Last edited by a moderator:
Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Στο βίντεο σύνθεσης της αμφεταμίνης, χρησιμοποιούνται αντιδραστήρια:
Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης αμφεταμίνης.
- 10 g 1-φαινυλο-2-νιτροπροπένιο (P2NP),
- 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA),
- 50 ml παγωμένο οξικό οξύ (AcOH),
- 50 g υδροξείδιο του νατρίου (NaOH),
- 12 g Αλουμίνιο (με τη μορφή κομμένου αλουμινόχαρτου οικιακής χρήσης),
- 0,1 g Νιτρικός υδράργυρος (II) (Hg(NO3)2),
- 2 ml θειικό οξύ (H2SO4),
- 50 ml ακετόνη,
- Αποσταγμένο νερό,
- Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 2 L,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Φίλτρο κόσκινου (ποιότητας κουζίνας),
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2),
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
- Κρύο υδατόλουτρο,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χωνί διαχωρισμού 1 L (προαιρετικά),
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης αμφεταμίνης.
Πριν από την έναρξη της σύνθεσης παρασκευάζεται διάλυμα 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου 10 g σε 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης και 50 ml οξικού οξέος. Επίσης, ένα φύλλο αλουμινίου 12 g κόβεται σε μικρά κομμάτια με έναν τεμαχιστή χαρτιού για την παρασκευή αμαλγάματος αλουμινίου. Μπορεί να κοπεί με ψαλίδι ή να σχιστεί με τα χέρια (με γάντια).
0:04-0:40 - Ένα υδατικό αλκαλικό διάλυμα παρασκευής. Αυτό το διάλυμα παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε το διάλυμα να έχει θερμοκρασία δωματίου από τον κύριο χρόνο αλκαλοποίησης του μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρέσκο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία ανεβαίνει υψηλότερα και θα απαιτηθεί εξαναγκασμένη ψύξη της αντιδραστικής μάζας.
0:46-2:36 - Αμάλγαμα με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Μια μικρή ποσότητα αερίου αναπτύσσεται κατά την αντίδραση αμαλγάματος, σχηματίζεται ένα γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό γκρίζου ιζήματος και από την αυξημένη ανάπτυξη αερίων. Συμβαίνει σε 10-15 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης.
Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί γάζα, το αμαλγάματο αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Παρατηρείται ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λανθασμένο". Αυτό είναι σχεδόν βέβαιο ότι οφείλεται σε έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
2:37-4:28 - Το πιο σημαντικό μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητος ο προσεκτικός έλεγχος της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο σε περίπτωση υπερθέρμανσης. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Μερικές φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και η αντίδραση να ξεκινήσει (με κατάλληλα προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του ψυκτήρα παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί με αυτόν.
5:04 - Η φιάλη αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί με αυτήν για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
5:13 - Θα πρέπει να απομείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Μπορείτε να προσδιορίσετε μια ποσότητα αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από τα υπολείμματα.
5:16-6:13 - Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση διεξάγεται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα υπολείμματα του μη αντιδραστικού αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με το αλκάλιο και θα θερμάνουν το μείγμα καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα.
Διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
6:18-7:23 - Αποκέντρωση. Συλλέξτε το ανώτερο στρώμα με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο), στη συνέχεια εξατμίζεται ένας διαλύτης.
7:24-8:50 - Προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για την ομαλότερη οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, συμβαίνει τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Ως εκ τούτου, η απόδοση μειώνεται.
8:51-10:53 - Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο ανώτερο κίτρινο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι το pH 5,5-6. Το υπερ-οξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπερ-οξίνισης.
10:55-11:38 - Διήθηση θειικής αμφεταμίνης από διαλύτες σε χωνί Buchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από χωνί Buchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
11:41-12:28 - Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Οποιοδήποτε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες για την απομάκρυνση των υπολειπόμενων διαλυτών. Συνιστάται να αποθηκεύεται σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.
0:04-0:40 - Ένα υδατικό αλκαλικό διάλυμα παρασκευής. Αυτό το διάλυμα παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε το διάλυμα να έχει θερμοκρασία δωματίου από τον κύριο χρόνο αλκαλοποίησης του μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρέσκο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία ανεβαίνει υψηλότερα και θα απαιτηθεί εξαναγκασμένη ψύξη της αντιδραστικής μάζας.
