Question Καλύτερος τρόπος για την ανακρυστάλλωση κρυστάλλων P2NP

[mithyl2]

Ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για την ανακρυστάλλωση κρυστάλλων P2NP για την καθαρότητα; Ποιος διαλύτης πρέπει να χρησιμοποιηθεί;

Υπάρχουν άλλες λεπτομέρειες που πρέπει να γνωρίζετε;

 

[41Dxflatline]

Το IPA είναι αυτό που χρησιμοποιώ. Το ζεσταίνω και κορεσμώ το διάλυμα, καταψύχω το ίζημα, φιλτράρω τους κρυστάλλους, πλένω με διθειώδες νάτριο για να αφαιρέσω και το τελευταίο κομμάτι βενζαλδεΰδης

 

[mithyl2]

είναι απαραίτητο να καταψύξετε τους κρυστάλλους μόλις κατακρημνιστούν; ή καταψύχετε το διάλυμα στο οποίο είναι διαλυμένοι για να πάρετε το ίζημα; γιατί νόμιζα ότι όσο πιο αργή είναι η διαδικασία ψύξης, τόσο πιο καθαροί θα είναι οι κρύσταλλοι.

πώς πρέπει να πλένονται οι κρύσταλλοι με δισουλφιτικό νάτριο; πρέπει πρώτα να διαλυθούν οι κρύσταλλοι σε IPA;

Κάθε βοήθεια είναι ευπρόσδεκτη.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, η κατάψυξη μειώνει τη διαλυτότητα του διαλύματος. εξάγοντας έτσι όσο το δυνατόν περισσότερο από το προϊόν σας.πάει κάπως έτσι : από ακάθαρτο κρύσταλλο -> διαλύουμε σε ελάχιστη ποσότητα καυτής αλκοόλης -> μπαίνουμε στην κατάψυξη .Είναι κάπως αλήθεια, τα διαλύματα του p2np σε οργανικούς διαλύτες χρειάζονται αργή ψύξη για να κρυσταλλωθούν σωστά, στην αλκοόλη όχι τόσο πολύ και το αποτέλεσμα είναι μια χαρά απευθείας στην κατάψυξη.
Νομίζω ότι εννοεί το πλύσιμο του υγρού με διάλυμα διθειικού νατρίου aq. Ή ίσως πλύσιμο των κρυστάλλων αμέσως μετά το φιλτράρισμα με το ίδιο διαλύτη.

 

[mithyl2]

ευχαριστώ, όλα αυτά είναι πολύ χρήσιμα. θα δοκιμάσω και τις δύο επιλογές πλύσης και θα δω αν κάποια είναι προτιμότερη.

πόσο δισουλφικό νάτριο πιστεύετε ότι είναι απαραίτητο ανά γραμμάριο P2NP;

 

[HerrHaber]

Προσοχή, η πλύση πρέπει να γίνει με κορεσμένο υδατικό Na BISULFITE- το δισουλφικό ούτε το μεταδιθειώδες δεν θα λειτουργήσει, παρόλο που το μεταδιθειώδες νάτριο + H2O οδηγεί σε διθειώδες νάτριο. Με ακριβείς υπολογισμούς θα πρέπει να είναι σε θέση κανείς να λάβει το επιθυμητό διάλυμα το οποίο είναι πολύ χρήσιμο στον καθαρισμό των καρβονυλίων διότι σχηματίζει μια ένωση προσθήκης με τα περισσότερα από αυτά (βενζαλδεΰδες τουλάχιστον) η οποία είναι στερεή και μπορεί να φιλτραριστεί οπότε για αυτόν ακριβώς το σκοπό απορρίπτεται αλλά μπορεί να γίνει και το αντίστροφο και στη συνέχεια να οξυνθεί ή να βασικοποιηθεί η ένωση προσθήκης ώστε να προκύψει το καρβονύλιο σε πιο καθαρή μορφή. Μη έχοντας στη διάθεσή μου διθειώδες νάτριο θυμάμαι να καθαρίζω την 2MeObenzaldehyde (μετά από σύνθεση από σαλικυλαδεΰδη με διμεθυλοσουλφικό) με ένα διάλυμα που παρασκευάστηκε σχολαστικά από θειώδες νάτριο και ένα μικρό και ακριβή όγκο GAA (idk η αναφορά αλλά σίγουρα ήταν ένα παλιό βιβλίο). Τα ανεπαρκή στοιχεία που παρέθεσα μπορούν να ερευνηθούν περαιτέρω από τον καθένα ή να υπολογιστούν από έναν πιο ικανό χημικό από εμένα. Ελπίζω να γλιτώσει από κάποια απογοήτευση.

