original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
What you need:
Αυτός ο κατάλογος είναι τα βασικά. Μην το ξεκινήσετε καν χωρίς ΟΛΕΣ τις χημικές ουσίες και τις συσκευές.
(Το κόστος θα πρέπει να είναι 800 δολάρια)
Συσκευές και γυαλί:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" του James W. Zubrick. (Απαραίτητο, σε όλο αυτό το κείμενο θα αναφέρονται σελίδες από αυτό το βιβλίο. ~32$) (και πολύ εύχρηστες εικόνες από ρυθμίσεις γυαλιού)
✮ Συσκευή απόσταξης (1x500mL και 1x1000mL φιάλη στρογγυλού πυθμένα, 1x250mL φιάλη στρογγυλού πυθμένα, συμπυκνωτής, προσαρμογέας απόσταξης, προσαρμογέας κενού, προσαρμογέας θερμομέτρου) (Πάρτε αλεσμένες γυάλινες ενώσεις. Αυτά είναι τα καλύτερα. 19/22 ή 24/40 - το πρώτο μου σετ ήταν 19/22 - και χρησιμοποιείται ακόμα και σήμερα).
✮ Θερμόμετρο (0°C έως ~300°C)
✮ Βάση (Home Depot - (2x10in., φλάντζα, 2 ft. σωλήνας ½in))
✮ Σφιγκτήρας (Αγοράστε τον. Πιστέψτε με, αξίζει τον κόπο) (για τη συγκράτηση των γυάλινων αντικειμένων στη βάση - αυτά υποστηρίζουν γυαλί αξίας αρκετών εκατοντάδων δολαρίων - αγοράστε έναν ωραίο!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (πρέπει να το έχετε, αξίζει τον κόπο)(www.labx.com - ξοδέψτε 200 δολάρια)
✮ Μαγνητική ράβδος ανάδευσης (ψάξτε στο διαδίκτυο) (με επικάλυψη τεφλόν)
✮ Αναρροφητήρας νερού (ή μια καλή πηγή κενού. Αλλά οι αναρροφητήρες είναι φθηνοί <$20)
✮ Πέτρες βρασμού (για αποστάξεις. Μικρά θραύσματα από σπασμένη κούπα καφέ)
✮ Σωλήνας (περίπου 10ft. συνολικά (3 μέτρα) - κατάστημα υλικού - ο σωλήνας κενού είναι καλύτερος από τον σωλήνα αιμοκάθαρσης - αλλά και τα δύο θα λειτουργήσουν)
✮ Βαζελίνη (όχι πολύ - για την επικάλυψη των αρθρώσεων του γυαλιού)
✮ Κύπελλα μέτρησης (κατά προτίμηση πυρέξ, και σε χιλιοστόλιτρα (mL))
✮ 10 γυάλινα δοχεία/φιάλες διαφόρων μεγεθών (250mL, 500mL, 1L, 2L κ.λπ.)
✮ Ζυγαριά (μια αναλυτική ζυγαριά τριπλής δέσμης είναι εξαιρετική - και μπορεί να βρεθεί για λιγότερο από $100 - www.balances.com - μπορεί να ζυγίζει τόσο πολύ όσο ένα κιλό και τόσο λίγο όσο 0,1g - τέλεια!)
✮ Χαρτί pH (χημική προμήθεια) (ένα μόνο ρολό αρκεί - ~10$) (τίποτα συγκεκριμένο, απλά πρέπει να διακρίνετε τη διαφορά μεταξύ ενός όξινου και ενός βασικού διαλύματος)
Χημικές ουσίες:
✮ Σαφρόλη (160g) (έλαιο σασάφρας, κίτρινο έλαιο καμφοράς) (διανομέας φυσικών/αιθέριων ελαίων)
✮ Διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF) (350mL) (το διαιθυλοφορμαμίδιο ή το φορμαμίδιο θα λειτουργήσει)
✮ p-βενζοκινόνη (κινόνη, βενζοκινόνη) (120g) (Photo Shop, ή προμήθεια χημικών)
✮ Χλωριούχο παλλάδιο (PdCl2) (2g) (Photo Shop, ή χημική προμήθεια)
✮ Χλωριούχο μεθυλένιο (διχλωρομεθάνιο, DCM) (αυτό μπορεί να αποσταχθεί από διαλύτες αυτοκινήτων (απλά πηγαίνετε στα Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone και διαβάστε τις ετικέτες) ή ένα λίτρο μπορεί να αγοραστεί από έναν προμηθευτή χημικών) (Zip-Strip αφαίρεσης βερνικιού επίπλων).
✮ Αλάτι Hg (1 γραμμάριο από: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Μπορεί να είναι οτιδήποτε, και το 1g θα σας φτάσει για πολύ καιρό).
✮ Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA, στα φαρμακεία διατίθεται 91% ισοπροπυλική αλκοόλη) (πάρτε +3L) (μην πάρετε το 70%) (ή μπορείτε να πάρετε καθαρό υλικό από έναν προμηθευτή χημικών)
✮ Άλατα Epsom (θειικό μαγνήσιο) (MgSO4) (παντοπωλείο/φαρμακείο) (απλώστε τα σε ένα φύλλο μπισκότων και ψήστε τα στο φούρνο στους 200°C για 3 ώρες για να στεγνώσουν - αρκετά άχρηστα αν δεν τα στεγνώσετε)
✮ Παχύ αλουμινόχαρτο (βαρέως τύπου, ή ταψιά για πίτες από το παντοπωλείο)
✮ Μουριατικό οξύ (31,45% HCl) (μείωση του pH της πισίνας, καθαριστικό δρόμου, ~3$/γαλόνι)
✮ Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) (κρύσταλλοι καθαριστικού αποχέτευσης) (Διαβάστε αυτές τις ετικέτες, πάρτε το υλικό που είναι ΑΠΛΑ NaOH.) (Red Devil Lye, αλισίβα - κατάστημα υλικού)
✮ Χλωριούχο αμμώνιο (NH4Cl) (Φωτογραφικό κατάστημα ή προμηθευτής χημικών)
✮ Παραφορμαλδεΰδη (κατάστημα υλικού) (ονομάζεται Mildewcyde ή DiGas - φτιάχνεται από τους ίδιους ανθρώπους που σας έφεραν το Damp-Rid - υπαινιγμός)
✮ Φιστικέλαιο (αυτό είναι ένα έλαιο υψηλού βρασμού που θα χρησιμοποιήσουμε ως λουτρό λαδιού στο συνδυασμό θερμαντικής πλάκας/πλάκας ανάδευσης)
✮ Ασετόν (για τον καθαρισμό του γυαλιού και των κρυστάλλων σας) (τμήμα χρωμάτων των καταστημάτων υλικού)
✮ Ξυλένιο (για την κρυστάλλωση) (τμήμα χρωμάτων - διαλυτικό - προμηθευτείτε το συγκεκριμένα)
1. Απόσταξη του φυσικού ελαίου για την παραλαβή καθαρής σαφρόλης (4 ώρες)
Μια ολοκληρωμένη περιγραφή αυτού του βήματος από το χρωμικό
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό όπως στη σελίδα 53 του Zubrick. Βάζετε πάντα λίγη βαζελίνη στις αρθρώσεις του γυαλιού γείωσης - με αυτόν τον τρόπο δεν θα κολλήσουν όταν προσπαθήσετε να τα διαλύσετε. Βάλτε όσο Φυσικό έλαιο (Sassy, Camphor, ect) έχετε, αλλά όχι περισσότερο από 300mL, στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (RBF) των 500mL με αρκετές πέτρες βρασμού. Βάλτε μία από τις φιάλες RB των 250mL ως φιάλη υποδοχής. Εγκαταστήστε την αναρρόφηση νερού με κενό, στο νεροχύτη (αυτό μπορεί να απαιτήσει την εγκατάστασή της μια μέρα πριν - ανταλλακτικά, ταξίδια στο κατάστημα υδραυλικών, κ.λπ.) και συνδέστε το σωλήνα κενού στην αναρρόφηση και στη συνέχεια στον προσαρμογέα κενού στην εγκατάσταση απόσταξης. Αρχίστε να ανεβάζετε σιγά-σιγά τη θερμοκρασία! ΑΡΓΑ! Όσο πιο αργά το κάνετε, τόσο καλύτερη/καθαρότερη θα είναι η σαφρόλη σας. Σε κανονική πίεση η σαφρόλη βράζει στους 232°C - αλλά κάτω από το κενό σας, μπορεί να βράσει οπουδήποτε από 110-160°C. Όποια θερμοκρασία και αν αρχίσει να ανεβαίνει - σημειώστε την. Και αν η θερμοκρασία είναι υψηλότερη από 160°C - ελέγξτε τις σφραγίδες σας στις σωληνώσεις και τα γυάλινα σκεύη - είναι πολύ πιθανό να υπάρχει μια μικρή διαρροή. Θυμηθείτε τη βαζελίνη! Στο τέλος της απόσταξης, θα πρέπει να έχετε ένα λευκό έλαιο που διαθλά πραγματικά το φως - Και έχει μια υπέροχη μυρωδιά - λίγο σαν ποτ πουρί.
Εγκατάσταση απόσταξης: Στήστε τη διάταξη απόσταξης στο κρεβάτι σας, πριν προσπαθήσετε να τη συναρμολογήσετε στη βάση. Θα πάρετε μια καλή ιδέα για το πώς ταιριάζουν τα κομμάτια μεταξύ τους και θα εξοικειωθείτε με την ευθραυστότητα του όλου πράγματος. Διαβάστε τον Zubrick για συμβουλές σχετικά με το πού να τοποθετήσετε τον σφιγκτήρα.
Το φυστικέλαιο: Ένα μπολ με επίπεδο πυθμένα στηρίζεται πάνω στην πλάκα ζέσεως. Είναι γεμάτο με φυστικέλαιο. Η φιάλη απόσταξης βρίσκεται μέσα στο μπολ, αλλά δεν αγγίζει τον πυθμένα, έτσι ώστε η θερμαντική πλάκα να θερμαίνει το μπολ, το μπολ να θερμαίνει το φυστικέλαιο, το φυστικέλαιο να θερμαίνει τη φιάλη απόσταξης. Αυτό είναι ΠΟΛΥ αποτελεσματικό. Και θα είναι τέλειο για όλες τις ανάγκες σας σε απόσταξη - ειδικά αν την κάνετε υπό κενό.
2. RXN: φορμαλδεΰδη + χλωριούχο αμμώνιο -> μεθυλαμίνη HCl (2 ώρες εργασίας + 4 ώρες αναμονής + 4 ώρες εργασίας)
Στη φιάλη RBFlask των 500mL σας: Ρυθμίστε για απόσταξη (όχι υπό κενό). Στη φιάλη απόσταξης (τη φιάλη RBFlask των 500mL σας) βάλτε: 108g NH4Cl, 120g παραφορμαλδεΰδη (μοριακή αναλογία 1:2, να το θυμάστε αυτό όταν αναβαθμίζετε την κλίμακα!) και 320ml νερό και αρκετές πέτρες βρασμού. Αρχίστε να θερμαίνετε πολύ αργά. Θυμηθείτε να ανοίξετε το νερό στο συμπυκνωτή!
Στους 80°C λαμβάνεται ένα διαυγές διάλυμα. Η θέρμανση συνεχίστηκε - Η θερμοκρασία διατηρήθηκε για τέσσερις ώρες στους 104°C (αυτή η θερμοκρασία είναι ΠΟΛΥ σημαντική - αν την υπερβείτε - μην ανησυχείτε - κατεβάστε την και προσπαθήστε να την σταθεροποιήσετε στους 104°C) Μόλις την έχετε στους 104°C ξεκινήστε το χρονόμετρο και κάντε το για 4 ώρες. Στους 104°C, μια μικρή ποσότητα αποστάγματος θα περάσει - πολύ αργά - αυτό είναι καλό. Απομακρύνουμε τη μεθυλάλη, και το μεθυλοφορμικό από το περιεχόμενο της αντίδρασης και επομένως οδηγούμε την αντίδραση προς τα δεξιά - ή παίρνουμε περισσότερο από αυτό που θέλουμε.
