Σύνθεση 4-MMC
Ένα μεγάλο ευχαριστώ στον @WilliamDampier για την παροχή των απαραίτητων αντιδραστηρίων για τη σύνθεση αυτής της ένωσης.
Περίληψη
Το 4-MMC είναι ένα συνθετικό διεγερτικό των κατηγοριών αμφεταμίνης και καθινόνης. Είναι χημικά παρόμοια με τις ενώσεις καθινόνης που βρίσκονται στο φυτό khat της ανατολικής Αφρικής.
Παράγει αποτελέσματα παρόμοια με το MDMA, τις αμφεταμίνες και την κοκαΐνη. Εκτός από τις διεγερτικές του επιδράσεις έχει και παρενέργειες, μία από τις οποίες είναι ο βρουξισμός (η πιο συνηθισμένη). Οι επιδράσεις του 4-MMC έχουν μελετηθεί σε αρουραίους και ανθρώπους και οι μεταβολίτες του μπορούν να ανιχνευθούν στα ούρα μετά από χρήση.
Ιστορικό
Η 4-MMC συντέθηκε για πρώτη φορά το 1929, αλλά δεν ήταν ευρέως γνωστή μέχρι τις αρχές της δεκαετίας του 2000, οπότε και ανακαλύφθηκε εκ νέου. Εκείνη την εποχή ήταν νόμιμη η αγορά και η πώλησή της στις περισσότερες χώρες, ωστόσο τώρα είναι παράνομη η σύνθεση, η κατοχή, η διανομή και η χρήση της. Από τον Ιούλιο του 2012, οι Ηνωμένες Πολιτείες το κατέταξαν μόνιμα ως ναρκωτικό του καταλόγου 1 σύμφωνα με τον νόμο περί πρόληψης της κατάχρησης συνθετικών ναρκωτικών (SDAPA).
Τύπος: C11H15NO
Μοριακή μάζα: 177,247 g/m
Ονομασία IUPAC: (RS)-2-μεθυλαμινο-1-(4-μεθυλοφαινυλ)προπαν-1-όνη
Αντίδραση: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Μηχανισμός αντίδρασης: Αλλαγή: Διπλή αντικατάσταση
Σύνθεση
Σε ένα RBF των 1000ml διαλύεται 1 Mole 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιφαινόνης σε 1 Mole διμεθυλοβενζολίου. Το διάλυμα τοποθετήθηκε στη συνέχεια σε μαγνητικό αναδευτήρα και θερμή πλάκα και αφέθηκε να αναδευτεί μέχρι να διαλυθούν πλήρως όλα τα αντιδρώντα.
Μετά τη διάλυση της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνης σε (CH3)2C6H4, ζυγίστηκε 1 Mole μεθυλαμίνης (CH3NH2) και διαλύθηκε σε 50 ml H2O. Το διάλυμα αυτό προστέθηκε στη συνέχεια σε χωνί προσθήκης 100ml εξισορρόπησης πίεσης. Το χωνί προσθήκης συνδέθηκε στη συνέχεια με το RBF των 1000ml και άρχισε η προσθήκη με ρυθμό 1 σταγόνα ανά δευτερόλεπτο. Ο μαγνητικός αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε για να επιτρέψει την ομοιόμορφη κατανομή του CH3NH2 στο διάλυμα.
Μόλις προστέθηκε όλο το CH3NH2, ενεργοποιήθηκε η θέρμανση και η θερμοκρασία διατηρήθηκε σε σταθερή θερμοκρασία 35 βαθμών Κελσίου. Το διάλυμα αφέθηκε να αντιδράσει για 5 ώρες ή έως ότου παρατηρηθεί ένα βαθύ κόκκινο/καστανέρ χρώμα.
Στη συνέχεια η θέρμανση απενεργοποιήθηκε και το διάλυμα αφέθηκε να διαχωριστεί και να κρυώσει. Μόλις το διάλυμα ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου, το υδατικό στρώμα διαχωρίστηκε από το στρώμα του διαλύτη, φροντίζοντας να διατηρηθεί το στρώμα του διαλύτη σε κατάλληλη φιάλη αποθήκευσης μέχρι περαιτέρω χρήσης. Το εναπομένον υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με 100 ml (CH3)2C6H4 και σχηματίστηκε γαλάκτωμα. Τα στρώματα αφέθηκαν στη συνέχεια να διαχωριστούν και το στρώμα διαλύτη διατηρήθηκε και το υδατικό στρώμα απορρίφθηκε.
Και τα δύο στρώματα διαλύτη συνδυάστηκαν και προστέθηκαν σε ποτήρι ζέσεως των 500ml. Στη συνέχεια προστέθηκαν αργά 150ml (περίσσεια) HCL στο διάλυμα για να σχηματιστεί 4-MMC HCL.
Το διάλυμα διηθήθηκε κατόπιν υπό κενό για να εξαχθεί τυχόν κατακρημνισμένο 4-MMC και να καθαριστεί το προϊόν. Το διήθημα συλλέχθηκε και εξατμίστηκε με περιστροφική εξάτμιση μέχρι να ληφθεί το ακατέργαστο προϊόν.
Η ανακρυστάλλωση έγινε με διάλυση του προϊόντος σε διάλυμα 50/50 EtOH και H2O και στη συνέχεια αφέθηκε να εξατμιστεί για να σχηματιστεί ένα πιο καθαρό προϊόν. Περαιτέρω καθαρισμός μπορεί να γίνει με χρωματογραφία στήλης με SiO2 αφήνοντας την καθαρότητα περίπου στο 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda
Ένα μεγάλο ευχαριστώ στον @WilliamDampier για την παροχή των απαραίτητων αντιδραστηρίων για τη σύνθεση αυτής της ένωσης.
Περίληψη
Το 4-MMC είναι ένα συνθετικό διεγερτικό των κατηγοριών αμφεταμίνης και καθινόνης. Είναι χημικά παρόμοια με τις ενώσεις καθινόνης που βρίσκονται στο φυτό khat της ανατολικής Αφρικής.
Παράγει αποτελέσματα παρόμοια με το MDMA, τις αμφεταμίνες και την κοκαΐνη. Εκτός από τις διεγερτικές του επιδράσεις έχει και παρενέργειες, μία από τις οποίες είναι ο βρουξισμός (η πιο συνηθισμένη). Οι επιδράσεις του 4-MMC έχουν μελετηθεί σε αρουραίους και ανθρώπους και οι μεταβολίτες του μπορούν να ανιχνευθούν στα ούρα μετά από χρήση.
Ιστορικό
Η 4-MMC συντέθηκε για πρώτη φορά το 1929, αλλά δεν ήταν ευρέως γνωστή μέχρι τις αρχές της δεκαετίας του 2000, οπότε και ανακαλύφθηκε εκ νέου. Εκείνη την εποχή ήταν νόμιμη η αγορά και η πώλησή της στις περισσότερες χώρες, ωστόσο τώρα είναι παράνομη η σύνθεση, η κατοχή, η διανομή και η χρήση της. Από τον Ιούλιο του 2012, οι Ηνωμένες Πολιτείες το κατέταξαν μόνιμα ως ναρκωτικό του καταλόγου 1 σύμφωνα με τον νόμο περί πρόληψης της κατάχρησης συνθετικών ναρκωτικών (SDAPA).
Τύπος: C11H15NO
Μοριακή μάζα: 177,247 g/m
Ονομασία IUPAC: (RS)-2-μεθυλαμινο-1-(4-μεθυλοφαινυλ)προπαν-1-όνη
Αντίδραση: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Μηχανισμός αντίδρασης: Αλλαγή: Διπλή αντικατάσταση
Σύνθεση
Σε ένα RBF των 1000ml διαλύεται 1 Mole 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιφαινόνης σε 1 Mole διμεθυλοβενζολίου. Το διάλυμα τοποθετήθηκε στη συνέχεια σε μαγνητικό αναδευτήρα και θερμή πλάκα και αφέθηκε να αναδευτεί μέχρι να διαλυθούν πλήρως όλα τα αντιδρώντα.
Μετά τη διάλυση της 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνης σε (CH3)2C6H4, ζυγίστηκε 1 Mole μεθυλαμίνης (CH3NH2) και διαλύθηκε σε 50 ml H2O. Το διάλυμα αυτό προστέθηκε στη συνέχεια σε χωνί προσθήκης 100ml εξισορρόπησης πίεσης. Το χωνί προσθήκης συνδέθηκε στη συνέχεια με το RBF των 1000ml και άρχισε η προσθήκη με ρυθμό 1 σταγόνα ανά δευτερόλεπτο. Ο μαγνητικός αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε για να επιτρέψει την ομοιόμορφη κατανομή του CH3NH2 στο διάλυμα.
Μόλις προστέθηκε όλο το CH3NH2, ενεργοποιήθηκε η θέρμανση και η θερμοκρασία διατηρήθηκε σε σταθερή θερμοκρασία 35 βαθμών Κελσίου. Το διάλυμα αφέθηκε να αντιδράσει για 5 ώρες ή έως ότου παρατηρηθεί ένα βαθύ κόκκινο/καστανέρ χρώμα.
Στη συνέχεια η θέρμανση απενεργοποιήθηκε και το διάλυμα αφέθηκε να διαχωριστεί και να κρυώσει. Μόλις το διάλυμα ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου, το υδατικό στρώμα διαχωρίστηκε από το στρώμα του διαλύτη, φροντίζοντας να διατηρηθεί το στρώμα του διαλύτη σε κατάλληλη φιάλη αποθήκευσης μέχρι περαιτέρω χρήσης. Το εναπομένον υδατικό στρώμα εκχυλίστηκε με 100 ml (CH3)2C6H4 και σχηματίστηκε γαλάκτωμα. Τα στρώματα αφέθηκαν στη συνέχεια να διαχωριστούν και το στρώμα διαλύτη διατηρήθηκε και το υδατικό στρώμα απορρίφθηκε.
Και τα δύο στρώματα διαλύτη συνδυάστηκαν και προστέθηκαν σε ποτήρι ζέσεως των 500ml. Στη συνέχεια προστέθηκαν αργά 150ml (περίσσεια) HCL στο διάλυμα για να σχηματιστεί 4-MMC HCL.
Το διάλυμα διηθήθηκε κατόπιν υπό κενό για να εξαχθεί τυχόν κατακρημνισμένο 4-MMC και να καθαριστεί το προϊόν. Το διήθημα συλλέχθηκε και εξατμίστηκε με περιστροφική εξάτμιση μέχρι να ληφθεί το ακατέργαστο προϊόν.
Η ανακρυστάλλωση έγινε με διάλυση του προϊόντος σε διάλυμα 50/50 EtOH και H2O και στη συνέχεια αφέθηκε να εξατμιστεί για να σχηματιστεί ένα πιο καθαρό προϊόν. Περαιτέρω καθαρισμός μπορεί να γίνει με χρωματογραφία στήλης με SiO2 αφήνοντας την καθαρότητα περίπου στο 99,89-99,988%.
2024 RaidChem/Brinda