Σύνθεση αμφεταμίνης μέσω αναγωγής οξίμης P2P

[GhostChemist]

Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1

Αντιδραστήρια και υλικά.

• 8,1 g αλουμινίου
• 0,05 g χλωριούχου υδραργύρου(ΙΙ)
• 5 g P2P
• 2 g υδροξυλαμίνης ή μείγμα (50-60 ml IPA (ή αιθανόλης) + 2,5 g NaOH + 4,55 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης)
• 50 ml αιθανόλης
• Φιάλη 2 λίτρων
• 2 λίτρα παγωμένο νερό (500 g πάγου)
• 100 ml DCM
• 10 ml ακετόνης
• 1 ml θειικού οξέος 89%
• Χαρτί δείκτη pH
• Ποτήρια ζέσεως διαφόρων μεγεθών
• Θερμαντήρας

Διαδικασία σύνθεσης

Υλικά εκκίνησης για τη σύνθεση. Σχήμα 1

Σε δύο χωριστά ποτήρια ζέσεως, αναμιγνύονται υδροχλωρική υδροξυλαμίνη και υδροξείδιο του νατρίου με αιθανόλη ή IPA. Εικ. 2

Στη συνέχεια, τα περιεχόμενα των ποτηριών ζέσεως συνδυάζονται. Εικ. 3

Στο προκύπτον μείγμα προστίθεται P2P. Το χρώμα αλλάζει από ανοιχτό κίτρινο σε πορτοκαλί. Επιπλέον, στο διάλυμα προστίθενται 50 ml αιθανόλης ή IPA. Σχ. 4

Στη συνέχεια, παρασκευάζεται το αμάλγαμα αλουμινίου με τη συνήθη μέθοδο. Εικ. 5

Το παρασκευασμένο διάλυμα οξίμης P2P προστίθεται στο προκύπτον αμάλγαμα αλουμινίου και συνδέεται ένας ψυκτήρας επαναρροής. Σχ. 6

Η αντίδραση εξελίσσεται αργά χωρίς σημαντική παραγωγή θερμότητας και δεν απαιτείται πρόσθετη ψύξη. Είναι πιθανό ότι με μεγαλύτερα φορτία, το εξώθερμο αποτέλεσμα θα ήταν πιο έντονο. Σχ. 7

Η αντίδραση ολοκληρώνεται πλήρως εντός 1-1,5 ώρας. Σχ. 8

Η μάζα της αντίδρασης διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου. Εικ. 9

Λόγω της λεπτής διασποράς του σχηματιζόμενου ιζήματος, η διήθηση είναι αρκετά δύσκολη. Στην περίπτωση αυτή, είναι δυνατόν να πραγματοποιηθεί η εκχύλιση του DСM από το μείγμα αντίδρασης απευθείας με το ίζημα και στη συνέχεια να διηθηθεί το οργανικό εκχύλισμα. Σχ. 10

Το διηθημένο DСM ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 11

Το DCM αποστάζεται σε θερμοκρασία 90 °C. Σχ. 12

Μετά την απόσταξη, στο υπόλειμμα παραμένει έλαιο κίτρινου χρώματος. Εικ. 13

Το λαμβανόμενο έλαιο μεταφέρεται σε ποτήρι ζέσεως και τυχόν υπολείμματα που παραμένουν στη φιάλη ξεπλένονται με ακετόνη. Το pH του ελαίου αμφεταμίνης είναι αλκαλικό. Εικ. 14

Στο λαμβανόμενο διάλυμα αμφεταμίνης προστίθεται θειικό οξύ έως ότου το pH φθάσει το 5-6, με αποτέλεσμα την καταβύθιση της θειικής αμφεταμίνης. Εικ. 15

Το λαμβανόμενο διάλυμα εξατμίζεται στο μισό του όγκου του και στη συνέχεια προστίθενται 5 mL άνυδρης ψυχρής ακετόνης. Το ίζημα διηθείται και ξηραίνεται. Εικ. 16

Ηαπόδοση της θειικής αμφεταμίνης είναι 2,5 g, που αντιστοιχεί σε 36%.