Μετά από τέσσερις ώρες και ενώ το διάλυμα είναι ακόμα ζεστό, ρυθμίστε την απόσταξη υπό κενό (IE έχει ήδη ρυθμιστεί - τώρα απλά προσθέστε τον σωλήνα κενού!) - αλλά μην ενεργοποιήσετε ακόμα το κενό. Ενεργοποιήστε τη θερμότητα. Μέσα σε 30 λεπτά περίπου - θα πρέπει να αρχίσει να βγαίνει υγρό - η εσωτερική θερμοκρασία του μείγματος δεν πρέπει να ξεπεράσει τους 200°C - Συνεχίστε την απόσταξη του υγρού μέχρι να μείνει το ½ του διαλύματος - (δηλ. αποστάξτε το μισό διάλυμα). Οι κρύσταλλοι θα πρέπει να αρχίσουν να σχηματίζονται σε μερικά λεπτά. Φιλτράρετε αυτούς τους κρυστάλλους χλωριούχου αμμωνίου. Τώρα ετοιμαστείτε ξανά για απόσταξη του υπόλοιπου υγρού - Προσθέστε μερικές ακόμη πέτρες βρασμού. Αποστάξτε το μισό από το υπόλοιπο υγρό. Όταν απομείνει το μισό (ή το ¼ του αρχικού διαλύματος), ενεργοποιήστε αργά το κενό! ΠΟΛΥ ΑΡΓΑ! - Δεν θέλετε να σας πεταχτεί όλο το χάος του υγρού. Κάποια στιγμή όλη η μάζα θα κρυσταλλωθεί σε ένα κιτρινόλευκο στερεό. Αυτό είναι ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride και 3% DiMethylAmine.HCl. Αυτό είναι καλό για το επόμενο βήμα. Μπορεί να είναι λίγο υγρό, αλλά αν το αφήσετε να κρυσταλλωθεί εν θερμώ (αυθόρμητα στη φιάλη με θερμότητα) θα πρέπει να είναι αρκετά ξηρό. Σφραγίστε το σε ένα βάζο με ευρύ στόμιο μέχρι να το χρειαστείτε.
Ως ένας τρόπος για να ελέγξετε το προϊόν σας - αν ζείτε σε μια σχετικά υγρή περιοχή, μπορείτε να βάλετε έναν κρύσταλλο του προϊόντος σας στο τραπέζι - να απομακρυνθείτε - και όταν επιστρέψετε, μια μικρή λακκούβα νερού θα βρίσκεται στο τραπέζι εκεί που ήταν το προϊόν σας. Το MethylAmine.HCl λέγεται ότι είναι ΥΓΡΟΣΚΟΠΙΚΟ. Ένας άλλος τρόπος είναι να βάλετε 20mL νερού σε ένα φλιτζάνι και στη συνέχεια να προσθέσετε 5g NaOH σε αυτό. Ανακατέψτε για να διαλυθεί. Τώρα, ρίξτε αρκετούς κρυστάλλους του προϊόντος σας σε αυτό - θα πρέπει να μυρίζει σαν σάπιο ψάρι + αμμωνία. Αν κάνετε το ίδιο με το χλωριούχο αμμώνιο, θα μυρίζει απλώς αμμωνία.
Θα ανακτήσετε περίπου το 1/3 του χλωριούχου αμμωνίου για ανακύκλωση και μετά από πολλή εξάτμιση. Θα λάβετε ~80g καθαρού (95%) MethylAmine.HCl, το οποίο αντιστοιχεί σε απόδοση ~80%. Συγχαρητήρια. Αυτό μπορεί να αποθηκευτεί σε θερμοκρασία δωματίου, για πάντα. Έχω ακούσει για ανθρώπους που χρησιμοποιούν MethylAmine.HCl ηλικίας 40+ ετών με εξαιρετικά αποτελέσματα.
Η παραφορμαλδεΰδη είναι η πολυμερισμένη μορφή της φορμαλδεΰδης - αλλά σε αντίθεση με τις περισσότερες διαδικασίες πολυμερισμού - αυτή είναι αντιστρεπτή - έτσι η παραφορμαλδεΰδη και η φορμαλδεΰδη μπορούν να εναλλάσσονται κατά βούληση. Αν το μόνο που μπορείτε να βρείτε είναι διάλυμα φορμαλδεΰδης - θυμηθείτε ότι αν είναι 37% φορμαλδεΰδη τότε 100g του διαλύματος περιέχουν 37g φορμαλδεΰδης - ή απλά προχωρήστε και αλλάξτε τις ποσότητες στη φιάλη σε - 324g 37% διαλύματος φορμαλδεΰδης, 108g NH4Cl, 205mL νερό.
3. RXN: σαφρόλη - (οξείδωση wacker (PdCl₂ + βενζοκινόνη)) -> MDP2P (2 ώρες εργασίας + 7 ώρες αναμονής + 1 ώρα εργασίας)
Το στάδιο αυτό έχει ονομαστεί οξείδωση Wacker. Χρησιμοποιεί το PdCl2 ως καταλύτη για την τοποθέτηση και οξυγόνου σε διπλό δεσμό. Αυτό το βήμα έχει επεξεργαστεί πολλές φορές, οπότε μην αλλάζετε τις ποσότητες για τη θρυλική "αύξηση της κλίμακας". Εάν το κάνετε σωστά, θα έχετε περισσότερο MDMA.HCl από όσο μπορείτε να χρησιμοποιήσετε.
Διαδικασία:
Βάλτε τα ακόλουθα στην ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 1000mL:
300mL διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF), 50mL νερό βρύσης, 120g p-βενζοκινόνης 2g χλωριούχου παλλαδίου (PdCl2), μαγνητική ράβδος ανάδευσης. (ΥΓ - Μην κάνετε οικονομία στον καταλύτη!)
Ξεκινήστε τη ράβδο ανάδευσης σε "αργή ανάδευση". Ανακατέψτε 160g σαφρόλης και 50mL DMF σε ένα κύπελλο/βάζο. Στάξτε το μείγμα Safrole/DMF στο διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου (30°C) σε διάστημα 30 λεπτών. Μετά την προσθήκη, το διάλυμα ήταν σκούρο κοκκινωπό πορτοκαλί. Σχεδόν μαύρο. Βεβαιωθείτε ότι η ράβδος ανάδευσης περιστρέφεται - Τώρα - Απομακρυνθείτε. Πηγαίνετε για ύπνο. Πηγαίνετε κάπου αλλού. Ρυθμίστε το ξυπνητήρι του ρολογιού σας να σας ξυπνήσει/θυμίζει 7 ώρες αργότερα. Σημείωση: Αυτή η αντίδραση δεν απαιτεί πρόσθετη θέρμανση! Απλά ανακατεύετε!
Σχόλιο του Strike: "Μετά από 4,5 ώρες το διάλυμα θα προχωρήσει από μόνο του στους 45°C. Προφανής εξώθερμη αντίδραση. Μετά από 7 ώρες το διάλυμα θα επιστρέψει στους ~30°C".
Το μείγμα της αντίδρασης πλημμύρισε με ελαφρώς όξινο νερό (~50mL μουριακού οξέος (HCl) σε 1,5L νερού). Το έλαιο έπεσε από το διάλυμα στον πυθμένα. Το χρώμα του ήταν μαύρο/κόκκινο του αίματος. Αυτή είναι η στιγμή που είναι καλό να έχετε ένα μεγάλο χωνί Sep Funnel.
Τώρα πρέπει να ορίσουμε διάφορα πράγματα. Το ανώτερο στρώμα (σε αυτή την περίπτωση!) είναι το υδατικό στρώμα - δηλαδή είναι το στρώμα που περιέχει το ΝΕΡΟ - το κατώτερο στρώμα είναι το οργανικό στρώμα (σε αυτή την περίπτωση!). Δηλαδή περιέχει λάδι και άλλα μόρια ΟΡΓΑΝΙΚΟΥ τύπου (δηλαδή αυτά που θέλετε!).
Αφού πλημμυρίσετε το περιεχόμενο της αντίδρασης ανακινήστε το δοχείο για να αναμίξετε το διάλυμα, δώστε του περίπου 10 λεπτά για να κατακαθίσει - θα σχηματιστούν δύο στρώματα. Το ανώτερο υδατικό στρώμα ήταν πιο ανοιχτό κόκκινο/ροζ του αίματος. Το ανώτερο υδατικό στρώμα αποκεντρώθηκε από το λάδι (δηλ. χύθηκε). Το υδατικό στρώμα πλύθηκε με 2x100mL DCM (χλωριούχο μεθυλένιο / διχλωρομεθάνιο). Εάν δεν μπορείτε να δείτε τα στρώματα, κρατήστε το δοχείο προς το φως, έτσι ώστε το φως να διαπερνά το δοχείο. Κρατήστε τις πλύσεις DCM - Περιέχουν τα αγαθά.
Τώρα θα πρέπει να έχετε συνολικά περίπου 200mL πλύσεων DCM. Θα πρέπει επίσης να έχετε περίπου ~100mL του "οργανικού στρώματος" που διαχωρίσατε από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Χύστε τα πλυσίματα DCM και το οργανικό στρώμα μαζί. Τώρα πλύνετε το DCM/Οργανικό στρώμα με 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH σε 270mL νερό). Αυτό θα απομακρύνει το άλλο παραπροϊόν της αντίδρασης - την υδροκινόνη. Εάν δεν κάνετε αυτό το βήμα, η υδροκινόνη θα φράξει τον συμπυκνωτή σας όταν προσπαθήσετε να αποστάξετε. Κρατήστε το στρώμα DCM/οργανικού. Το στρώμα NaOH (υδατικό: βρίσκεται ακόμα στην κορυφή) μπορεί να πεταχτεί.
Μπορείτε να σταματήσετε εδώ και να περιμένετε για μια άλλη ημέρα - βάλτε το DCM/Οργανικό στρώμα στην κατάψυξη.
Ορισμός πλύσεων - 100mL DCM χύθηκαν στο υδατικό στρώμα και στη συνέχεια το υδατικό στρώμα+DCM ανακινήθηκε έτσι ώστε τα δύο να αναμειχθούν - στη συνέχεια τοποθετήθηκε κάτω για να κατακαθίσει και πάλι. Όταν κατακάθισε (παρατηρήστε ότι το στρώμα τώρα έχει διαφορετικό χρώμα) το υδατικό στρώμα χύθηκε ξανά σε ένα άλλο βάζο όπου πλύθηκε ξανά με άλλη μια μερίδα 100mL φρέσκιας DCM = 2x100mL πλύσεις.
4. Απόσταξη του περιεχομένου της αντίδρασης για την παραγωγή καθαρής MDP2P (εργασία 4 ωρών)
Αδειάστε το στρώμα DCM/οργανικού υλικού στην ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 500mL. Βάλτε επίσης αρκετές πέτρες βρασμού μέσα. Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό.
Αυτή τη φορά θα συλλέξουμε ένα συγκεκριμένο κλάσμα στη φιάλη - υπάρχει DCM (BP 40°C), νερό (BP 100°C), DMF (153°C), σαφρόλη (232°C), κετόνη (BP εκτιμώμενο ~290°C) και πολυμερισμένο χάλι (BP ~300°C+)
Τώρα θυμάστε όταν αποστάξαμε τη σαφρόλη; Σε ποια θερμοκρασία σου βγήκε; Λοιπόν - αυτή η θερμοκρασία συν περίπου 25°C είναι η θερμοκρασία που θα υπερβεί η κετόνη υπό κενό. Για παράδειγμα, εάν η σαφρόλη σας βγει στους 150°C, τότε η κετόνη θα βγει στους 175°C. Εάν η σαφρόλη σας έρθει στους 130°C, τότε η κετόνη σας θα έρθει στους 155°C. Το καταλάβατε;
Ζυγίστε τη φιάλη παραλαβής! Γράψτε το βάρος σε ένα κομμάτι ταινίας και κολλήστε το στη φιάλη!
Ξεκινήστε την απόσταξη υπό κενό ενεργοποιώντας πρώτα το κενό σας - αν θυμηθήκατε τις πέτρες βρασμού σας, τότε θα αρχίσει να βράζει αμέσως. Αυτό είναι το DCM που βγαίνει πρώτο. Ο βρασμός μπορεί να είναι πολύ έντονος, γι' αυτό προσέξτε το, και να είστε προετοιμασμένοι να μεταβάλλετε την πίεση ώστε να μην πετάξει στη φιάλη υποδοχής σας. Ανοίξτε τη θερμότητα (Hotplate) ΑΡΓΑ! και αφήστε τη θερμοκρασία να ανέβει λίγο πάνω από τη θερμοκρασία στην οποία ήρθε η σαφρόλη (ΑΡΓΑ: θα πρέπει να χρειαστούν τουλάχιστον 2 ώρες για να φτάσει αυτή η θερμοκρασία - αν το κάνετε σε λιγότερο από 2 ώρες πηγαίνετε ΠΟΛΥ γρήγορα). Θα πρέπει να αλλάξετε τη φιάλη, όταν η θερμοκρασία φτάσει πάνω από τη θερμοκρασία της σαφρόλης. Αυτό είναι λίγο δύσκολο, επειδή θα πρέπει να απελευθερώσετε το κενό. Απελευθερώστε το κενό στην αντλία/τον αναρροφητήρα και αλλάξτε τη φιάλη γρήγορα - μπορείτε απλώς να την αδειάσετε, να την ξεπλύνετε μία φορά με ακετόνη ή IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη) - και να την ξαναβάλλετε πίσω. Ξεκινήστε αμέσως το κενό, αλλά προσέξτε εδώ, επειδή το οργανικό στρώμα που αποστάζετε μπορεί να πηδήξει έξω από τη φιάλη και μέσα στη φιάλη υποδοχής - οπότε αν μπορείτε - μεταβάλλετε το κενό έτσι ώστε το κενό να ενεργοποιείται ΣΤΑΔΙΑΚΑ! (Π.χ. με έναν αναρροφητήρα, ενεργοποιήστε το νερό αργά.) Το κετονέλαιο είναι ένα διαυγές λευκό/κίτρινο με υποψία πράσινου λαδιού. Ζυγίστε εκ νέου τη φιάλη για τον υπολογισμό της απόδοσής σας - θα πρέπει να έχετε πάνω από 100 g κετόνης.
Με έναν αναρροφητήρα μπορείτε να μεταβάλλετε το κενό όταν τον ενεργοποιείτε. Απλώς ανοίγετε αργά το νερό. IE Αυξήστε αργά την πίεση του νερού. Κλείνοντάς το, μπορείτε να κάνετε το νερό να πηδήξει στη φιάλη υποδοχής, επειδή υπάρχει "κενό" στη συσκευή απόσταξης και θα ρουφήξει νερό από τον αναρροφητήρα - ΕΠΕΙΔΗ - όταν κλείνετε το κενό, το κάνετε αφαιρώντας το σωλήνα από τον αναρροφητήρα - ενώ ο αναρροφητήρας λειτουργεί. Μπορείτε επίσης να μεταβάλλετε το κενό αφαιρώντας τον εύκαμπτο σωλήνα ΜΕΡΙΚΑ - Αυτό θα χρειαστεί λίγη εξάσκηση, οπότε παίξτε και διασκεδάστε.
Η εξαιρετική ανάρτηση του Strike έγραφε: "Με υψηλό κενό στους 100-140°C ήρθαν πάνω από ~18γρ. σαφρόλης. Στους 166°C ήρθαν ~125g κετόνης." Όταν έκανε αυτή τη μέθοδο...
Κρατήστε την κετόνη. Μυρίστε την. Κοιτάξτε την. Κοιτάξτε πώς διαθλά το φως. Για τους γενναίους: δοκιμάστε την. Σημειώστε όλες αυτές τις "ιδιότητες" και θυμηθείτε - Αφού κρίνετε τις ιδιότητές του, βάλτε το στην κατάψυξη. Σημείωση: δεν θα παγώσει. Θα γίνει ένα πολύ παχύρρευστο υγρό.
Αν προσπαθήσετε να αποστάξετε την κετόνη σε ατμοσφαιρική πίεση (χωρίς κενό), θα φτάσετε περίπου στους 220°C και τότε ολόκληρη η φιάλη θα πολυμεριστεί. Πλήρης σπατάλη προσπάθειας, χρόνου και πρόδρομων ουσιών. Γι' αυτό μην παίζετε και προμηθευτείτε μια πηγή κενού.
Η κετόνη είναι ασταθής. Δεν θα εκραγεί ή κάτι τέτοιο, αλλά αν αφεθεί στην τύχη της, θα αναδιαταχθεί. Και τότε θα είναι άχρηστη. Σε θερμοκρασία δωματίου, θα αναδιαταχθεί σε περίπου μια εβδομάδα - ανάλογα με το πού ζείτε - αν το κρατήσετε στην κατάψυξη - μπορεί να διαρκέσει μήνες - ΚΑΤΑΨΥΚΤΗΣ! Αφού μπει στην κατάψυξη, μπορείτε να σταματήσετε για σήμερα.
5. RXN: MDP2P - (Αμάλγαμα Al/Hg (MeAm HCl)) -> Έλαιο MDMA
Αυτό ονομάζεται αμάλγαμα Al/Hg. Αυτή η διαδικασία χρησιμοποιεί τις ηλεκτραρνητικές ιδιότητες του αλουμινίου. Τώρα, κάτι που οι περισσότεροι άνθρωποι δεν συνειδητοποιούν, είναι ότι όλο το αλουμίνιο είναι στην πραγματικότητα επικαλυμμένο με Al₂O₃. Αυτή είναι η οξειδωμένη μορφή του αλουμινίου. Θα αφαιρέσουμε αυτό το μέρος του φύλλου, ώστε το αλουμίνιο να μπορέσει να αναγάγει την ιμίνη με στοιχειακό Al.
Αυτή η αντίδραση έχει στην πραγματικότητα δύο μέρη. Πρώτον, υπάρχει η συμπύκνωση κετόνης → ιμίνης. Αυτή η αντίδραση αντιδρά την κετόνη με τη μεθυλαμίνη για να σχηματιστεί μια ιμίνη - παράγεται νερό ως προϊόν. Δεύτερον, η ιμίνη ανάγεται (προστίθεται υδρογόνο κατά μήκος του διπλού δεσμού) στην αμίνη. Η συμπύκνωση χρειάζεται πραγματικά άνυδρες συνθήκες (χωρίς νερό), και η αναγωγή χρειάζεται πραγματικά νερό - έτσι υπάρχει μια λεπτή ισορροπία εδώ - IE μην πειράξετε τη διαδικασία.
Τι πρέπει να έχετε προετοιμάσει εκ των προτέρων:
✮ ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 500mL.
✮ 20 γραμμάρια χοντρό αλουμινόχαρτο κομμένο σε τετράγωνα ~1cm.
✮ 0,1g Hg (αλάτι) (οποιοδήποτε αλάτι υδραργύρου κάνει, όχι μεταλλικό Hg) (Σημείωση: Hg=υδράργυρος)
✮ Κανάτα διάθεσης (κανάτα γάλακτος)
✮ 1L καθαρού νερού
✮ 25mL διαλύματος 25% NaOH (διαλύστε 25g NaOH σε 75g νερού, και στη συνέχεια 25mL από αυτό)
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνης" διαλυμένα σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ Ψυχρό υδατόλουτρο (μια κανάτα γάλακτος με κομμένο το καπάκι)
✮ Πάγος (μην κάνετε βλακείες, αγοράστε μια σακούλα) (ή να έχετε τουλάχιστον αρκετά κιλά πρόχειρα)
Ρυθμίστε τη βάση και το σφιγκτήρα σας έτσι ώστε, όταν η φιάλη είναι στερεωμένη στη βάση, ο πυθμένας της φιάλης να απέχει περίπου 10 εκατοστά (4 ίντσες) από την επιφάνεια του τραπεζιού. Αυτό γίνεται για να μπορείτε να τοποθετήσετε από κάτω την πλάκα θέρμανσης και το συνδυασμό αναδευτήρα. Έχετε ήδη το θερμόμετρό σας στον προσαρμογέα του, ώστε να μπορείτε να το ρίξετε στη φιάλη ανά πάσα στιγμή.
Ετοιμάστε τα παρακάτω, βάλτε τα σε ένα βάζο και να τα έχετε έτοιμα σε μια στιγμή:
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνη" σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
Είναι πολύ σημαντικό αυτά να είναι έτοιμα πριν ξεκινήσετε! Πριν ξεκινήσετε!
20g τετραγώνων Al τοποθετούνται στη φιάλη RBFlask των 500mL. Καλύπτονται με ~350mL H2O (νερό). Τοποθετούνται 0,1g Hg(salt) (ή απλά μια πολύ μικρή σπάτουλα) μαζί με τα τετράγωνα Al, και γίνεται μια καλή ανάδευση. Το αμάλγαμα αφέθηκε να προχωρήσει μέχρι να υπάρξει η ανάπτυξη λεπτών φυσαλίδων ο σχηματισμός ενός ανοιχτού γκρι ιζήματος και η εμφάνιση περιστασιακών ασημένιων κηλίδων στην επιφάνεια του αλουμινίου.
Βασικά εδώ το Al2O3 καταστρέφεται, το νερό αντιδρά με το Al2O3 σχηματίζοντας Al(OH)3 και H2. Αυτό θα πρέπει να διαρκέσει μεταξύ 15 και 30 λεπτών. Απλά κάντε υπομονή.
Όταν ολοκληρωθεί η αμαλγάματα, αδειάστε το νερό στην κανάτα με το γάλα. Ρίξτε άλλα ~350mL νερού και ανακινήστε προσεκτικά τη φιάλη για να αναδεύσετε το περιεχόμενο. Αδειάστε το στην κανάτα. Κάντε το ξανά με άλλα ~350mL νερού. Έτσι, βασικά, πλένετε τα κομμάτια Al με 2x350mL νερού. Πετάξτε έξω όσο περισσότερο νερό μπορείτε μέσα σε 10 δευτερόλεπτα περίπου - και στη συνέχεια προχωρήστε αμέσως στο επόμενο βήμα - αφήστε το φύλλο Al μέσα.
Αυτό θα απομακρύνει το μεγαλύτερο μέρος του Hg από το διάλυμα. Μην ανησυχείτε, ο Hg θα απομακρυνθεί πλήρως στις διαδοχικές πλύσεις κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας. Εάν αφήσετε τα τετράγωνα Al να παραμείνουν μεταξύ των πλύσεων, θα θερμανθούν και θα ξανασχηματίσουν το Al2O3 μέσα σε λίγα δευτερόλεπτα. Γι' αυτό να είστε γρήγοροι και να έχετε τα υλικά έτοιμα για τη διαδικασία.
Τώρα, αμέσως, προσθέστε με ΑΥΤΗ τη σειρά:
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνη" σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης, στη συνέχεια ρίξτε σε ένα μαγνητικό αναδευτήρα. Προσπαθήστε να θέσετε σε λειτουργία τη ράβδο ανάδευσης - μπορεί να χρειαστούν αρκετά λεπτά.
Τώρα στάξτε το σε 25mL διαλύματος 25% NaOH για αρκετά λεπτά. Τοποθετήστε το θερμόμετρο στο διάλυμα. Αρχίστε να είστε πολύ παρανοϊκοί σχετικά με τη θερμοκρασία. Η θερμοκρασία της φιάλης αντίδρασης δεν πρέπει να ανέβει πάνω από τους 60°C. Το καλύτερο είναι η θερμοκρασία να διατηρείται γύρω στους 50°C. Η ανάδευση είναι απαραίτητη, οπότε, με τη θέρμανση κλειστή, με το ράβδο ανάδευσης ανοιχτό, η φιάλη να κάθεται στο ψυχρό υδατόλουτρο. Όταν η θερμοκρασία φτάσει περίπου στους 50°C, βάλτε αρκετά κομμάτια πάγου στο λουτρό. Εάν η θερμοκρασία πέσει κάτω από τους 40°C, βγάλτε λίγο από τον πάγο. Αλλά ό,τι κι αν κάνετε, βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία παραμένει κάτω από τους 60°C. Καθ' όλη τη διάρκεια που το κάνετε αυτό το περιεχόμενο είναι μια γκρίζα λάσπη. Θυμηθείτε να κρατάτε το αναδευτήρα σε λειτουργία! Εάν το αναδευτήρα είναι δύσκολο να ξεκινήσει να λειτουργεί. Μην ανησυχείτε, η προσπάθεια να το βάλετε σε λειτουργία φαίνεται να λειτουργεί αρκετά.
Κάποια στιγμή θα παρατηρήσετε ότι η θερμοκρασία δεν ανεβαίνει όπως ανέβαινε (σε περίπου 4 ώρες περίπου). Έχετε φτάσει στο τέλος της συμπύκνωσης κετόνης -> ιμίνης - Κοιτάξτε μέσα στη φιάλη αντίδρασης και δείτε αν βλέπετε ακόμα κομμάτια φύλλου Al - αν δείτε - συνεχίστε να ανακατεύετε μέχρι να εξαντληθεί το φύλλο Al. Η αντίδραση αυτή θα πρέπει να διαρκέσει τουλάχιστον 6 ώρες.
