4-mmc γίνονται κόκκινα. Γιατί;

[w2x3f5]

Αξίζει να μετρήσετε το σημείο τήξης του δείγματός σας 2b4m, θα πρέπει να είναι περίπου 74-77 βαθμοί περίπου. Υποψιάζομαι ότι υπάρχουν προσμίξεις στο 2b4m σας.

 

[HeavenChem]

Πρόβλημα μπορεί επίσης να υπάρχει σε DCM εάν ο προμηθευτής του πρόσθεσε αλκοόλη εκεί μέσα. Είχα σχεδόν το ίδιο πρόβλημα. Αυτό το χρώμα δεν μπορεί να πλυθεί με ακετόνη ή οξικό αιθυλεστέρα. Μόνο η ισοπροπυλική αλκοόλη βοηθάει, αλλά με μεγάλες απώλειες.

 

[w2x3f5]

Το διχλωρομεθάνιο περιέχει συνήθως αιθανόλη, είναι απαραίτητη για τη σταθεροποίηση του διχλωρομεθανίου. Το 0,5 τοις εκατό της αιθανόλης είναι απίθανο να επηρεάσει τόσο πολύ την αντίδραση, αλλά το βρώμικο 2b4m επηρεάζει εύκολα. Ίσως δεν υπάρχει πρόσμειξη αιθανόλης στο διχλωρομεθάνιο για ανάλυση.

 

[HeavenChem]

Το σταθεροποιημένο DCM δεν θα επηρεάσει, αλλά αν ο προμηθευτής προσθέσει πολύ περισσότερο, μπορεί να προκαλέσει σημαντικά προβλήματα τα οποία είχα.

 

[DavidNichols]

Η αιθανόλη συνηθίζει να προκαλεί και προβλήματα. Είναι υποπροϊόν της μεθυλανιλίνης από βρώμικη πρόδρομη ουσία.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Κατά την οξίνιση, η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 30*C, αν μέχρι - τοποθετήστε σε νερό
Χρησιμοποιήστε ταχύτητα ανάμιξης 180-250
Χρησιμοποιήστε ισοπροπυλική αλκοόλη για την προσθήκη οξέος Αφού φτάσετε σε Ph 5-5,5, μπορείτε να εξατμίσετε το ένα τέταρτο του υγρού και να το βάλετε στην κατάψυξη, παραλείποντας έτσι το βήμα της απόκτησης αλεύρου και παίρνοντας αμέσως κρυστάλλους
Έχω δημιουργήσει περισσότερα από 600 κιλά αυτής της ουσίας, νομίζω ότι θα γράψω εγχειρίδια για αυτό το φόρουμ στα οποία θα πω για όλα τα πιθανά λάθη των αρχάριων, θα δείξω όλα τα κόλπα και τις πιθανές επιλογές σύνθεσης

 

[HeavenChem]

Lol, μίξερ μετάλλων στη διαδικασία οξίνισης ? Ακούγεται σαν αποτυχία του γκρι χρώματος στο φινίρισμα.

 

[TheVacuumGuy]

Παρακαλώ διαφωτίστε με. Γιατί να προσθέσει κανείς περισσότερο οξύ όταν επιτευχθεί ο στόχος του ph;

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Το πρόβλημα μπορεί να έγκειται στην τοπική υπεροξύτητα.
Όταν προσθέτετε οξύ πολύ γρήγορα το 4-MMC σας μετατρέπεται σε σκατά.
Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σας σε παγόλουτρο με μαγνητικό αναδευτήρα και κάτω από χωνί διαχωρισμού. Η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 25-30 βαθμούς Κελσίου. Χρησιμοποιήστε περίπου 2-3 σταγόνες πυκνού υδροχλωρικού οξέος ανά δευτερόλεπτο σε 1000g βρωμοκετόνης-4
Επίσης, το κόκκινο χρώμα μπορεί να προέρχεται από την αλκοόλη στη μάζα της αντίδρασης. Βεβαιωθείτε ότι το DCM σας είναι καθαρό.

 

[chudakrekt]

Σχετικά με την ταχύτητα προσθήκης είναι αλήθεια, αλλά υπάρχουν μέθοδοι με πολύ γρήγορη κίνηση Μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε υδροχλωρικό οξύ IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway