια συμβουλή). Τώρα η δεύτερη παρτίδα αποτελείται σχεδόν αποκλειστικά από συμπαγή, τέλεια κίτρινα κρυστάλλια.

Αλλά για την κακή παρτίδα: Θέλω να την καθαρίσω σωστά. Όμως η εύρεση δεδομένων διαλυτότητας - ή μάλλον ΑΔΙΑΛΥΤΟΤΗΤΑΣ - για το P2NP είναι δύσκολη. Υπενθυμίστε μου @G.Patton @William Dampier κλπ, είναι το P2NP αδιάλυτο στο νερό; Προφανώς είναι απόλυτα διαλυτό τόσο στη μεθανόλη όσο και στο DCM. Όπως το τολουόλιο; Θα μπορούσα να το πλύνω με αυτό; Ποια θα ήταν η καλύτερη διαδικασία καθαρισμού;
Εννοώ την ανακρυστάλλωση από IPA.

 

[G.Patton]

Φαινυλ-2-νιτροπροπένιο

Γενικές πληροφορίες Το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο, ή απλώς φαινυλ-2-νιτροπροπένιο, ή P2NP, όπως συνήθως αναφέρεται, είναι μια χημική ένωση από την ομάδα των αρωματικών ενώσεων, με τον τύπο C9H9NO2. Πρόκειται για ένα ανοιχτοκίτρινο κρυσταλλικό στερεό με έντονη οσμή. Το φαινυλ-2-νιτροπροπένιο χρησιμοποιείται...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Οπότε εδώ είναι η εικόνα. Καναριοκίτρινοι κρύσταλλοι από τον τέλειο έλεγχο της θερμοκρασίας στα αριστερά, πιο σκουρόχρωμοι κίτρινοι στα δεξιά, από την εκτέλεση που ξεπέρασε κατά πολύ τους 110 C για αρκετή ώρα.

Ο καλύτερος καθαρισμός τώρα; Ανακρυστάλλωση από μεθανόλη ή IPA;

 

[G.Patton]

Το προϊόν μπορεί να ανακρυσταλλωθεί από εξάνιο, μεθανόλη, αιθανόλη, ισοπροπανόλη

 

[MadHatter]

Έτσι επέλεξα την ανακρυστάλλωση από μεθανόλη Η χρωματική διαφορά εξακολουθεί να είναι s´there, αλλά ελαφρώς λιγότερο. Είναι δύσκολο να βγάλω τη μεθανόλη από τους κρυστάλλους όμως, όλη μέρα πειράζω την ξήρανση υπό κενό.

Αλλά προχώρησα στη φάση της αναγωγής με NaBH4, τώρα έχω ένα μπουκάλι φορμυλαμφεταμίνης σε ακετόνη πάνω από MgSO4 στο ψυγείο για να το αλατίσω αύριο. Απλά πρέπει να βρω ένα καθαρό, καλό οξύ αλάτισμα, το οποίο δυστυχώς δεν έχω αυτή τη στιγμή.

 

[Dreadnsalty]

Παίρνω 2 ξεχωριστά στρώματα κατά τη διάρκεια της παλινδρόμησης. Ένα πιο σκούρο κεχριμπαρένιο στην κορυφή και ένα μικρότερο στρώμα που είναι ανοιχτό κίτρινο στο κάτω μέρος. Αυτό μαζί με ένα λευκό ίζημα στον πυθμένα επίσης. Είναι αυτό φυσιολογικό;

 

[UWe9o12jkied91d]

Τα στρώματα σημαίνουν νερό, είναι το GAA σας καθαρό;
το λευκό ίζημα μπορεί να είναι το προϊόν σας, διαλύεται κατά τη θέρμανση;

 

[Dreadnsalty]

Ολοκαίνουργιο μπουκάλι GAA με καθαρότητα 99,85%. Το RM όμως μυρίζει έντονα GAA. Θα ελέγξω τη διάλυση του προϊόντος μόλις τελειώσει η κρυστάλλωση (ελπίζω)

 

[BrownRiceSyrup]

Αυτή η αντίδραση παράγει νερό, σωστά; Υπάρχει τρόπος να αφαιρεθεί το νερό για να οδηγηθεί η αντίδραση; Θυμάμαι ότι είδα κάπου ότι κάποιος χρησιμοποίησε το τολουόλιο ως διαλύτη και χρησιμοποίησε ένα dean start για να αφαιρέσει το νερό αλλά η θερμότητα ανεβαίνει στο 86 ή ό,τι άλλο είναι το αζεότροπο με το τολουόλιο. Υπάρχει κάτι κακό σε αυτή την ιδέα; Θα μπορούσε να αυξήσει την απόδοση;

 

[G.Patton]

Γεια σας, ναι.