0:46-2:36 - Αμάλγαμα με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Μια μικρή ποσότητα αερίου αναπτύσσεται κατά την αντίδραση αμαλγάματος, σχηματίζεται ένα γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό γκρίζου ιζήματος και από την αυξημένη ανάπτυξη αερίων. Συμβαίνει σε 10-15 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης.
Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί γάζα, το αμαλγάματο αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Παρατηρείται ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λανθασμένο". Αυτό είναι σχεδόν βέβαιο ότι οφείλεται σε έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
2:37-4:28 - Το πιο σημαντικό μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητος ο προσεκτικός έλεγχος της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο σε περίπτωση υπερθέρμανσης. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Μερικές φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και η αντίδραση να ξεκινήσει (με κατάλληλα προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του ψυκτήρα παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί με αυτόν.
5:04 - Η φιάλη αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί με αυτήν για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
5:13 - Θα πρέπει να απομείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Μπορείτε να προσδιορίσετε μια ποσότητα αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από τα υπολείμματα.
5:16-6:13 - Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση διεξάγεται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα υπολείμματα του μη αντιδραστικού αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με το αλκάλιο και θα θερμάνουν το μείγμα καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα.
Διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
6:18-7:23 - Αποκέντρωση. Συλλέξτε το ανώτερο στρώμα με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο), στη συνέχεια εξατμίζεται ένας διαλύτης.
7:24-8:50 - Προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για την ομαλότερη οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, συμβαίνει τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Ως εκ τούτου, η απόδοση μειώνεται.
8:51-10:53 - Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο ανώτερο κίτρινο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι το pH 5,5-6. Το υπερ-οξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπερ-οξίνισης.
10:55-11:38 - Διήθηση θειικής αμφεταμίνης από διαλύτες σε χωνί Buchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από χωνί Buchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
11:41-12:28 - Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Οποιοδήποτε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες για την απομάκρυνση των υπολειπόμενων διαλυτών. Συνιστάται να αποθηκεύεται σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON στο δεύτερο βίντεο λένε 0,1g νιτρικού υδραργύρου (II) και στο κείμενό σας 0,3g ποιο είναι το σωστό;
Τι γνώμη έχετε για τη χρήση οξικού αιθυλεστέρα αντί οξικού οξέος για τη μείωση του φαινυλνιτροπροπενίου;
Μπορεί να χρησιμοποιηθεί, ειδικά ο οξικός αιθυλεστέρας τεχνικού βαθμού, επειδή περιέχει αλκοόλη και οξικό οξύ, εάν δεν έχει καθαριστεί επιπλέον κατά την παραγωγή.
Last edited by a moderator:
Γεια σας, είναι βιώσιμο να το επεκτείνετε; Τι είδους δοχείο αντίδρασης θα χρειαζόταν για να χειριστεί την εξώθερμη αντίδραση και τι είδους συμπυκνωτή; Επάνω από το κεφάλι ανάδευση ίσως; Μέσα ψύξης; Είστε ένα αφεντικό για αυτό το βίντεο tho.Ευχαριστώ.
Ναι, η ανάδευση πάνω από το κεφάλι, ίσως. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε πλαστικά βαρέλια για αυτή την αντίδραση, χρησιμοποιώντας σύστημα ψύξης με νερό "βαρέλι σε βαρέλι".
Last edited by a moderator:
Χρειάζεται τότε συμπυκνωτής παλινδρόμησης; Ή σφραγισμένος ερμητικά; Εκτόνωση πίεσης κάποιου είδους; Σας ευχαριστώ πολύ για την απάντησή σας.
Χωρίς συμπυκνωτή παλινδρόμησης, θα ασχοληθούμε με την εξάτμιση της αλκοόλης. Εάν το ίζημα μετατραπεί σε πέτρα, προσθέστε ξανά καθαρή αλκοόλη στην αντίδραση. Το πλήρως σφραγισμένο βαρέλι δεν είναι κατάλληλο, καθώς θα ασχοληθούμε με έντονα αυξανόμενη πίεση
Last edited by a moderator:
Δυστυχώς, αυτή η αντίδραση κλιμακώνεται με απώλεια αποδόσεων. Βέλτιστα, μπόρεσα να φορτώσω 100 g φαινυλνιτροπροπενίου σε φιάλη 20 L, με ψύξη σε λεκάνη με παγωμένο νερό, το διάλυμα του p2np σε αμάλγαμα προστέθηκε σε 3 δόσεις.
Last edited by a moderator:
ευχαριστώ για τις απαντήσεις σας παιδιά. τι ποσότητα P2NP θα μπορούσε να αντιδράσει σε ένα βαρέλι 200l με καλή ψύξη και συνεχή ανάδευση από πάνω; Πιστεύετε ότι είναι βιώσιμο λόγω απώλειας στις αποδόσεις;
Μέγιστη ποσότητα αυτό που ξέρω ήταν 2,5 kg P2NP ανά αυτή την αντίδραση, αλλά χρειάζεται καλός έλεγχος για τη θερμοκρασία. Σταδιακή κλιμάκωση της αντίδρασης - η καλύτερη επιλογή. Με οποιαδήποτε προβλήματα με την κλιμάκωση, είναι καλύτερο να τα επιλύσετε σε μικρότερες ποσότητες. Μπορούμε να βοηθήσουμε σε αυτό το μονοπάτι, με ανατροφοδότηση.
Last edited by a moderator:
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε σωληνώσεις δαπέδου με ακτινοβολία και κρύο νερό για ψύξη. Οι σωλήνες στρίβουν τις σπείρες στο εσωτερικό του βαρελιού και αφήνουν το ρέον κρύο νερό, όταν είναι απαραίτητο. Και όταν είναι απαραίτητο, αφήστε το ζεστό νερό για θέρμανση. Ο πλαστικός σωλήνας δεν αντιδρά με το μείγμα. Για τον εναέριο αναδευτήρα, χρειάζεστε άξονα από πολυπροπυλένιο ή επίστρωση τεφλόν
Last edited by a moderator:
Υπάρχει κάποιος ειδικός τύπος πλαστικού σωλήνα που μπορεί να αντέξει τη θερμότητα από την αντίδραση και την ψυχρή/θερμή καταπόνηση; Σας ευχαριστώ sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - το προϊόν είναι υπεροξειδωμένο (μέρος του άλατος της αμφεταμίνης, λόγω της υπερβολικής χρήσης του οξέος, μετατράπηκε σε προϊόντα αποσύνθεσης και χρωμάτισε την υπόλοιπη σκόνη).
Κίτρινο - το προϊόν δεν είναι οξειδωμένο (λόγω έλλειψης οξέος, δεν μετατράπηκε όλη η βάση σε άλας και τα υπολείμματά της χρωμάτισαν την υπόλοιπη σκόνη).
Κόκκινο - το φαινυλνιτροπροπένιο δεν αντέδρασε πλήρως στο αμάλγαμα, το μείγμα της αντίδρασης αλκαλοποιήθηκε και οξινίστηκε σε άλας, δίνοντας αυτό το χρώμα.
Πράσινο - τα άλατα του υδραργύρου μολύνονται με άλλα μέταλλα, τα οποία οδηγούν στο χρώμα. Επιπλέον, επηρεάζει το σχηματισμό του αμαλγάματος.
Καφέ - σχηματισμός ρητινών κατά τη σύνθεση.
Μελετήστε αυτό το νήμα http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Κίτρινο - το προϊόν δεν είναι οξειδωμένο (λόγω έλλειψης οξέος, δεν μετατράπηκε όλη η βάση σε άλας και τα υπολείμματά της χρωμάτισαν την υπόλοιπη σκόνη).
Κόκκινο - το φαινυλνιτροπροπένιο δεν αντέδρασε πλήρως στο αμάλγαμα, το μείγμα της αντίδρασης αλκαλοποιήθηκε και οξινίστηκε σε άλας, δίνοντας αυτό το χρώμα.
Πράσινο - τα άλατα του υδραργύρου μολύνονται με άλλα μέταλλα, τα οποία οδηγούν στο χρώμα. Επιπλέον, επηρεάζει το σχηματισμό του αμαλγάματος.
Καφέ - σχηματισμός ρητινών κατά τη σύνθεση.
Μελετήστε αυτό το νήμα http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Γεια σας. Προσπάθησα να κάνω αυτές τις συνθέσεις, το κατάφερα μόνο στην τρίτη προσπάθεια, αλλά με εξαιρετικά μικρή απόδοση. Από 10g P2NP μόνο ~0,5 της φωσφορικής αμφεταμίνης.
Εδώ είναι μερικοί πιθανοί λόγοι:
1. Όταν προσθέτω ένα διάλυμα (10p2np, 100 ipa, 50 παγωμένο οξύ) στο αμάλγαμα, η αντίδραση αρχίζει αμέσως, και πολύ έντονη. Το ψύχω (χωρίς να το υπερψύξω) και μετά από αυτό η αντίδραση συνεχίζεται για περίπου 4-5 λεπτά (με ενεργή απελευθέρωση θερμότητας) μετά από τα οποία αρχίζει να υποχωρεί σιγά-σιγά, προσπάθησα να την ξεκινήσω ξανά χρησιμοποιώντας ζεστό νερό, αλλά η αντίδραση δεν ξεκινάει ξανά, υποχωρεί σιγά-σιγά. Παρακαλώ πείτε μου αν έκανα κάποιο λάθος σε αυτό το στάδιο.
2. Παρατήρησα επίσης ένα περίεργο πράγμα στο στάδιο των αλκαλίων. (Χρησιμοποίησα ένα καθαριστικό σωλήνων που ανέφερε μόνο υδροξείδιο του νατρίου). Πρόσθεσα σταδιακά (κυριολεκτικά σταγόνα-σταγόνα), αφού πρόσθεσα το μισό και άρχισα να ανακατεύω, το διάλυμα έγινε σαν υγρή γκρίζα άμμος, σκέφτηκα ήδη ότι όλα καταστράφηκαν πάλι, και πρόσθεσα το υπόλοιπο μισό και ξαφνικά το μίγμα έγινε ξανά υγρό. μετά από αυτό σχηματίστηκε από πάνω του ένα διάφανο θολό στρώμα όγκου 2,5 ml. Αφαίρεσα το ανώτερο στρώμα με μια σύριγγα, το τοποθέτησα σε ξεχωριστό δοχείο και παρήγγειλα ένα διάλυμα ισοπροπυλικής αλκοόλης 1:9 και 85% ορθοφωσφορικού οξέος. Η μάζα άρχισε να συγκεντρώνεται σε λευκά κομμάτια και στην αρχή φάνηκε ότι υπήρχαν 3-4 γραμμάρια, αλλά μετά την ξήρανση αποδείχθηκε ότι υπήρχαν 0,5 γραμμάρια. Τι μπορεί να έκανα λάθος; Θα ήμουν πολύ ευγνώμων για τη βοήθειά σας.
Εδώ είναι μερικοί πιθανοί λόγοι:
1. Όταν προσθέτω ένα διάλυμα (10p2np, 100 ipa, 50 παγωμένο οξύ) στο αμάλγαμα, η αντίδραση αρχίζει αμέσως, και πολύ έντονη. Το ψύχω (χωρίς να το υπερψύξω) και μετά από αυτό η αντίδραση συνεχίζεται για περίπου 4-5 λεπτά (με ενεργή απελευθέρωση θερμότητας) μετά από τα οποία αρχίζει να υποχωρεί σιγά-σιγά, προσπάθησα να την ξεκινήσω ξανά χρησιμοποιώντας ζεστό νερό, αλλά η αντίδραση δεν ξεκινάει ξανά, υποχωρεί σιγά-σιγά. Παρακαλώ πείτε μου αν έκανα κάποιο λάθος σε αυτό το στάδιο.
2. Παρατήρησα επίσης ένα περίεργο πράγμα στο στάδιο των αλκαλίων. (Χρησιμοποίησα ένα καθαριστικό σωλήνων που ανέφερε μόνο υδροξείδιο του νατρίου). Πρόσθεσα σταδιακά (κυριολεκτικά σταγόνα-σταγόνα), αφού πρόσθεσα το μισό και άρχισα να ανακατεύω, το διάλυμα έγινε σαν υγρή γκρίζα άμμος, σκέφτηκα ήδη ότι όλα καταστράφηκαν πάλι, και πρόσθεσα το υπόλοιπο μισό και ξαφνικά το μίγμα έγινε ξανά υγρό. μετά από αυτό σχηματίστηκε από πάνω του ένα διάφανο θολό στρώμα όγκου 2,5 ml. Αφαίρεσα το ανώτερο στρώμα με μια σύριγγα, το τοποθέτησα σε ξεχωριστό δοχείο και παρήγγειλα ένα διάλυμα ισοπροπυλικής αλκοόλης 1:9 και 85% ορθοφωσφορικού οξέος. Η μάζα άρχισε να συγκεντρώνεται σε λευκά κομμάτια και στην αρχή φάνηκε ότι υπήρχαν 3-4 γραμμάρια, αλλά μετά την ξήρανση αποδείχθηκε ότι υπήρχαν 0,5 γραμμάρια. Τι μπορεί να έκανα λάθος; Θα ήμουν πολύ ευγνώμων για τη βοήθειά σας.
- By RWG13
Λύθηκε.
Όλο το πρόβλημα ήταν στη διαδικασία αλκαλοποίησης. Χρησιμοποίησα ένα στεγνό καθαριστικό σωλήνων στο οποίο στα συστατικά αναφερόταν μόνο NaOH. Και έτσι το ζύγισα ως καθαρή καυστική σόδα. Αν και, όπως αποδείχθηκε, σε αυτά τα μείγματα το NaOH είναι μόνο 25-60% (δεν βρήκα την ακριβή ποσότητα και άλλα συστατικά επίσης). Σε αυτή την περίπτωση, αποφασίστηκε να φτιάξω λίγο περισσότερο διάλυμα και να προσθέσω σκόνη σε αυτό μέχρι να σταματήσει να διαλύεται. Πρόσθεσα το διάλυμα, αφαίρεσα το λάδι (για να μην το χαλάσω με τα αλκάλια αν συνέβαινε κάτι) και πρόσθεσα περισσότερο αλκαλικό διάλυμα, μετά από το οποίο σχηματίστηκε και πάλι στρώμα λαδιού. Για μεγαλύτερη ευκολία, δοκίμασα επίσης την εξαγωγή του στρώματος λαδιού χρησιμοποιώντας καύσιμο Coleman, το αποτέλεσμα ήταν θετικό. Η διαδικασία οξίνισης, κατά τη γνώμη μου, είναι πιο βολική όταν η βάση είναι διαλυμένη σε κάτι. Η απόδοση ήταν 65-70% μετά το πλύσιμο με ακετόνη και την επακόλουθη ξήρανση.
Όλο το πρόβλημα ήταν στη διαδικασία αλκαλοποίησης. Χρησιμοποίησα ένα στεγνό καθαριστικό σωλήνων στο οποίο στα συστατικά αναφερόταν μόνο NaOH. Και έτσι το ζύγισα ως καθαρή καυστική σόδα. Αν και, όπως αποδείχθηκε, σε αυτά τα μείγματα το NaOH είναι μόνο 25-60% (δεν βρήκα την ακριβή ποσότητα και άλλα συστατικά επίσης). Σε αυτή την περίπτωση, αποφασίστηκε να φτιάξω λίγο περισσότερο διάλυμα και να προσθέσω σκόνη σε αυτό μέχρι να σταματήσει να διαλύεται. Πρόσθεσα το διάλυμα, αφαίρεσα το λάδι (για να μην το χαλάσω με τα αλκάλια αν συνέβαινε κάτι) και πρόσθεσα περισσότερο αλκαλικό διάλυμα, μετά από το οποίο σχηματίστηκε και πάλι στρώμα λαδιού. Για μεγαλύτερη ευκολία, δοκίμασα επίσης την εξαγωγή του στρώματος λαδιού χρησιμοποιώντας καύσιμο Coleman, το αποτέλεσμα ήταν θετικό. Η διαδικασία οξίνισης, κατά τη γνώμη μου, είναι πιο βολική όταν η βάση είναι διαλυμένη σε κάτι. Η απόδοση ήταν 65-70% μετά το πλύσιμο με ακετόνη και την επακόλουθη ξήρανση.
- By Codoi
Υπάρχει διαφορά στη δραστικότητα μεταξύ αυτής της μεθόδου και του cucl2+nabh4;
Έχω λάβει μια παρτίδα ταχύτητας (1 γραμμή και δεν μπορείτε να κοιμηθείτε 24 ώρες + τρίξιμο των δοντιών, επίσης μια πολύ διαφορετική μυρωδιά από αυτή που μαγείρεψα ο ίδιος με τη μέθοδο cucl2 (πολύ καθαρή κατά την άποψή μου.)
Θα μπορούσε το πρώτο να περιέχει υπολείμματα από τη σύνθεση ή κάτι άλλο; έτσι η διαφορετική μυρωδιά και το αποτέλεσμα (i m atraching μια φωτογραφία με τα δύο ,mayb
ε βοηθάει)
Έχω λάβει μια παρτίδα ταχύτητας (1 γραμμή και δεν μπορείτε να κοιμηθείτε 24 ώρες + τρίξιμο των δοντιών, επίσης μια πολύ διαφορετική μυρωδιά από αυτή που μαγείρεψα ο ίδιος με τη μέθοδο cucl2 (πολύ καθαρή κατά την άποψή μου.)
Θα μπορούσε το πρώτο να περιέχει υπολείμματα από τη σύνθεση ή κάτι άλλο; έτσι η διαφορετική μυρωδιά και το αποτέλεσμα (i m atraching μια φωτογραφία με τα δύο ,mayb
ε βοηθάει)