 

[alterego]

Γεια σας, υπέροχη γραφή!
Έτσι manny σεβασμό για u παιδιά φέρνοντας αυτό επάνω / πάρτε το χρόνο να μοιραστείτε μαζί μας!
Αλλά 1 πράγμα με προβληματίζει.
Αυτό το φόρουμ με δίδαξε ότι η αμφεταμίνη πρέπει να είναι λευκή, άλλα χρώματα είναι (ελαττωματικά) που σχετίζονται με τη σύνθεση, πρόδρομες ουσίες/ υπολείμματα δηλητηρίων...
Ξέρω ότι είναι σύνηθες να υπάρχει μια μικρή αλλαγή χρώματος στο τελικό προϊόν, αλλά το τελικό σας προϊόν είναι απλά πλήρες κίτρινο/πορτοκαλί χρώμα ?
Τι συμβαίνει με αυτό;

 

[GhostChemist]

Γεια σου, alterego!
Ναι, ότι το γεγονός ότι η καθαρή αμφεταμίνη έχει λευκό χρώμα.
Το κίτρινο χρώμα της αμφεταμίνης οφείλεται συγκεκριμένα στην οξείδωσή της.
Για παράδειγμα, κατά την εξάτμιση του διαλύτη κατά τον βρασμό της και κατά την αποθήκευση με έκθεση στον αέρα.
Επιπλέον, το κίτρινο χρώμα μπορεί να αποδοθεί σε προσμίξεις αλάτων σιδήρου και θειικού νατρίου.
Σε μελλοντική έρευνα, θα το μελετήσουμε περαιτέρω και θα δημοσιεύσουμε νέα ερευνητικά δεδομένα.

 

[mithyl2]

Είμαι πολύ ευγνώμων για όλες τις εξαιρετικές αναρτήσεις σας.

Θα μπορούσε μια εκχύλιση α/β να καθαρίσει την αμφεταμίνη σε λευκό χρώμα;

 

[GhostChemist]

Ευχαριστούμε!
Η καθαρού λευκού χρώματος αμφεταμίνη που παρουσιάζεται στο βίντεο μας https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/

 

[mithyl2]

έχω κάνει τη σύνθεση αμφεταμίνης "καθαρού λευκού χρώματος" και όντως πήρα ένα λευκό ίζημα στο τέλος.

αλλά εννοείτε ότι το λευκό χρώμα δεν είναι δυνατό με τη σύνθεση P2P λόγω της οξείδωσης;

 

[UWe9o12jkied91d]

μπορείτε να επανακρυσταλλώσετε για να σταθεροποιήσετε το χρώμα (βρασμός ισοπροπανόλης και λίγο νερό) , ή α/β, ή πλύσιμο κατ 'ευθείαν μετά το φιλτράρισμα του μεγαλύτερου μέρους του υγρού με κρύα ακετόνη μετά την αντίδραση
Προσοχή, με το α/β οι κόκκινες προσμίξεις μπορεί να παραμείνουν στο οργανικό στρώμα.

 

[GhostChemist]

Μια λευκή σκόνη λαμβάνεται μέσω έκπλυσης άνυδρης ψυχρής ακετόνης ή ανακρυστάλλωσης.
Όμως γίνεται και πάλι κίτρινη κατά την παρατεταμένη αποθήκευση.

 

[mithyl2]

επηρεάζεται καθόλου η καθαρότητα από τη μακροχρόνια αποθήκευση;

 

[OrgUnikum]

Θα διατηρηθεί για μεγάλο χρονικό διάστημα εάν είναι ξηρό, καθαρό, διατηρείται δροσερό, μακριά από το φως και τον αέρα. Παρ' όλα αυτά υπήρξε ένα άρθρο όπου εξέτασαν αποθηκευμένα φάρμακα από ένα παλιό φαρμακείο τα οποία βρίσκονταν σε ένα σκοτεινό δροσερό μέρος για 30 χρόνια + και ένα από τα φάρμακα ήταν η αμφεταμίνη. Είχε υποβαθμιστεί σε λιγότερο από το μισό της αρχικής ποσότητας αμφεταμίνης που υπήρχε κατά τη διάρκεια αυτού του μεγάλου χρονικού διαστήματος.
Οι πρωτογενείς αμίνες είναι απλά πολύ αντιδραστικές ακόμη και ως άλατα. Η βάση της αμφεταμίνης αλλοιώνεται μέσα σε λίγες ώρες όταν εκτεθεί στο φως του ήλιου και στους 25 °C + παρουσία οξυγόνου (όπως ένα μπουκάλι με αέρα πάνω από το υγρό). Καλύτερα να φτιάξετε το αλάτι αμέσως ή να το διατηρήσετε σε βαθύ καταψύκτη.

 

[waltjr5858]

Το βίντεο που αναφέρετε αφορά την αναγωγή με βορειοϋδρίτη νατρίου; Έχω ένα τεράστιο πρόβλημα με αυτή τη σύνθεση.... μπορείτε να με βοηθήσετε; Έχω πετύχει μία φορά και όλες οι υπόλοιπες ήταν αποτυχίες. Το έχω κάνει αρκετές φορές όπου μπορώ σίγουρα να απαντήσω λεπτομερώς τι κάνω, οπότε πιθανόν να μπορείτε να βοηθήσετε πολύ γρήγορα... ευχαριστώ...

 

[Win Win]

Γεια σας! Έχω 20 λίτρα p2p, αλλά δεν μπορώ να βρω την καλύτερη συνταγή για να πειραματιστώ. Αυτή είναι η καλύτερη συνταγή;

 

[GhostChemist]

Γεια σας!

Τι σκοπεύετε να αποκτήσετε από το p2p; Αμφεταμίνη ή μεθαμφεταμίνη;

 

[Win Win]

Τι προτείνετε; Δεν ξέρω αν η μεθαμφεταμίνη ή η αμφεταμίνη είναι καλύτερη

 

[GhostChemist]

Σας συμβουλεύω να παράγετε μεθαμφεταμίνη.
Επειδή, η μεθαμφεταμίνη είναι πιο σταθερή από την αμφεταμίνη.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Ευχαριστώ για τις συμβουλές σας.... Αλλά συμβουλεύετε αυτή τη μέθοδο. Δεν μπορώ να το κάνω γιατί δεν μπορώ να βρω Ν-μεθυλοφορμαμίδιο στον τόπο μου.

 

[GhostChemist]

Έχετε κάποιο από τα επόμενα κύρια αντιδραστήρια για την παροχή μετατροπής p2p σε amph ή meth: NH3- HgCl2 ή άλλο άλας Hg- φορμαμίδιο ή φορμικό αμμώνιο- NaBH4 η καλύτερη παραλλαγή αν το έχετε- υδροχλωρική μεθυλαμίνη;

 

[Win Win]

NH3,HgCI2,NaBH4 και υδροχλωρική μεθυλαμίνη όλα αυτά μπορώ να τα πάρω.

 

[GhostChemist]

Συνιστώ τη χρήση της μεθόδου με NaBH4. Σποϊλερ: ένα βίντεο αυτής της μεθόδου θα είναι διαθέσιμο σύντομα.
Πρέπει επίσης να λάβετε ένα διάλυμα μεθυλαμίνης σε αλκοόλη (μεθανόλη ή IPA) από υδροχλωρική μεθυλαμίνη. Μπορείτε να κάνετε αυτό το στάδιο;
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

φοβερό. ανυπομονώ για αυτό το vid. πιστεύετε ότι θα υπάρξει ένα για τη σύνθεση PMK;

 

[GhostChemist]

Νομίζω ότι ναι. Συνεργαζόμαστε επίσης με την PMK.

 

[door]

Πότε θα είναι η μέθοδος βίντεο μπορείτε να με ενημερώσετε παρακαλώ bozz

 

[Win Win]

Ναι, μπορώ

 

[GhostChemist]

Στο επόμενο βήμα συνιστώ να πραγματοποιηθεί μια δοκιμαστική σύνθεση της μεθ για την πειραματική σας εμπειρία.
Πόσα g P2P επιθυμείτε να συνθέσετε δοκιμαστικά;
Το P2P θα πρέπει να είναι καθαρό (θα εφαρμοστεί απόσταξη με ατμό).
Θα χρειαστείτε μέσα ξήρανσης, όπως SiO2 (silica gel) και ανόργανο Na2SO4 (θειικό νάτριο). Έχετε αυτές τις ενώσεις;
Η κύρια αντίδραση διεξάγεται σε τρίλαιμη φιάλη με αναδευτήρα και θερμόμετρο σε παγοκύστη.

 

[GhostChemist]

Πρώτο στάδιο: Ξήρανση αντιδραστηρίων, παρασκευή ιμίνης και αναγωγή.
Αναλογίες για 10 g καθαρού P2P (μετά την απόσταξη προσθέστε SiO2):
1,1 g σκόνης NaBH4
20 ml 40% μεθυλαμίνης σε μεθανόλη (μεθανόλη κορεσμένη σε μεθυλαμίνη) ή 23-25 ml 30% μεθυλαμίνης σε IPA
20-50 g ή περισσότερα SiO2
20-30 g ή περισσότερα Na2SO4 ανυδρίτη
65-80 ml απόλυτη MeOH ή IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη)
Παγωμένο λουτρό
αποθέματα πάγου για μερικές ημέρες
θερμόμετρο με εύρος τιμών από -20 έως +50C κατά προτίμηση
Προετοιμασία αυτών των αντιδραστηρίων και φιαλών για την έναρξη της δοκιμαστικής εργασίας. Χρειάζεται ξεχωριστή φιάλη με βλαστικό φελλό για την ξήρανση του μείγματος p2p με απόλυτο MeOH ή IPA.
Το καταλαβαίνετε;

 

[Win Win]

Ναι, κατάλαβα