 

[Hank Schrader]

Όταν παράγαμε φαινυλνιτροπροπένιο, δεν χρησιμοποιήσαμε θέρμανση.
Χύνεται σε φιάλη
νιτροαιθάνιο+βενζαλδεΰδη+καταλύτης κλείστηκε και αφέθηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
Η φιάλη ανακινείτο μία φορά την ημέρα. Μετά από 8 ημέρες, το διάλυμα χύθηκε σε νερό ... και οι κρύσταλλοι προπενίου έπεσαν αμέσως στον πυθμένα. Το νερό μεταγγίστηκε και κρυσταλλώθηκε σε αλκοόλη.

Αν κάποιος θέλει να πάρει προπένιο πολύ υψηλής ποιότητας,
θα σας δώσω την παρακάτω τεχνολογία:

1 mole βενζαλδεΰδης
1,2 mol νιτροαιθάνιο
+ 18ml n-βουτυλαμίνη

Βάλτε τα σε ένα γυάλινο μπουκάλι και κλείστε το.
Ανακινήστε δυνατά μερικές φορές την ημέρα.
Μετά από 8 ημέρες, ανοίξτε το μπουκάλι και ρίξτε 1 λίτρο σε ένα δοχείο με ζεστό νερό.
Ανακινήστε... αδειάστε το νερό, επαναλάβετε τη διαδικασία με 500 ml νερού.
Ρίξτε το φαινυλνιτροπροπένιο με αλκοόλη και θερμάνετε μέχρι να διαλυθεί πλήρως και αφήστε το στην κατάψυξη.
Το προπένιο λαμβάνεται με αυτή τη μέθοδο πρακτικά χωρίς χρώμα.
Το χρώμα είναι διαφανές κίτρινο, η δομή είναι σαν κρυσταλλική μεθαμφεταμίνη.

Σύμφωνα με τη δική μου μέθοδο, θα προκύψει ~ 135-140g.

 

[BrownRiceSyrup]

Είμαι απλά περίεργος πώς παίρνετε ένα μόριο νιτροαιθανίου... Μόλις πέρασα το Σαββατοκύριακο φτιάχνοντας το δικό μου βρωμοαιθάνιο και αυτή τη στιγμή κάνω αρκετές εκτελέσεις αυτού και νιτρώδους νατρίου... Τελικά θα φτιάξω ένα μόριο.

 

[Hank Schrader]

Πολλοί άνθρωποι συνήθιζαν να έχουν απεριόριστη πρόσβαση στο νιτροαιθάνιο.
Το νιτροαιθάνιο κοστίζει 16,5 ευρώ ανά κιλό στις χονδρικές αγορές.

 

[Hank Schrader]

Τα αποθέματα νιτροαιθανίου είναι πάντα καλά.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... ναι καλά im στις ΗΠΑ έτσι είναι πιο δύσκολο για εμάς εδώ.... τουλάχιστον για μένα. Το φτιάχνω αυτό για τον εαυτό μου, είναι κάτι σαν χόμπι οπότε είμαι εντάξει με το να φτιάξω το δικό μου νιτροαιθάνιο. Αν και αν μπορέσω να φτιάξω ένα αρκετά αξιοπρεπές προϊόν θα σκεφτώ να δουλέψω για να ανέβω τη σκάλα, γιατί όχι....

Οι άνθρωποι αγοράζουν πραγματικά άλατα αμφεταμίνης σε μεγάλες ποσότητες; Είναι αυτό κερδοφόρο; Σκέφτομαι ότι όλοι θα πήγαιναν για οτιδήποτε μεθυλιωμένο και όχι απλά για τις βαρετές αμφεταμίνες.....

 

[Hank Schrader]

Πουλώντας αμφεταμίνη μπορείτε να κερδίσετε με την ποσότητα και τη χαμηλή τιμή.
Η μεθαμφεταμίνη είναι σίγουρα ένα πιο κερδοφόρο προϊόν.
Από χημική άποψη, δεν έχει καμία διαφορά για μένα τι να παράγω - αρκεί να πληρώνουν.

 

[Akashic]

όταν ανακινείται καθημερινά το αρχικό διάλυμα 8 ημέρες σε θερμοκρασία δωματίου, θα πρέπει να αερίζεται η φιάλη με το καπάκι; και θα πρέπει να αποφεύγεται η έκθεση στο φως; Φαντάστηκα ότι θα επιλέξω μια μεγάλη κεχριμπαρένια φιάλη μέσων και θα την αποθηκεύσω σε ντουλάπι πριν έρθει η ώρα να πλύνω/ξεπλύνω
Ευχαριστώ για την κοινοποίηση. Θα ήθελα πραγματικά να δοκιμάσω τη μέθοδό σας.

 

[41Dxflatline]

Το avatar μου είναι ένας μεγάλος κρύσταλλος από αυτή τη μέθοδο, σε μεγέθυνση

 

[JustMe]

Μπορώ να αντικαταστήσω την κυκλοεξυλαμίνη ;
Βενζαλδεΰδη 50 ml
Νιτροαιθάνιο 50 ml
Παγωμένο οξικό οξύ 20 ml
Υδατική μεθυλαμίνη 10 ml

 

[G.Patton]

Γεια σας, μπορείτε να διευκρινίσετε την ερώτησή σας, παρακαλώ; Τι ακριβώς θέλετε να αντικαταστήσετε;

 

[JustMe]

αντικαταστήστε την κυκλοεξυλαμίνη σε υδατική μεθυλαμίνη
add aqueous methylamine place Cyclohexylamine

 

[G.Patton]

Δεν είμαι σίγουρος ότι η μεθυλαμίνη έχει αρκετό δυναμικό βάσεων Lewis.

 

[Hank Schrader]

Η σύνθεση των β-νιτροστυρενίων - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Ενδιαφέρον παρουσιάζει η μεθανολική μεθυλαμίνη snl.
Υπάρχουν χαμηλότερες αποδόσεις 52-55%. Επιπλέον, η μεθυλαμίνη είναι πιο δύσκολο να ληφθεί από την κυκλοεξυλαμίνη

 

[JustMe]

*Τα αγγλικά μου είναι αδύναμα

δείτε τις σελίδες
[Phenyl-2-Nitropropene à la Barium: 1 mol βενζαλδεΰδης, 1,2 mol νιτροαιθανίου και 15 mL αραιωμένης υδατικής μεθυλαμίνης σε 150 mL αλκοόλης. Ανακατεύεται και θερμαίνεται ελαφρά για περίπου 4 ώρες. Το μείγμα της αντίδρασης μεταφέρεται σε ποτήρι ζέσεως και ψύχεται στο ψυγείο (4°C). Εάν η καθίζηση δεν αρχίσει σε αυτό το σημείο, ρίχνεται νερό και το μείγμα ξαναμπαίνει στο ψυγείο. Το στρώμα του ελαίου P2NP θα αρχίσει σιγά-σιγά (ή μερικές φορές γρήγορα) να σχηματίζει ένα κρυσταλλικό στρώμα. Εάν δεν το κάνει, το ξύσιμο του τοίχου π.χ. με μια γυάλινη ράβδο θα βοηθήσει. Αν ούτε αυτό δεν βοηθήσει, σημαίνει ότι μάλλον κάτι έχετε γαμήσει. Οι αποδόσεις που είχα χρησιμοποιώντας αυτή την "προσαρμογή": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) και 71% (EtOH) (οι αποδόσεις υπολογίστηκαν μετά από μία κρυστάλλωση- αποθηκεύω τους κρυστάλλους μου στην κατάψυξη και τους ανακρυσταλλώνω επίσης πριν από τη χρήση)].

*Δεν έχω κυκλοεξυλαμίνη.

 

[JustMe]

Σύνθεση του φαινυλο-2-νιτροπροπενίου - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok