Έτσι, η εμπειρία μου είναι η εξής,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 ώρες ανάδευση
Χρησιμοποιώ ένα σφραγισμένο ποτήρι 1,8l, βάζω αλουμινόχαρτο ανάμεσα στο καπάκι και το ποτήρι ώστε να μην μυρίζει τίποτα και να μην διαφεύγει αέριο.
Αφού πραγματοποιήθηκε η αντίδραση
2 φορές πλύσιμο με νερό
1 φορά εκχύλιση υδατικής φάσης με dcm
Τοποθετώ στο rm,
Προσθήκη της ίδιας ποσότητας φρέσκου νερού στο rm
Τοποθετήστε τον μαγνητικό αναδευτήρα.
οξίνιση σταγόνα-σταγόνα μέχρι το ph6, περίπου 50-55ml HCI,
μετά από αυτό πάρτε το στρώμα νερού, εξατμίστε το, αφήστε το να κρυσταλλωθεί, παίρνει κάποιο χρόνο
επιλέξτε rotovap μέχρι να φύγει το 50% του νερού, στη συνέχεια ρίξτε αέρα.
αιθυλακετάτη είναι δυνατή, διαρκεί μόνο 20 λεπτά, δεν απαιτείται θέρμανση, υπόλοιπη ίδια διαδικασία όπως με dcm
Περίμενα min 2 ημέρες μέχρι να αρχίσουν να σχηματίζονται κρύσταλλοι, αυτοί στην εικόνα δεν έχουν πλυθεί με ασετόν αλλά μετά από αυτό είναι σαν γυαλί. Πολύ ωραία