Σύνθεση 1-φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) από μηλονικό διαιθυλο(φαινυλακετυλο)-μαλονικό οξύ

[btcboss2022]

Πραγματοποίησα αυτή τη διαδικασία με επιτυχία!
Προσπαθούμε απλώς να διορθώσουμε ένα μικρό πρόβλημα με το ίζημα αλάτων στη φάση της αλκαλίωσης.
Είμαι πολύ ευγνώμων στον G. Patton για όλη τη βοήθειά του μεγάλος εμπειρογνώμονας ευχαριστώ και πάλι.

photo-2022-05-04-14-24-05

Η εικόνα photo-2022-05-04-04-14-24-05 φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Εικόνα photo-2022-05-04-04-14-24-09 που φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Εικόνα photo-2022-05-05-06-12-53-27 που φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Εκτελέστε την επίσημη διαδικασία CAS 20320-59-6 Μετά από 4 ώρες αντίδρασης στους 80°C, σταματήστε τη θέρμανση, στη συνέχεια ρυθμίστε το pH των αλκαλίων με υδροξείδιο του νατρίου, μέχρι το 7, δεν μπορεί να ανέβει, εμφανίζεται στρωματοποίηση, το στρώμα ελαίου βρίσκεται στην κορυφή και στη συνέχεια προστίθεται εκχύλιση αιθέρα και αρχίζει η στρωματοποίηση και εκχυλίζεται το στρώμα αιθέρα και αρχίζει το ανώτερο στρώμα, και η απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση στους 220° συνεχίζει να ανεβαίνει, και η θερμοκρασία τη διατηρεί στους 110°, και αποστάζεται πολύ υγρό, και νομίζω ότι είναι αιθέρας, και μετά αρχίζει να εμφανίζεται, και αυτό το φαινόμενο στη φιάλη Νόμιζα ότι θα ήταν απόσταξη 216° για να παραχθεί P2P, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα Πώς μπορώ να το διορθώσω

 

[btcboss2022]

Υπάρχει ένα λεπτομερές βίντεο αυτής της διαδικασίας φαίνεται εύκολο.

 

[hacke8]

Γεια σας, έχετε λύσει το πρόβλημα που δεν μπορείτε να πάρετε 12 στο PH; Αντιμετώπισα επίσης το ίδιο πρόβλημα. Παρακαλώ βοηθήστε με. Σας ευχαριστώ.

 

[rothschild33]

Πραγματοποιήθηκε η μέθοδος 20320 -> PAA και φαινυλακετόνη,


1. Ένα υδατικό διάλυμα αλκαλίου 50 % παρασκευάζεται εκ των προτέρων, ώστε να έχει χρόνο να κρυώσει. Υδροξείδιο του νατρίου 115 g (NaOH) διαλύεται σε νερό 115 g και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH του χύνεται σε χωνί σταγόνας και το χωνί αυτό τοποθετείται σε αντιδραστήρα.
3. Το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό οξύ 800 g χύνεται στον αντιδραστήρα. Η αντίδραση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί εξαναγκασμένη ψύξη κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης.
4. Ένας αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και αρχίζει σιγά-σιγά η προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Η θερμοκρασία της αντίδρασης πρέπει να ελέγχεται (το μείγμα αυτοθερμαίνεται). Καθώς προστίθεται το διάλυμα, το χρώμα του μίγματος αντίδρασης (RM) αλλάζει και πυκνώνει μέχρι να γίνει εντελώς παχύρρευστο και σβώλο. Οι σβώλοι διασπώνται σε ομοιογενή μάζα.

Μετά την προσθήκη του NaOH, το μείγμα γίνεται όλο και πιο ανοιχτό με την πάροδο των λεπτών γίνεται πιο πυκνό. Στη συνέχεια, σε ένα σημείο το μείγμα ξαναγυρίζει στο χρώμα του 20320-59-6.