Τώρα, αφού είστε πεπεισμένοι ότι η αντίδραση έχει σταματήσει (6 ώρες αργότερα) - IE η θερμοκρασία του διαλύματος είναι θερμοκρασία δωματίου και δεν υπάρχουν άλλα κομμάτια αλουμινόχαρτου στο μείγμα. Ρίξτε 25mL από το διάλυμα 25% NaOH. Ανακατέψτε το περιεχόμενο λίγο ακόμα, και στη συνέχεια αφήστε το αναδευτήρα να σταματήσει και στη συνέχεια αφήστε το διάλυμα να ξεκουραστεί για τουλάχιστον 30 λεπτά. Το διάλυμα NaOH θα μετατρέψει αυτή τη γκρίζα λάσπη σε φιλτραρίσιμη σύσταση. Εάν δεν μπορείτε να διαπιστώσετε ότι υπήρξε αλλαγή στη σύσταση - βάλτε άλλα 25mL διαλύματος 25% NaOH. Η γκρίζα ιλύς θα πρέπει να αλλάξει απότομα από ομοιόμορφο γκρι σε χοντροκομμένη λευκή/γκρίζα μάζα. Στη συνέχεια, μέσα σε λίγα λεπτά το όλο πράγμα θα ακουμπάει στον πυθμένα της φιάλης σας.
Το περιεχόμενο της αντίδρασης θα κατακαθίσει. Η γκρίζα ιλύς θα κατακαθίσει στον πυθμένα και ένα διαυγές κίτρινο υγρό θα ανέβει στην κορυφή. Αδειάστε το διαυγές κίτρινο υγρό. Αποθηκεύστε το. Βάλτε 200mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης στο περιεχόμενο της αντίδρασης, ανακατέψτε το διάλυμα, έτσι ώστε όλο αυτό να αναστατώνεται και να στροβιλίζεται στη φιάλη και περιμένετε και πάλι. Αφαιρέστε το 2ο διαυγές κίτρινο υγρό μόλις κατακαθίσει. Προσθέστε το 2ο διαυγές κίτρινο υγρό στο πρώτο. Κάντε αυτό αρκετές φορές ή μέχρι το διαυγές υγρό να μην είναι πλέον κίτρινο.
Πρόκειται για εκχύλιση από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Όσο πιο συχνά κάνετε αυτή τη διαδικασία, τόσο μεγαλύτερη είναι η απόδοσή σας. Επομένως, μην το κάνετε μία φορά και ενθουσιαστείτε και προσπαθήσετε να το ολοκληρώσετε μόνο με την πρώτη εκχύλιση, γιατί απλώς θα χάσετε το μισό προϊόν σας. Έχετε φτάσει ως εδώ - μην τα σκατώσετε τώρα.
Αφού έχετε βγάλει όσο περισσότερο από το κίτρινο υγρό μπορείτε. Βάλτε την γκρίζα λάσπη στο ίδιο δοχείο απορριμμάτων της κανάτας γάλακτος. Απορρίψτε το σωστά - η κανάτα γάλακτος περιέχει στοιχειακό Hg - όχι πολύ - λιγότερο από 0,1g. Αλλά θα πρέπει να το απορρίψετε σωστά. Όχι στον νεροχύτη. Πηγαίνετε το σε ένα λύκειο ή ένα πανεπιστήμιο, Στο τμήμα Χημείας - πείτε τους ότι σπάσατε ένα θερμόμετρο και μετά δεν μπορούσατε να βρείτε με τι να το καθαρίσετε.
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό (πέτρες που βράζουν!) αλλά δεν πρόκειται να κάνουμε απόσταξη. Θα εξατμίσουμε την ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Υπό κενό αναρρόφησης, το IPA θα πρέπει να υπερβεί τους 35°C περίπου. Βεβαιωθείτε ότι έχετε βγάλει την αλκοόλη. Όταν η αλκοόλη κοντεύει να φύγει - το διάλυμα μπορεί να διαχωριστεί αυθόρμητα στη φιάλη απόσταξης. Μην ανησυχείτε - το ανώτερο στρώμα είναι πιθανότατα το προϊόν σας και το κατώτερο είναι νερό. Μην προσπαθήσετε να το διαχωρίσετε, απλά αδειάστε όλο το διάλυμα στην επόμενη διαδικασία.
Οι επόμενες δύο παράγραφοι περιγράφουν μια διαδικασία γνωστή ως εκχύλιση οξέος/βάσης. Αυτό λειτουργεί πολύ καλά για το μόριο-στόχο μας και για κάθε μόριο που περιέχει μια αμινομάδα. Εάν οι επόμενες δύο παράγραφοι δεν έχουν γίνει, τότε προγραμματίστε να μην έχετε κρυστάλλους όταν τελειώσετε.
Αφού φύγει όλη η αλκοόλη, πάρτε το καφέ λάδι που έχει απομείνει και βάλτε το σε 500mL διαλύματος ~0,5M HCl (470mL νερό + 30mL μουριατικό οξύ). Ανακατέψτε ή ανακινήστε το. Μεγάλο μέρος του καφέ ελαίου θα πρέπει να πάει στο διάλυμα του οξέος. Τώρα ρίξτε σε αυτό το διάλυμα 30mL DCM. Ανακινήστε ξανά και αφήστε το να κατακαθίσει. Θα παρατηρήσετε ότι σχηματίζονται δύο στρώματα - Το επάνω στρώμα είναι το υδατικό στρώμα - το οποίο περιέχει το προϊόν σας, και το κάτω στρώμα περιέχει το DCM, το πολυμερισμένο χάλι και τα μόρια που δεν περιέχουν άζωτο. Αδειάστε το ανώτερο στρώμα (που περιέχει το προϊόν σας) και απορρίψτε το στρώμα DCM. Πλύνετε ξανά το υδατικό στρώμα με 30mL DCM και επαναλάβετε τη διαδικασία. Σημειώστε ότι το υδατικό στρώμα περιέχει το προϊόν - Μην απορρίπτετε το υδατικό στρώμα! Μπορείτε να απορρίψετε τις πλύσεις DCM, επειδή δεν περιέχουν τίποτα χρήσιμο. Απορρίψτε!
Τώρα, προσθέστε αργά 50mL διαλύματος 25% NaOH στην υδατική στιβάδα. Όταν το κάνετε αυτό, το υδατικό στρώμα θα γίνει γαλακτώδες λευκό και μπορεί να θερμανθεί λίγο. Μην ανησυχείτε. Ένα ανοιχτό καφέ λάδι θα πέσει από το διάλυμα. Αυτό είναι το προϊόν σας (σε μορφή ελεύθερης βάσης). Πριν το συλλέξετε, πλύνετε το "πλέον βασικό" υδατικό στρώμα με ~50mL DCM. Ανακινήστε το και αφήστε το να κατακαθίσει. Αποχύστε το ανώτερο υδατικό στρώμα και κρατήστε το DCM αυτή τη φορά! Τα πλυσίματα DCM περιέχουν τα αγαθά! Πλύνετε το υδατικό στρώμα άλλες δύο φορές με 50mL DCM. Συνδυάστε τις πλύσεις DCM που περιέχουν το προϊόν σας και συνεχίστε.
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό, και για άλλη μια φορά, απλά βράστε το DCM (πέτρες βρασμού!). Μπορεί να υπάρχει λίγο νερό σε αυτό, οπότε αυτή τη φορά όταν βράζετε το DCM, αφήστε τη θερμοκρασία της φιάλης απόσταξης να φτάσει τους ~50°C για αρκετά λεπτά. Αυτό θα πρέπει να είναι αρκετά καλό. Θα πρέπει να έχετε ένα ανοιχτό καφέ λάδι στη φιάλη - μοιάζει κάπως με παχύρρευστη μπύρα Newcastle.
6. Κρυστάλλωση (έλαιο MDMA + HCl σε IPA/ξυλένιο) (εργασία 2 ωρών)
Αυτό πρέπει να γίνει σε άνυδρες συνθήκες. Εάν δεν είναι, τότε δεν θα λάβετε κρυστάλλους. Άνυδρο σημαίνει "χωρίς νερό". Εάν υπάρχει νερό, τότε μπορείτε να περιμένετε να πάρετε χάλια.
Διαδικασία:
Αυτό το πρώτο βήμα μπορεί να γίνει εκ των προτέρων. Όπως, κατά τη διάρκεια μιας απόσταξης ή αντίδρασης: Πάρτε ένα φρέσκο μπουκάλι 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης και αδειάστε περίπου 100mL. Τώρα πάρτε λίγο από το ξηρό θειικό μαγνήσιο (άλατα Epsom) (αξίας περίπου 100mL) και ρίξτε το στο 91% IPA. Μπορεί να υπάρξει λίγη θερμική εξέλιξη, αλλά μην ανησυχείτε .... Ανακινήστε το και στη συνέχεια αφήστε το να παραμείνει μέχρι να κατακαθίσει το MgSO4. Αδειάστε το IPA και στη συνέχεια βάλτε περισσότερο φρέσκο MgSO4 (αξίας περίπου 100mL). Τώρα ανακινήστε το μπουκάλι και αφήστε το να παραμείνει για 15 λεπτά. Πρέπει να το κάνετε αυτό τουλάχιστον τρεις φορές - Είναι πραγματικά πολύ καλύτερο να το κάνετε τέσσερις φορές - Γιατί να τα σκατώσετε τώρα, σωστά; Μετά από τρεις φορές θα έχετε "ξηρό" IPA. Μπορείτε πραγματικά να το κάνετε αυτό ενώ κάνετε απόσταξη ή περιμένετε μια αντίδραση για να προχωρήσετε.
Φτιάξτε ένα μείγμα από 100mL 'Dry' IPA και 150mL ξυλόλιο. Ρίξτε το στη φιάλη που περιέχει το έλαιο MDMA και ρίξτε μέσα και το αναδευτήρα. Ανακατέψτε έτσι ώστε να αναμειχθεί το όλο πράγμα πολύ καλά - Τώρα ρίξτε σιγά-σιγά μουριατικό οξύ. Ελέγξτε με το χαρτί pH κάθε 5 σταγόνες περίπου - συνεχίστε να προσθέτετε το μουριατικό οξύ μέχρι το pH του διαλύματος να είναι 5-6 - ή μόλις και μετά βίας όξινο.
Ρυθμίστε για απόσταξη υπό κενό και αποστάξτε το διάλυμα, αποστάξτε αυτό με την ράβδο ανάδευσης μέσα αντί για τις πέτρες βρασμού - IE Όταν το διάλυμα έχει φτάσει σε pH 5-6 - Ξεκινήστε την απόσταξη. Προσέξτε να μην αφήσετε το διάλυμα να φτάσει πάνω από τους 120°C - Όταν έχει βράσει μεγάλο μέρος του διαλύματος, κρύσταλλοι θα ζωντανέψουν στη φιάλη. Υπό κενό, το διάλυμα δεν πρέπει ποτέ να ξεπεράσει τους 70°C.
Φιλτράρετε αυτά με ένα φίλτρο καφέ, αναρτημένο πάνω από ένα βάζο - Έτσι απομακρύνεται η περίσσεια IPA/Xylene. Ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα πιάτο και αφήστε τους κρυστάλλους να στεγνώσουν, αφήνοντας το IPA/Xylene (κυρίως Xylene σε αυτό το σημείο) να εξατμιστεί - αυτό μπορεί να πάρει αρκετές ώρες - μια λάμπα 60 Watt 6 ίντσες (20cm) μακριά από τους κρυστάλλους που λάμπει έντονα βοηθάει. Ανακατέψτε τους κρυστάλλους για να προωθήσετε την ομοιόμορφη θέρμανση.
Οι κρύσταλλοι θα έχουν καφέ-κίτρινο χρώμα. Τώρα ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα βάζο και ρίξτε πάνω τους ~20mL ακετόνης. Ανακατέψτε το μείγμα. Οι κρύσταλλοι δεν θα διαλυθούν - αλλά θα διαλυθεί μεγάλο μέρος του καφέ χρώματος. Η καφέ ακετόνη χύνεται και η πλύση με ακετόνη επαναλαμβάνεται.
Μετά την πλύση με ακετόνη, στεγνώστε τους κρυστάλλους. Θα πρέπει να έχετε περίπου 15 g ξηρών κρυστάλλων.
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
What you need:
Αυτός ο κατάλογος είναι τα βασικά. Μην το ξεκινήσετε καν χωρίς ΟΛΕΣ τις χημικές ουσίες και τις συσκευές.
(Το κόστος θα πρέπει να είναι 800 δολάρια)
Συσκευές και γυαλί:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" του James W. Zubrick. (Απαραίτητο, σε όλο αυτό το κείμενο θα αναφέρονται σελίδες από αυτό το βιβλίο. ~32$) (και πολύ εύχρηστες εικόνες από ρυθμίσεις γυαλιού)
✮ Συσκευή απόσταξης (1x500mL και 1x1000mL φιάλη στρογγυλού πυθμένα, 1x250mL φιάλη στρογγυλού πυθμένα, συμπυκνωτής, προσαρμογέας απόσταξης, προσαρμογέας κενού, προσαρμογέας θερμομέτρου) (Πάρτε αλεσμένες γυάλινες ενώσεις. Αυτά είναι τα καλύτερα. 19/22 ή 24/40 - το πρώτο μου σετ ήταν 19/22 - και χρησιμοποιείται ακόμα και σήμερα).
✮ Θερμόμετρο (0°C έως ~300°C)
✮ Βάση (Home Depot - (2x10in., φλάντζα, 2 ft. σωλήνας ½in))
✮ Σφιγκτήρας (Αγοράστε τον. Πιστέψτε με, αξίζει τον κόπο) (για τη συγκράτηση των γυάλινων αντικειμένων στη βάση - αυτά υποστηρίζουν γυαλί αξίας αρκετών εκατοντάδων δολαρίων - αγοράστε έναν ωραίο!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (πρέπει να το έχετε, αξίζει τον κόπο)(www.labx.com - ξοδέψτε 200 δολάρια)
✮ Μαγνητική ράβδος ανάδευσης (ψάξτε στο διαδίκτυο) (με επικάλυψη τεφλόν)
✮ Αναρροφητήρας νερού (ή μια καλή πηγή κενού. Αλλά οι αναρροφητήρες είναι φθηνοί <$20)
✮ Πέτρες βρασμού (για αποστάξεις. Μικρά θραύσματα από σπασμένη κούπα καφέ)
✮ Σωλήνας (περίπου 10ft. συνολικά (3 μέτρα) - κατάστημα υλικού - ο σωλήνας κενού είναι καλύτερος από τον σωλήνα αιμοκάθαρσης - αλλά και τα δύο θα λειτουργήσουν)
✮ Βαζελίνη (όχι πολύ - για την επικάλυψη των αρθρώσεων του γυαλιού)
✮ Κύπελλα μέτρησης (κατά προτίμηση πυρέξ, και σε χιλιοστόλιτρα (mL))
✮ 10 γυάλινα δοχεία/φιάλες διαφόρων μεγεθών (250mL, 500mL, 1L, 2L κ.λπ.)
✮ Ζυγαριά (μια αναλυτική ζυγαριά τριπλής δέσμης είναι εξαιρετική - και μπορεί να βρεθεί για λιγότερο από $100 - www.balances.com - μπορεί να ζυγίζει τόσο πολύ όσο ένα κιλό και τόσο λίγο όσο 0,1g - τέλεια!)
✮ Χαρτί pH (χημική προμήθεια) (ένα μόνο ρολό αρκεί - ~10$) (τίποτα συγκεκριμένο, απλά πρέπει να διακρίνετε τη διαφορά μεταξύ ενός όξινου και ενός βασικού διαλύματος)
Χημικές ουσίες:
✮ Σαφρόλη (160g) (έλαιο σασάφρας, κίτρινο έλαιο καμφοράς) (διανομέας φυσικών/αιθέριων ελαίων)
✮ Διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF) (350mL) (το διαιθυλοφορμαμίδιο ή το φορμαμίδιο θα λειτουργήσει)
✮ p-βενζοκινόνη (κινόνη, βενζοκινόνη) (120g) (Photo Shop, ή προμήθεια χημικών)
✮ Χλωριούχο παλλάδιο (PdCl2) (2g) (Photo Shop, ή χημική προμήθεια)
✮ Χλωριούχο μεθυλένιο (διχλωρομεθάνιο, DCM) (αυτό μπορεί να αποσταχθεί από διαλύτες αυτοκινήτων (απλά πηγαίνετε στα Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone και διαβάστε τις ετικέτες) ή ένα λίτρο μπορεί να αγοραστεί από έναν προμηθευτή χημικών) (Zip-Strip αφαίρεσης βερνικιού επίπλων).
✮ Αλάτι Hg (1 γραμμάριο από: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Μπορεί να είναι οτιδήποτε, και το 1g θα σας φτάσει για πολύ καιρό).
✮ Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA, στα φαρμακεία διατίθεται 91% ισοπροπυλική αλκοόλη) (πάρτε +3L) (μην πάρετε το 70%) (ή μπορείτε να πάρετε καθαρό υλικό από έναν προμηθευτή χημικών)
✮ Άλατα Epsom (θειικό μαγνήσιο) (MgSO4) (παντοπωλείο/φαρμακείο) (απλώστε τα σε ένα φύλλο μπισκότων και ψήστε τα στο φούρνο στους 200°C για 3 ώρες για να στεγνώσουν - αρκετά άχρηστα αν δεν τα στεγνώσετε)
✮ Παχύ αλουμινόχαρτο (βαρέως τύπου, ή ταψιά για πίτες από το παντοπωλείο)
✮ Μουριατικό οξύ (31,45% HCl) (μείωση του pH της πισίνας, καθαριστικό δρόμου, ~3$/γαλόνι)
✮ Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) (κρύσταλλοι καθαριστικού αποχέτευσης) (Διαβάστε αυτές τις ετικέτες, πάρτε το υλικό που είναι ΑΠΛΑ NaOH.) (Red Devil Lye, αλισίβα - κατάστημα υλικού)
✮ Χλωριούχο αμμώνιο (NH4Cl) (Φωτογραφικό κατάστημα ή προμηθευτής χημικών)
✮ Παραφορμαλδεΰδη (κατάστημα υλικού) (ονομάζεται Mildewcyde ή DiGas - φτιάχνεται από τους ίδιους ανθρώπους που σας έφεραν το Damp-Rid - υπαινιγμός)
✮ Φιστικέλαιο (αυτό είναι ένα έλαιο υψηλού βρασμού που θα χρησιμοποιήσουμε ως λουτρό λαδιού στο συνδυασμό θερμαντικής πλάκας/πλάκας ανάδευσης)
✮ Ασετόν (για τον καθαρισμό του γυαλιού και των κρυστάλλων σας) (τμήμα χρωμάτων των καταστημάτων υλικού)
✮ Ξυλένιο (για την κρυστάλλωση) (τμήμα χρωμάτων - διαλυτικό - προμηθευτείτε το συγκεκριμένα)
1. Απόσταξη του φυσικού ελαίου για την παραλαβή καθαρής σαφρόλης (4 ώρες)
Μια ολοκληρωμένη περιγραφή αυτού του βήματος από το χρωμικό
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό όπως στη σελίδα 53 του Zubrick. Βάζετε πάντα λίγη βαζελίνη στις αρθρώσεις του γυαλιού γείωσης - με αυτόν τον τρόπο δεν θα κολλήσουν όταν προσπαθήσετε να τα διαλύσετε. Βάλτε όσο Φυσικό έλαιο (Sassy, Camphor, ect) έχετε, αλλά όχι περισσότερο από 300mL, στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (RBF) των 500mL με αρκετές πέτρες βρασμού. Βάλτε μία από τις φιάλες RB των 250mL ως φιάλη υποδοχής. Εγκαταστήστε την αναρρόφηση νερού με κενό, στο νεροχύτη (αυτό μπορεί να απαιτήσει την εγκατάστασή της μια μέρα πριν - ανταλλακτικά, ταξίδια στο κατάστημα υδραυλικών, κ.λπ.) και συνδέστε το σωλήνα κενού στην αναρρόφηση και στη συνέχεια στον προσαρμογέα κενού στην εγκατάσταση απόσταξης. Αρχίστε να ανεβάζετε σιγά-σιγά τη θερμοκρασία! ΑΡΓΑ! Όσο πιο αργά το κάνετε, τόσο καλύτερη/καθαρότερη θα είναι η σαφρόλη σας. Σε κανονική πίεση η σαφρόλη βράζει στους 232°C - αλλά κάτω από το κενό σας, μπορεί να βράσει οπουδήποτε από 110-160°C. Όποια θερμοκρασία και αν αρχίσει να ανεβαίνει - σημειώστε την. Και αν η θερμοκρασία είναι υψηλότερη από 160°C - ελέγξτε τις σφραγίδες σας στις σωληνώσεις και τα γυάλινα σκεύη - είναι πολύ πιθανό να υπάρχει μια μικρή διαρροή. Θυμηθείτε τη βαζελίνη! Στο τέλος της απόσταξης, θα πρέπει να έχετε ένα λευκό έλαιο που διαθλά πραγματικά το φως - Και έχει μια υπέροχη μυρωδιά - λίγο σαν ποτ πουρί.
Εγκατάσταση απόσταξης: Στήστε τη διάταξη απόσταξης στο κρεβάτι σας, πριν προσπαθήσετε να τη συναρμολογήσετε στη βάση. Θα πάρετε μια καλή ιδέα για το πώς ταιριάζουν τα κομμάτια μεταξύ τους και θα εξοικειωθείτε με την ευθραυστότητα του όλου πράγματος. Διαβάστε τον Zubrick για συμβουλές σχετικά με το πού να τοποθετήσετε τον σφιγκτήρα.
Το φυστικέλαιο: Ένα μπολ με επίπεδο πυθμένα στηρίζεται πάνω στην πλάκα ζέσεως. Είναι γεμάτο με φυστικέλαιο. Η φιάλη απόσταξης βρίσκεται μέσα στο μπολ, αλλά δεν αγγίζει τον πυθμένα, έτσι ώστε η θερμαντική πλάκα να θερμαίνει το μπολ, το μπολ να θερμαίνει το φυστικέλαιο, το φυστικέλαιο να θερμαίνει τη φιάλη απόσταξης. Αυτό είναι ΠΟΛΥ αποτελεσματικό. Και θα είναι τέλειο για όλες τις ανάγκες σας σε απόσταξη - ειδικά αν την κάνετε υπό κενό.
2. RXN: φορμαλδεΰδη + χλωριούχο αμμώνιο -> μεθυλαμίνη HCl (2 ώρες εργασίας + 4 ώρες αναμονής + 4 ώρες εργασίας)
Στη φιάλη RBFlask των 500mL σας: Ρυθμίστε για απόσταξη (όχι υπό κενό). Στη φιάλη απόσταξης (τη φιάλη RBFlask των 500mL σας) βάλτε: 108g NH4Cl, 120g παραφορμαλδεΰδη (μοριακή αναλογία 1:2, να το θυμάστε αυτό όταν αναβαθμίζετε την κλίμακα!) και 320ml νερό και αρκετές πέτρες βρασμού. Αρχίστε να θερμαίνετε πολύ αργά. Θυμηθείτε να ανοίξετε το νερό στο συμπυκνωτή!
Στους 80°C λαμβάνεται ένα διαυγές διάλυμα. Η θέρμανση συνεχίστηκε - Η θερμοκρασία διατηρήθηκε για τέσσερις ώρες στους 104°C (αυτή η θερμοκρασία είναι ΠΟΛΥ σημαντική - αν την υπερβείτε - μην ανησυχείτε - κατεβάστε την και προσπαθήστε να την σταθεροποιήσετε στους 104°C) Μόλις την έχετε στους 104°C ξεκινήστε το χρονόμετρο και κάντε το για 4 ώρες. Στους 104°C, μια μικρή ποσότητα αποστάγματος θα περάσει - πολύ αργά - αυτό είναι καλό. Απομακρύνουμε τη μεθυλάλη, και το μεθυλοφορμικό από το περιεχόμενο της αντίδρασης και επομένως οδηγούμε την αντίδραση προς τα δεξιά - ή παίρνουμε περισσότερο από αυτό που θέλουμε.
Μετά από τέσσερις ώρες και ενώ το διάλυμα είναι ακόμα ζεστό, ρυθμίστε την απόσταξη υπό κενό (IE έχει ήδη ρυθμιστεί - τώρα απλά προσθέστε τον σωλήνα κενού!) - αλλά μην ενεργοποιήσετε ακόμα το κενό. Ενεργοποιήστε τη θερμότητα. Μέσα σε 30 λεπτά περίπου - θα πρέπει να αρχίσει να βγαίνει υγρό - η εσωτερική θερμοκρασία του μείγματος δεν πρέπει να ξεπεράσει τους 200°C - Συνεχίστε την απόσταξη του υγρού μέχρι να μείνει το ½ του διαλύματος - (δηλ. αποστάξτε το μισό διάλυμα). Οι κρύσταλλοι θα πρέπει να αρχίσουν να σχηματίζονται σε μερικά λεπτά. Φιλτράρετε αυτούς τους κρυστάλλους χλωριούχου αμμωνίου. Τώρα ετοιμαστείτε ξανά για απόσταξη του υπόλοιπου υγρού - Προσθέστε μερικές ακόμη πέτρες βρασμού. Αποστάξτε το μισό από το υπόλοιπο υγρό. Όταν απομείνει το μισό (ή το ¼ του αρχικού διαλύματος), ενεργοποιήστε αργά το κενό! ΠΟΛΥ ΑΡΓΑ! - Δεν θέλετε να σας πεταχτεί όλο το χάος του υγρού. Κάποια στιγμή όλη η μάζα θα κρυσταλλωθεί σε ένα κιτρινόλευκο στερεό. Αυτό είναι ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammonium Chloride και 3% DiMethylAmine.HCl. Αυτό είναι καλό για το επόμενο βήμα. Μπορεί να είναι λίγο υγρό, αλλά αν το αφήσετε να κρυσταλλωθεί εν θερμώ (αυθόρμητα στη φιάλη με θερμότητα) θα πρέπει να είναι αρκετά ξηρό. Σφραγίστε το σε ένα βάζο με ευρύ στόμιο μέχρι να το χρειαστείτε.
Ως ένας τρόπος για να ελέγξετε το προϊόν σας - αν ζείτε σε μια σχετικά υγρή περιοχή, μπορείτε να βάλετε έναν κρύσταλλο του προϊόντος σας στο τραπέζι - να απομακρυνθείτε - και όταν επιστρέψετε, μια μικρή λακκούβα νερού θα βρίσκεται στο τραπέζι εκεί που ήταν το προϊόν σας. Το MethylAmine.HCl λέγεται ότι είναι ΥΓΡΟΣΚΟΠΙΚΟ. Ένας άλλος τρόπος είναι να βάλετε 20mL νερού σε ένα φλιτζάνι και στη συνέχεια να προσθέσετε 5g NaOH σε αυτό. Ανακατέψτε για να διαλυθεί. Τώρα, ρίξτε αρκετούς κρυστάλλους του προϊόντος σας σε αυτό - θα πρέπει να μυρίζει σαν σάπιο ψάρι + αμμωνία. Αν κάνετε το ίδιο με το χλωριούχο αμμώνιο, θα μυρίζει απλώς αμμωνία.
Θα ανακτήσετε περίπου το 1/3 του χλωριούχου αμμωνίου για ανακύκλωση και μετά από πολλή εξάτμιση. Θα λάβετε ~80g καθαρού (95%) MethylAmine.HCl, το οποίο αντιστοιχεί σε απόδοση ~80%. Συγχαρητήρια. Αυτό μπορεί να αποθηκευτεί σε θερμοκρασία δωματίου, για πάντα. Έχω ακούσει για ανθρώπους που χρησιμοποιούν MethylAmine.HCl ηλικίας 40+ ετών με εξαιρετικά αποτελέσματα.
Η παραφορμαλδεΰδη είναι η πολυμερισμένη μορφή της φορμαλδεΰδης - αλλά σε αντίθεση με τις περισσότερες διαδικασίες πολυμερισμού - αυτή είναι αντιστρεπτή - έτσι η παραφορμαλδεΰδη και η φορμαλδεΰδη μπορούν να εναλλάσσονται κατά βούληση. Αν το μόνο που μπορείτε να βρείτε είναι διάλυμα φορμαλδεΰδης - θυμηθείτε ότι αν είναι 37% φορμαλδεΰδη τότε 100g του διαλύματος περιέχουν 37g φορμαλδεΰδης - ή απλά προχωρήστε και αλλάξτε τις ποσότητες στη φιάλη σε - 324g 37% διαλύματος φορμαλδεΰδης, 108g NH4Cl, 205mL νερό.
3. RXN: σαφρόλη - (οξείδωση wacker (PdCl₂ + βενζοκινόνη)) -> MDP2P (2 ώρες εργασίας + 7 ώρες αναμονής + 1 ώρα εργασίας)
Το στάδιο αυτό έχει ονομαστεί οξείδωση Wacker. Χρησιμοποιεί το PdCl2 ως καταλύτη για την τοποθέτηση και οξυγόνου σε διπλό δεσμό. Αυτό το βήμα έχει επεξεργαστεί πολλές φορές, οπότε μην αλλάζετε τις ποσότητες για τη θρυλική "αύξηση της κλίμακας". Εάν το κάνετε σωστά, θα έχετε περισσότερο MDMA.HCl από όσο μπορείτε να χρησιμοποιήσετε.
Διαδικασία:
Βάλτε τα ακόλουθα στην ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 1000mL:
300mL διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF), 50mL νερό βρύσης, 120g p-βενζοκινόνης 2g χλωριούχου παλλαδίου (PdCl2), μαγνητική ράβδος ανάδευσης. (ΥΓ - Μην κάνετε οικονομία στον καταλύτη!)
Ξεκινήστε τη ράβδο ανάδευσης σε "αργή ανάδευση". Ανακατέψτε 160g σαφρόλης και 50mL DMF σε ένα κύπελλο/βάζο. Στάξτε το μείγμα Safrole/DMF στο διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου (30°C) σε διάστημα 30 λεπτών. Μετά την προσθήκη, το διάλυμα ήταν σκούρο κοκκινωπό πορτοκαλί. Σχεδόν μαύρο. Βεβαιωθείτε ότι η ράβδος ανάδευσης περιστρέφεται - Τώρα - Απομακρυνθείτε. Πηγαίνετε για ύπνο. Πηγαίνετε κάπου αλλού. Ρυθμίστε το ξυπνητήρι του ρολογιού σας να σας ξυπνήσει/θυμίζει 7 ώρες αργότερα. Σημείωση: Αυτή η αντίδραση δεν απαιτεί πρόσθετη θέρμανση! Απλά ανακατεύετε!
Σχόλιο του Strike: "Μετά από 4,5 ώρες το διάλυμα θα προχωρήσει από μόνο του στους 45°C. Προφανής εξώθερμη αντίδραση. Μετά από 7 ώρες το διάλυμα θα επιστρέψει στους ~30°C".
Το μείγμα της αντίδρασης πλημμύρισε με ελαφρώς όξινο νερό (~50mL μουριακού οξέος (HCl) σε 1,5L νερού). Το έλαιο έπεσε από το διάλυμα στον πυθμένα. Το χρώμα του ήταν μαύρο/κόκκινο του αίματος. Αυτή είναι η στιγμή που είναι καλό να έχετε ένα μεγάλο χωνί Sep Funnel.
Τώρα πρέπει να ορίσουμε διάφορα πράγματα. Το ανώτερο στρώμα (σε αυτή την περίπτωση!) είναι το υδατικό στρώμα - δηλαδή είναι το στρώμα που περιέχει το ΝΕΡΟ - το κατώτερο στρώμα είναι το οργανικό στρώμα (σε αυτή την περίπτωση!). Δηλαδή περιέχει λάδι και άλλα μόρια ΟΡΓΑΝΙΚΟΥ τύπου (δηλαδή αυτά που θέλετε!).
Αφού πλημμυρίσετε το περιεχόμενο της αντίδρασης ανακινήστε το δοχείο για να αναμίξετε το διάλυμα, δώστε του περίπου 10 λεπτά για να κατακαθίσει - θα σχηματιστούν δύο στρώματα. Το ανώτερο υδατικό στρώμα ήταν πιο ανοιχτό κόκκινο/ροζ του αίματος. Το ανώτερο υδατικό στρώμα αποκεντρώθηκε από το λάδι (δηλ. χύθηκε). Το υδατικό στρώμα πλύθηκε με 2x100mL DCM (χλωριούχο μεθυλένιο / διχλωρομεθάνιο). Εάν δεν μπορείτε να δείτε τα στρώματα, κρατήστε το δοχείο προς το φως, έτσι ώστε το φως να διαπερνά το δοχείο. Κρατήστε τις πλύσεις DCM - Περιέχουν τα αγαθά.
Τώρα θα πρέπει να έχετε συνολικά περίπου 200mL πλύσεων DCM. Θα πρέπει επίσης να έχετε περίπου ~100mL του "οργανικού στρώματος" που διαχωρίσατε από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Χύστε τα πλυσίματα DCM και το οργανικό στρώμα μαζί. Τώρα πλύνετε το DCM/Οργανικό στρώμα με 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH σε 270mL νερό). Αυτό θα απομακρύνει το άλλο παραπροϊόν της αντίδρασης - την υδροκινόνη. Εάν δεν κάνετε αυτό το βήμα, η υδροκινόνη θα φράξει τον συμπυκνωτή σας όταν προσπαθήσετε να αποστάξετε. Κρατήστε το στρώμα DCM/οργανικού. Το στρώμα NaOH (υδατικό: βρίσκεται ακόμα στην κορυφή) μπορεί να πεταχτεί.
Μπορείτε να σταματήσετε εδώ και να περιμένετε για μια άλλη ημέρα - βάλτε το DCM/Οργανικό στρώμα στην κατάψυξη.
Ορισμός πλύσεων - 100mL DCM χύθηκαν στο υδατικό στρώμα και στη συνέχεια το υδατικό στρώμα+DCM ανακινήθηκε έτσι ώστε τα δύο να αναμειχθούν - στη συνέχεια τοποθετήθηκε κάτω για να κατακαθίσει και πάλι. Όταν κατακάθισε (παρατηρήστε ότι το στρώμα τώρα έχει διαφορετικό χρώμα) το υδατικό στρώμα χύθηκε ξανά σε ένα άλλο βάζο όπου πλύθηκε ξανά με άλλη μια μερίδα 100mL φρέσκιας DCM = 2x100mL πλύσεις.
4. Απόσταξη του περιεχομένου της αντίδρασης για την παραγωγή καθαρής MDP2P (εργασία 4 ωρών)
Αδειάστε το στρώμα DCM/οργανικού υλικού στην ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 500mL. Βάλτε επίσης αρκετές πέτρες βρασμού μέσα. Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό.
Αυτή τη φορά θα συλλέξουμε ένα συγκεκριμένο κλάσμα στη φιάλη - υπάρχει DCM (BP 40°C), νερό (BP 100°C), DMF (153°C), σαφρόλη (232°C), κετόνη (BP εκτιμώμενο ~290°C) και πολυμερισμένο χάλι (BP ~300°C+)
Τώρα θυμάστε όταν αποστάξαμε τη σαφρόλη; Σε ποια θερμοκρασία σου βγήκε; Λοιπόν - αυτή η θερμοκρασία συν περίπου 25°C είναι η θερμοκρασία που θα υπερβεί η κετόνη υπό κενό. Για παράδειγμα, εάν η σαφρόλη σας βγει στους 150°C, τότε η κετόνη θα βγει στους 175°C. Εάν η σαφρόλη σας έρθει στους 130°C, τότε η κετόνη σας θα έρθει στους 155°C. Το καταλάβατε;
Ζυγίστε τη φιάλη παραλαβής! Γράψτε το βάρος σε ένα κομμάτι ταινίας και κολλήστε το στη φιάλη!