Αυτό ήταν το χρώμα του μείγματος μετά από λίγα λεπτά προσθήκης NaOH

Καθώς προχωρούσε ο χρόνος, άρχισε να επανέρχεται στο αρχικό χρώμα:

Στη συνέχεια, παρέμεινε σε αυτή την κατάσταση:

Ξέρει κανείς τι μπορώ να κάνω για να το διορθώσω αυτό, τυχόν μέθοδοι δοκιμής και σφάλματος / αντιμετώπισης προβλημάτων;
Επίσης, τι πρέπει να ερευνήσω, τι είδους αντίδραση είναι αυτή, ώστε να μπορέσω να ερευνήσω βαθύτερα τις βέλτιστες συνθήκες αντίδρασης;

 

[qwe111]

Κύριε: Έχετε λάβει με επιτυχία καθαρή φαινυλακετόνη; Υπάρχουν πρόσθετα βήματα; Έχουν αλλάξει οι αναλογίες τυχόν προσθηκών διαλυτών;

 

[Junjun888]

Εκτέλεση Σύνθεση φαινυλοξικού οξέος και φαινυλοκετόνης (P2P) από άλας νατρίου φαινυλοκετυλομαλονικού οξέος 10. Ενώ το μείγμα είναι ακόμη ζεστό, στραγγίστε και απορρίψτε το στρώμα νερού στον πυθμένα. Τα στρώματα μπορούν να διαχωριστούν χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί. Συλλέγετε το ανώτερο στρώμα. Γιατί το προϊόν μου δεν βρίσκεται στην κορυφή αλλά στον πυθμένα;

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Και βάλτε το στο ψυγείο. Δεν υπάρχει κρυστάλλωση όπως στο βίντεο.

 

[WillD]

Γράψτε στο DM, θα σας βοηθήσω.

 

[Beginner from China]

Θέλω να ρωτήσω, είναι αυτό κατάλληλο για αρχάριους; Αυτό που ονομάζω αρχάριο είναι κάποιος που δεν το καταλαβαίνει καθόλου. έριξα μια ματιά και η ημερομηνία δημοσίευσης για αυτό είναι πρόσφατη. Με άλλα λόγια, είναι αυτή η πιο πρόσφατη μέθοδος;

 

[cokemuffin]

Στην πραγματικότητα όχι, μάλλον θα πρέπει να μάθετε βασική χημεία προτού επιχειρήσετε οποιαδήποτε σύνθεση. Θα μπορούσε να λειτουργήσει χωρίς τις γνώσεις, αλλά σε περίπτωση που κάτι πάει στραβά μπορεί να τα κάνετε πολύ άσχημα μαντάρα

 

[Beginner from China]

Σας ευχαριστούμε. Αυτή τη στιγμή σπουδάζω βασικές γνώσεις και αγγλικά

 

[WillD]

Πολύ απλή σύνθεση εάν η ποιότητα των πρώτων υλών σας είναι εντάξει. Μπορείτε να γράψετε σε ειδικούς στην DM, θα σας βοηθήσουμε σε αυτό.

 

[Beginner from China]

Σας ευχαριστούμε. Μιλώντας γι' αυτό. Έχω ακριβώς μια ερώτηση. Έψαξα για τα απαιτούμενα συστατικά. Αλλά οι τιμές διαφέρουν πολύ. Η ερώτησή μου είναι υπό κανονικές συνθήκες, τι βαθμού πρώτες ύλες χρειαζόμαστε;

 

[G.Patton]

Το μεγαλύτερο μέρος των αντιδραστηρίων θα πρέπει να είναι ποιότητας αντιδραστηρίου. Όσο καθαρότερο αντιδραστήριο, τόσο λιγότερα παρενεργά προϊόντα και προσμίξεις σε ένα τελικό προϊόν.

 

[Beginner from China]

ευχαριστώ

 

[qwe111]

Κύριε: Πόσες ώρες διαρκεί αυτή η διαδικασία αντίδρασης; Σε ποιο εύρος πρέπει να ελέγχεται η θερμοκρασία; Ποια είναι η τιμή-στόχος του pH για την προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου;

 

[G.Patton]

Γεια σας, ποια αντίδραση ακριβώς εννοείτε; Πρέπει να μαντέψω;

 

[qwe111]

1. Ένα αλκαλικό υδατικό διάλυμα 50 % παρασκευάζεται εκ των προτέρων, ώστε να έχει χρόνο να κρυώσει. Το υδροξείδιο του νατρίου 115 g (NaOH) διαλύεται σε νερό 115 g και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH του χύνεται σε χωνί σταγόνας και το χωνί αυτό τοποθετείται σε αντιδραστήρα.
3. Το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό οξύ 800 g χύνεται στον αντιδραστήρα. Η αντίδραση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί εξαναγκασμένη ψύξη κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης.
4. Ένας αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και αρχίζει σιγά-σιγά η προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Η θερμοκρασία της αντίδρασης πρέπει να ελέγχεται (το μείγμα αυτοθερμαίνεται). Καθώς προστίθεται το διάλυμα, το χρώμα του μίγματος αντίδρασης (RM) αλλάζει και πυκνώνει μέχρι να γίνει εντελώς παχύρρευστο και σβώλο. Οι σβώλοι διασπώνται σε ομοιογενή μάζα.
5. Το RM μεταφέρεται από τον αντιδραστήρα σε χωνί συστήματος διήθησης υπό κενό και φιλτράρεται. Λαμβάνεται το άλας νατρίου του φαινυλακετυλο-μαλονικού οξέος.

Συγγνώμη κύριε.
Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας.
Η ερώτησή μου είναι
1: Πόσες ώρες είναι ο πιο λογικός χρόνος για την προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου;
2: Σε ποιο εύρος πρέπει να ελέγχεται η θερμοκρασία κατά την προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου;
3: Ποια είναι η κατά προσέγγιση δοσολογία του υδροχλωρικού οξέος 800g20320-59-6 για τη ρύθμιση του pH σε λιγότερο από 3;

Συγγνώμη και πάλι κύριε. Επειδή το πείραμα απέτυχε, αισθάνθηκα περίπλοκος και έστειλα μερικά μηνύματα spam. Δεν θα το ξανακάνω. Σας εύχομαι καλή διάθεση!

 

[G.Patton]

Εξαρτάται από το μέγεθος της αντίδρασής σας. Η κύρια ιδέα είναι ότι πρέπει να το προσθέσετε όσο πιο γρήγορα μπορεί να ελεγχθεί η θερμοκρασία.
50-60*C είναι το μέγιστο.
Περίπου 105g χρειάζονται για να γίνει ουδέτερο και λίγο περισσότερο για να γίνει pH 3. Μπορείτε να παίξετε με το αυτί με το χαρτί δείκτη pH κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

Ελέγξτε τα αντιδραστήρια σας πριν από τη σύνθεση. Το cas 20320-59-6 σας μπορεί να μην είναι τόσο καλά.

 

[qwe111]

Εντάξει, ευχαριστώ και πάλι κύριε.
Θα παραγγείλω ένα νέο αντίγραφο του υλικού και θα εκτελέσω ξανά το πείραμα.

 

[G.Patton]

Γεια σας, σωστά. Πιστεύετε ότι προσπαθεί να σας παραπλανήσει; =)

 

[qwe111]

Όχι κύριε.

Απλά σας εμπιστεύομαι.

Νομίζω ότι είστε πολύ ενημερωμένος! Γι' αυτό σας εμπιστεύομαι περισσότερο!

Έκανα λάθη στα προηγούμενα πειράματά μου. Ο χρόνος ανάμιξης είναι πολύ μικρός κάθε φορά. Συνέχισα να προσθέτω το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου όταν είδα ότι το μείγμα δεν θα γινόταν στερεό. με αποτέλεσμα να προσθέσω περίσσεια διαλύματος. και να πάρω λάθος υλικό.

Τώρα είμαι τόσο λυπημένος! ! !