Ξεκινήστε την απόσταξη υπό κενό ενεργοποιώντας πρώτα το κενό σας - αν θυμηθήκατε τις πέτρες βρασμού σας, τότε θα αρχίσει να βράζει αμέσως. Αυτό είναι το DCM που βγαίνει πρώτο. Ο βρασμός μπορεί να είναι πολύ έντονος, γι' αυτό προσέξτε το, και να είστε προετοιμασμένοι να μεταβάλλετε την πίεση ώστε να μην πετάξει στη φιάλη υποδοχής σας. Ανοίξτε τη θερμότητα (Hotplate) ΑΡΓΑ! και αφήστε τη θερμοκρασία να ανέβει λίγο πάνω από τη θερμοκρασία στην οποία ήρθε η σαφρόλη (ΑΡΓΑ: θα πρέπει να χρειαστούν τουλάχιστον 2 ώρες για να φτάσει αυτή η θερμοκρασία - αν το κάνετε σε λιγότερο από 2 ώρες πηγαίνετε ΠΟΛΥ γρήγορα). Θα πρέπει να αλλάξετε τη φιάλη, όταν η θερμοκρασία φτάσει πάνω από τη θερμοκρασία της σαφρόλης. Αυτό είναι λίγο δύσκολο, επειδή θα πρέπει να απελευθερώσετε το κενό. Απελευθερώστε το κενό στην αντλία/τον αναρροφητήρα και αλλάξτε τη φιάλη γρήγορα - μπορείτε απλώς να την αδειάσετε, να την ξεπλύνετε μία φορά με ακετόνη ή IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη) - και να την ξαναβάλλετε πίσω. Ξεκινήστε αμέσως το κενό, αλλά προσέξτε εδώ, επειδή το οργανικό στρώμα που αποστάζετε μπορεί να πηδήξει έξω από τη φιάλη και μέσα στη φιάλη υποδοχής - οπότε αν μπορείτε - μεταβάλλετε το κενό έτσι ώστε το κενό να ενεργοποιείται ΣΤΑΔΙΑΚΑ! (Π.χ. με έναν αναρροφητήρα, ενεργοποιήστε το νερό αργά.) Το κετονέλαιο είναι ένα διαυγές λευκό/κίτρινο με υποψία πράσινου λαδιού. Ζυγίστε εκ νέου τη φιάλη για τον υπολογισμό της απόδοσής σας - θα πρέπει να έχετε πάνω από 100 g κετόνης.
Με έναν αναρροφητήρα μπορείτε να μεταβάλλετε το κενό όταν τον ενεργοποιείτε. Απλώς ανοίγετε αργά το νερό. IE Αυξήστε αργά την πίεση του νερού. Κλείνοντάς το, μπορείτε να κάνετε το νερό να πηδήξει στη φιάλη υποδοχής, επειδή υπάρχει "κενό" στη συσκευή απόσταξης και θα ρουφήξει νερό από τον αναρροφητήρα - ΕΠΕΙΔΗ - όταν κλείνετε το κενό, το κάνετε αφαιρώντας το σωλήνα από τον αναρροφητήρα - ενώ ο αναρροφητήρας λειτουργεί. Μπορείτε επίσης να μεταβάλλετε το κενό αφαιρώντας τον εύκαμπτο σωλήνα ΜΕΡΙΚΑ - Αυτό θα χρειαστεί λίγη εξάσκηση, οπότε παίξτε και διασκεδάστε.
Η εξαιρετική ανάρτηση του Strike έγραφε: "Με υψηλό κενό στους 100-140°C ήρθαν πάνω από ~18γρ. σαφρόλης. Στους 166°C ήρθαν ~125g κετόνης." Όταν έκανε αυτή τη μέθοδο...
Κρατήστε την κετόνη. Μυρίστε την. Κοιτάξτε την. Κοιτάξτε πώς διαθλά το φως. Για τους γενναίους: δοκιμάστε την. Σημειώστε όλες αυτές τις "ιδιότητες" και θυμηθείτε - Αφού κρίνετε τις ιδιότητές του, βάλτε το στην κατάψυξη. Σημείωση: δεν θα παγώσει. Θα γίνει ένα πολύ παχύρρευστο υγρό.
Αν προσπαθήσετε να αποστάξετε την κετόνη σε ατμοσφαιρική πίεση (χωρίς κενό), θα φτάσετε περίπου στους 220°C και τότε ολόκληρη η φιάλη θα πολυμεριστεί. Πλήρης σπατάλη προσπάθειας, χρόνου και πρόδρομων ουσιών. Γι' αυτό μην παίζετε και προμηθευτείτε μια πηγή κενού.
Η κετόνη είναι ασταθής. Δεν θα εκραγεί ή κάτι τέτοιο, αλλά αν αφεθεί στην τύχη της, θα αναδιαταχθεί. Και τότε θα είναι άχρηστη. Σε θερμοκρασία δωματίου, θα αναδιαταχθεί σε περίπου μια εβδομάδα - ανάλογα με το πού ζείτε - αν το κρατήσετε στην κατάψυξη - μπορεί να διαρκέσει μήνες - ΚΑΤΑΨΥΚΤΗΣ! Αφού μπει στην κατάψυξη, μπορείτε να σταματήσετε για σήμερα.
5. RXN: MDP2P - (Αμάλγαμα Al/Hg (MeAm HCl)) -> Έλαιο MDMA
Αυτό ονομάζεται αμάλγαμα Al/Hg. Αυτή η διαδικασία χρησιμοποιεί τις ηλεκτραρνητικές ιδιότητες του αλουμινίου. Τώρα, κάτι που οι περισσότεροι άνθρωποι δεν συνειδητοποιούν, είναι ότι όλο το αλουμίνιο είναι στην πραγματικότητα επικαλυμμένο με Al₂O₃. Αυτή είναι η οξειδωμένη μορφή του αλουμινίου. Θα αφαιρέσουμε αυτό το μέρος του φύλλου, ώστε το αλουμίνιο να μπορέσει να αναγάγει την ιμίνη με στοιχειακό Al.
Αυτή η αντίδραση έχει στην πραγματικότητα δύο μέρη. Πρώτον, υπάρχει η συμπύκνωση κετόνης → ιμίνης. Αυτή η αντίδραση αντιδρά την κετόνη με τη μεθυλαμίνη για να σχηματιστεί μια ιμίνη - παράγεται νερό ως προϊόν. Δεύτερον, η ιμίνη ανάγεται (προστίθεται υδρογόνο κατά μήκος του διπλού δεσμού) στην αμίνη. Η συμπύκνωση χρειάζεται πραγματικά άνυδρες συνθήκες (χωρίς νερό), και η αναγωγή χρειάζεται πραγματικά νερό - έτσι υπάρχει μια λεπτή ισορροπία εδώ - IE μην πειράξετε τη διαδικασία.
Τι πρέπει να έχετε προετοιμάσει εκ των προτέρων:
✮ ΚΑΘΑΡΗ φιάλη RBFlask των 500mL.
✮ 20 γραμμάρια χοντρό αλουμινόχαρτο κομμένο σε τετράγωνα ~1cm.
✮ 0,1g Hg (αλάτι) (οποιοδήποτε αλάτι υδραργύρου κάνει, όχι μεταλλικό Hg) (Σημείωση: Hg=υδράργυρος)
✮ Κανάτα διάθεσης (κανάτα γάλακτος)
✮ 1L καθαρού νερού
✮ 25mL διαλύματος 25% NaOH (διαλύστε 25g NaOH σε 75g νερού, και στη συνέχεια 25mL από αυτό)
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνης" διαλυμένα σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ Ψυχρό υδατόλουτρο (μια κανάτα γάλακτος με κομμένο το καπάκι)
✮ Πάγος (μην κάνετε βλακείες, αγοράστε μια σακούλα) (ή να έχετε τουλάχιστον αρκετά κιλά πρόχειρα)
Ρυθμίστε τη βάση και το σφιγκτήρα σας έτσι ώστε, όταν η φιάλη είναι στερεωμένη στη βάση, ο πυθμένας της φιάλης να απέχει περίπου 10 εκατοστά (4 ίντσες) από την επιφάνεια του τραπεζιού. Αυτό γίνεται για να μπορείτε να τοποθετήσετε από κάτω την πλάκα θέρμανσης και το συνδυασμό αναδευτήρα. Έχετε ήδη το θερμόμετρό σας στον προσαρμογέα του, ώστε να μπορείτε να το ρίξετε στη φιάλη ανά πάσα στιγμή.
Ετοιμάστε τα παρακάτω, βάλτε τα σε ένα βάζο και να τα έχετε έτοιμα σε μια στιγμή:
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνη" σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
Είναι πολύ σημαντικό αυτά να είναι έτοιμα πριν ξεκινήσετε! Πριν ξεκινήσετε!
20g τετραγώνων Al τοποθετούνται στη φιάλη RBFlask των 500mL. Καλύπτονται με ~350mL H2O (νερό). Τοποθετούνται 0,1g Hg(salt) (ή απλά μια πολύ μικρή σπάτουλα) μαζί με τα τετράγωνα Al, και γίνεται μια καλή ανάδευση. Το αμάλγαμα αφέθηκε να προχωρήσει μέχρι να υπάρξει η ανάπτυξη λεπτών φυσαλίδων ο σχηματισμός ενός ανοιχτού γκρι ιζήματος και η εμφάνιση περιστασιακών ασημένιων κηλίδων στην επιφάνεια του αλουμινίου.
Βασικά εδώ το Al2O3 καταστρέφεται, το νερό αντιδρά με το Al2O3 σχηματίζοντας Al(OH)3 και H2. Αυτό θα πρέπει να διαρκέσει μεταξύ 15 και 30 λεπτών. Απλά κάντε υπομονή.
Όταν ολοκληρωθεί η αμαλγάματα, αδειάστε το νερό στην κανάτα με το γάλα. Ρίξτε άλλα ~350mL νερού και ανακινήστε προσεκτικά τη φιάλη για να αναδεύσετε το περιεχόμενο. Αδειάστε το στην κανάτα. Κάντε το ξανά με άλλα ~350mL νερού. Έτσι, βασικά, πλένετε τα κομμάτια Al με 2x350mL νερού. Πετάξτε έξω όσο περισσότερο νερό μπορείτε μέσα σε 10 δευτερόλεπτα περίπου - και στη συνέχεια προχωρήστε αμέσως στο επόμενο βήμα - αφήστε το φύλλο Al μέσα.
Αυτό θα απομακρύνει το μεγαλύτερο μέρος του Hg από το διάλυμα. Μην ανησυχείτε, ο Hg θα απομακρυνθεί πλήρως στις διαδοχικές πλύσεις κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας. Εάν αφήσετε τα τετράγωνα Al να παραμείνουν μεταξύ των πλύσεων, θα θερμανθούν και θα ξανασχηματίσουν το Al2O3 μέσα σε λίγα δευτερόλεπτα. Γι' αυτό να είστε γρήγοροι και να έχετε τα υλικά έτοιμα για τη διαδικασία.
Τώρα, αμέσως, προσθέστε με ΑΥΤΗ τη σειρά:
✮ 50g MethylAmine.HCl διαλυμένα σε 300mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης
✮ 40g "κετόνη" σε 50mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης, στη συνέχεια ρίξτε σε ένα μαγνητικό αναδευτήρα. Προσπαθήστε να θέσετε σε λειτουργία τη ράβδο ανάδευσης - μπορεί να χρειαστούν αρκετά λεπτά.
Τώρα στάξτε το σε 25mL διαλύματος 25% NaOH για αρκετά λεπτά. Τοποθετήστε το θερμόμετρο στο διάλυμα. Αρχίστε να είστε πολύ παρανοϊκοί σχετικά με τη θερμοκρασία. Η θερμοκρασία της φιάλης αντίδρασης δεν πρέπει να ανέβει πάνω από τους 60°C. Το καλύτερο είναι η θερμοκρασία να διατηρείται γύρω στους 50°C. Η ανάδευση είναι απαραίτητη, οπότε, με τη θέρμανση κλειστή, με το ράβδο ανάδευσης ανοιχτό, η φιάλη να κάθεται στο ψυχρό υδατόλουτρο. Όταν η θερμοκρασία φτάσει περίπου στους 50°C, βάλτε αρκετά κομμάτια πάγου στο λουτρό. Εάν η θερμοκρασία πέσει κάτω από τους 40°C, βγάλτε λίγο από τον πάγο. Αλλά ό,τι κι αν κάνετε, βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία παραμένει κάτω από τους 60°C. Καθ' όλη τη διάρκεια που το κάνετε αυτό το περιεχόμενο είναι μια γκρίζα λάσπη. Θυμηθείτε να κρατάτε το αναδευτήρα σε λειτουργία! Εάν το αναδευτήρα είναι δύσκολο να ξεκινήσει να λειτουργεί. Μην ανησυχείτε, η προσπάθεια να το βάλετε σε λειτουργία φαίνεται να λειτουργεί αρκετά.
Κάποια στιγμή θα παρατηρήσετε ότι η θερμοκρασία δεν ανεβαίνει όπως ανέβαινε (σε περίπου 4 ώρες περίπου). Έχετε φτάσει στο τέλος της συμπύκνωσης κετόνης -> ιμίνης - Κοιτάξτε μέσα στη φιάλη αντίδρασης και δείτε αν βλέπετε ακόμα κομμάτια φύλλου Al - αν δείτε - συνεχίστε να ανακατεύετε μέχρι να εξαντληθεί το φύλλο Al. Η αντίδραση αυτή θα πρέπει να διαρκέσει τουλάχιστον 6 ώρες.
Τώρα, αφού είστε πεπεισμένοι ότι η αντίδραση έχει σταματήσει (6 ώρες αργότερα) - IE η θερμοκρασία του διαλύματος είναι θερμοκρασία δωματίου και δεν υπάρχουν άλλα κομμάτια αλουμινόχαρτου στο μείγμα. Ρίξτε 25mL από το διάλυμα 25% NaOH. Ανακατέψτε το περιεχόμενο λίγο ακόμα, και στη συνέχεια αφήστε το αναδευτήρα να σταματήσει και στη συνέχεια αφήστε το διάλυμα να ξεκουραστεί για τουλάχιστον 30 λεπτά. Το διάλυμα NaOH θα μετατρέψει αυτή τη γκρίζα λάσπη σε φιλτραρίσιμη σύσταση. Εάν δεν μπορείτε να διαπιστώσετε ότι υπήρξε αλλαγή στη σύσταση - βάλτε άλλα 25mL διαλύματος 25% NaOH. Η γκρίζα ιλύς θα πρέπει να αλλάξει απότομα από ομοιόμορφο γκρι σε χοντροκομμένη λευκή/γκρίζα μάζα. Στη συνέχεια, μέσα σε λίγα λεπτά το όλο πράγμα θα ακουμπάει στον πυθμένα της φιάλης σας.
Το περιεχόμενο της αντίδρασης θα κατακαθίσει. Η γκρίζα ιλύς θα κατακαθίσει στον πυθμένα και ένα διαυγές κίτρινο υγρό θα ανέβει στην κορυφή. Αδειάστε το διαυγές κίτρινο υγρό. Αποθηκεύστε το. Βάλτε 200mL 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης στο περιεχόμενο της αντίδρασης, ανακατέψτε το διάλυμα, έτσι ώστε όλο αυτό να αναστατώνεται και να στροβιλίζεται στη φιάλη και περιμένετε και πάλι. Αφαιρέστε το 2ο διαυγές κίτρινο υγρό μόλις κατακαθίσει. Προσθέστε το 2ο διαυγές κίτρινο υγρό στο πρώτο. Κάντε αυτό αρκετές φορές ή μέχρι το διαυγές υγρό να μην είναι πλέον κίτρινο.
Πρόκειται για εκχύλιση από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Όσο πιο συχνά κάνετε αυτή τη διαδικασία, τόσο μεγαλύτερη είναι η απόδοσή σας. Επομένως, μην το κάνετε μία φορά και ενθουσιαστείτε και προσπαθήσετε να το ολοκληρώσετε μόνο με την πρώτη εκχύλιση, γιατί απλώς θα χάσετε το μισό προϊόν σας. Έχετε φτάσει ως εδώ - μην τα σκατώσετε τώρα.
Αφού έχετε βγάλει όσο περισσότερο από το κίτρινο υγρό μπορείτε. Βάλτε την γκρίζα λάσπη στο ίδιο δοχείο απορριμμάτων της κανάτας γάλακτος. Απορρίψτε το σωστά - η κανάτα γάλακτος περιέχει στοιχειακό Hg - όχι πολύ - λιγότερο από 0,1g. Αλλά θα πρέπει να το απορρίψετε σωστά. Όχι στον νεροχύτη. Πηγαίνετε το σε ένα λύκειο ή ένα πανεπιστήμιο, Στο τμήμα Χημείας - πείτε τους ότι σπάσατε ένα θερμόμετρο και μετά δεν μπορούσατε να βρείτε με τι να το καθαρίσετε.
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό (πέτρες που βράζουν!) αλλά δεν πρόκειται να κάνουμε απόσταξη. Θα εξατμίσουμε την ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) από το περιεχόμενο της αντίδρασης. Υπό κενό αναρρόφησης, το IPA θα πρέπει να υπερβεί τους 35°C περίπου. Βεβαιωθείτε ότι έχετε βγάλει την αλκοόλη. Όταν η αλκοόλη κοντεύει να φύγει - το διάλυμα μπορεί να διαχωριστεί αυθόρμητα στη φιάλη απόσταξης. Μην ανησυχείτε - το ανώτερο στρώμα είναι πιθανότατα το προϊόν σας και το κατώτερο είναι νερό. Μην προσπαθήσετε να το διαχωρίσετε, απλά αδειάστε όλο το διάλυμα στην επόμενη διαδικασία.
Οι επόμενες δύο παράγραφοι περιγράφουν μια διαδικασία γνωστή ως εκχύλιση οξέος/βάσης. Αυτό λειτουργεί πολύ καλά για το μόριο-στόχο μας και για κάθε μόριο που περιέχει μια αμινομάδα. Εάν οι επόμενες δύο παράγραφοι δεν έχουν γίνει, τότε προγραμματίστε να μην έχετε κρυστάλλους όταν τελειώσετε.
Αφού φύγει όλη η αλκοόλη, πάρτε το καφέ λάδι που έχει απομείνει και βάλτε το σε 500mL διαλύματος ~0,5M HCl (470mL νερό + 30mL μουριατικό οξύ). Ανακατέψτε ή ανακινήστε το. Μεγάλο μέρος του καφέ ελαίου θα πρέπει να πάει στο διάλυμα του οξέος. Τώρα ρίξτε σε αυτό το διάλυμα 30mL DCM. Ανακινήστε ξανά και αφήστε το να κατακαθίσει. Θα παρατηρήσετε ότι σχηματίζονται δύο στρώματα - Το επάνω στρώμα είναι το υδατικό στρώμα - το οποίο περιέχει το προϊόν σας, και το κάτω στρώμα περιέχει το DCM, το πολυμερισμένο χάλι και τα μόρια που δεν περιέχουν άζωτο. Αδειάστε το ανώτερο στρώμα (που περιέχει το προϊόν σας) και απορρίψτε το στρώμα DCM. Πλύνετε ξανά το υδατικό στρώμα με 30mL DCM και επαναλάβετε τη διαδικασία. Σημειώστε ότι το υδατικό στρώμα περιέχει το προϊόν - Μην απορρίπτετε το υδατικό στρώμα! Μπορείτε να απορρίψετε τις πλύσεις DCM, επειδή δεν περιέχουν τίποτα χρήσιμο. Απορρίψτε!
Τώρα, προσθέστε αργά 50mL διαλύματος 25% NaOH στην υδατική στιβάδα. Όταν το κάνετε αυτό, το υδατικό στρώμα θα γίνει γαλακτώδες λευκό και μπορεί να θερμανθεί λίγο. Μην ανησυχείτε. Ένα ανοιχτό καφέ λάδι θα πέσει από το διάλυμα. Αυτό είναι το προϊόν σας (σε μορφή ελεύθερης βάσης). Πριν το συλλέξετε, πλύνετε το "πλέον βασικό" υδατικό στρώμα με ~50mL DCM. Ανακινήστε το και αφήστε το να κατακαθίσει. Αποχύστε το ανώτερο υδατικό στρώμα και κρατήστε το DCM αυτή τη φορά! Τα πλυσίματα DCM περιέχουν τα αγαθά! Πλύνετε το υδατικό στρώμα άλλες δύο φορές με 50mL DCM. Συνδυάστε τις πλύσεις DCM που περιέχουν το προϊόν σας και συνεχίστε.
Ετοιμαστείτε για απόσταξη υπό κενό, και για άλλη μια φορά, απλά βράστε το DCM (πέτρες βρασμού!). Μπορεί να υπάρχει λίγο νερό σε αυτό, οπότε αυτή τη φορά όταν βράζετε το DCM, αφήστε τη θερμοκρασία της φιάλης απόσταξης να φτάσει τους ~50°C για αρκετά λεπτά. Αυτό θα πρέπει να είναι αρκετά καλό. Θα πρέπει να έχετε ένα ανοιχτό καφέ λάδι στη φιάλη - μοιάζει κάπως με παχύρρευστη μπύρα Newcastle.
6. Κρυστάλλωση (έλαιο MDMA + HCl σε IPA/ξυλένιο) (εργασία 2 ωρών)
Αυτό πρέπει να γίνει σε άνυδρες συνθήκες. Εάν δεν είναι, τότε δεν θα λάβετε κρυστάλλους. Άνυδρο σημαίνει "χωρίς νερό". Εάν υπάρχει νερό, τότε μπορείτε να περιμένετε να πάρετε χάλια.
Διαδικασία:
Αυτό το πρώτο βήμα μπορεί να γίνει εκ των προτέρων. Όπως, κατά τη διάρκεια μιας απόσταξης ή αντίδρασης: Πάρτε ένα φρέσκο μπουκάλι 91% ισοπροπυλικής αλκοόλης και αδειάστε περίπου 100mL. Τώρα πάρτε λίγο από το ξηρό θειικό μαγνήσιο (άλατα Epsom) (αξίας περίπου 100mL) και ρίξτε το στο 91% IPA. Μπορεί να υπάρξει λίγη θερμική εξέλιξη, αλλά μην ανησυχείτε .... Ανακινήστε το και στη συνέχεια αφήστε το να παραμείνει μέχρι να κατακαθίσει το MgSO4. Αδειάστε το IPA και στη συνέχεια βάλτε περισσότερο φρέσκο MgSO4 (αξίας περίπου 100mL). Τώρα ανακινήστε το μπουκάλι και αφήστε το να παραμείνει για 15 λεπτά. Πρέπει να το κάνετε αυτό τουλάχιστον τρεις φορές - Είναι πραγματικά πολύ καλύτερο να το κάνετε τέσσερις φορές - Γιατί να τα σκατώσετε τώρα, σωστά; Μετά από τρεις φορές θα έχετε "ξηρό" IPA. Μπορείτε πραγματικά να το κάνετε αυτό ενώ κάνετε απόσταξη ή περιμένετε μια αντίδραση για να προχωρήσετε.
Φτιάξτε ένα μείγμα από 100mL 'Dry' IPA και 150mL ξυλόλιο. Ρίξτε το στη φιάλη που περιέχει το έλαιο MDMA και ρίξτε μέσα και το αναδευτήρα. Ανακατέψτε έτσι ώστε να αναμειχθεί το όλο πράγμα πολύ καλά - Τώρα ρίξτε σιγά-σιγά μουριατικό οξύ. Ελέγξτε με το χαρτί pH κάθε 5 σταγόνες περίπου - συνεχίστε να προσθέτετε το μουριατικό οξύ μέχρι το pH του διαλύματος να είναι 5-6 - ή μόλις και μετά βίας όξινο.
Ρυθμίστε για απόσταξη υπό κενό και αποστάξτε το διάλυμα, αποστάξτε αυτό με την ράβδο ανάδευσης μέσα αντί για τις πέτρες βρασμού - IE Όταν το διάλυμα έχει φτάσει σε pH 5-6 - Ξεκινήστε την απόσταξη. Προσέξτε να μην αφήσετε το διάλυμα να φτάσει πάνω από τους 120°C - Όταν έχει βράσει μεγάλο μέρος του διαλύματος, κρύσταλλοι θα ζωντανέψουν στη φιάλη. Υπό κενό, το διάλυμα δεν πρέπει ποτέ να ξεπεράσει τους 70°C.
Φιλτράρετε αυτά με ένα φίλτρο καφέ, αναρτημένο πάνω από ένα βάζο - Έτσι απομακρύνεται η περίσσεια IPA/Xylene. Ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα πιάτο και αφήστε τους κρυστάλλους να στεγνώσουν, αφήνοντας το IPA/Xylene (κυρίως Xylene σε αυτό το σημείο) να εξατμιστεί - αυτό μπορεί να πάρει αρκετές ώρες - μια λάμπα 60 Watt 6 ίντσες (20cm) μακριά από τους κρυστάλλους που λάμπει έντονα βοηθάει. Ανακατέψτε τους κρυστάλλους για να προωθήσετε την ομοιόμορφη θέρμανση.
Οι κρύσταλλοι θα έχουν καφέ-κίτρινο χρώμα. Τώρα ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα βάζο και ρίξτε πάνω τους ~20mL ακετόνης. Ανακατέψτε το μείγμα. Οι κρύσταλλοι δεν θα διαλυθούν - αλλά θα διαλυθεί μεγάλο μέρος του καφέ χρώματος. Η καφέ ακετόνη χύνεται και η πλύση με ακετόνη επαναλαμβάνεται.
Μετά την πλύση με ακετόνη, στεγνώστε τους κρυστάλλους. Θα πρέπει να έχετε περίπου 15 g ξηρών κρυστάλλων.