 

[Never to sleep]

Διαδικασία

Απαιτήσεις

1. Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3)
2. Αιθανόλη [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Μεθανόλη [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Ισοπροπυλική αλκοόλη [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Ενεργός άνθρακας

Οξύ .

1. Προσθέστε ένα μικρό δείγμα P2NP σε μια φιάλη
2. Διαλύεται πλήρως σε EtOH/MeOH/IPA
3. Προετοιμάστε ένα διάλυμα NaHCO3( 5-10%), ρίξτε το στη φιάλη μέχρι pH = 8-9
4. Ανακατέψτε 5-10 λεπτά
5. Διαχωρίστε το οργανικό στρώμα

Εάν δεν προκύψει σχηματισμός στρώματος, το δείγμα σας είναι απαλλαγμένο από οξύ.

Ενεργός άνθρακας.

1. Διαλύεται πλήρως σε EtOH/MeOH/IPA
2. Ανακατέψτε 30-60 λεπτά, καλύτερα ώρες
3. Φιλτράρετε
4. Κατάψυξη
5. Φίλτρο

Βενζαλδεΰδη .

1. Διαλύεται πλήρως σε EtOH/MeOH/IPA
2. Προετοιμάστε ένα διάλυμα NaHCO3( 5-10%) και ρίξτε το στη φιάλη.
3. Αφήστε 5 λεπτά (παρατηρήστε την καθίζηση)
4. Φίλτρο
5. Κατάψυξη
6. Φίλτρο

Αυτό θα σας δώσει το καθαρότερο P2NP αρκετά εύκολα. Θα υπάρξει απώλεια κατά τη διάρκεια της διαδικασίας.

Θεωρία

Αναφορές .

1. Οξικό οξύ [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Οξικό νάτριο [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Νερό (H2O)
4. Διοξείδιο του άνθρακα (CO2)
5. Βενζαλδεΰδη [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Βενζυλαμίνη [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Βενζοϊκό νάτριο [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Η χρήση EtOH είναι προτιμότερη, δεδομένου ότι το IPA είναι λιγότερο πολικό και το P2NP είναι λιγότερο διαλυτό στο MeOH.

Το NaHCO3 είναι αλκαλικό. Εάν υπάρχει οξύ, πραγματοποιείται αντίδραση οξέος-βάσης μεταξύ του κατιόντος νατρίου Na+ και του όξινου ανιόντος, σχηματίζοντας ένα αδιάλυτο όξινο άλας καιH2O. Με AcOH το NaOAc. Κατά την εξουδετέρωση απελευθερώνεταιCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

ΤοC7H6Oείναι μια κοινή πρόσμειξη στο P2NP που προκύπτει από την οξείδωση του C7H9N, που χρησιμοποιείται συνήθως στη σύνθεση του P2NP ή απλώς το μη αντιδρών αντιδραστήριο από την πιο συχνά χρησιμοποιούμενη συμπύκνωση Knoevenagel. Για την απομάκρυνσή του πραγματοποιείται συμπύκνωση με καταλύτη τη βάση. Το NaHCO3 δρα ως βάση, αποπρωτονιοποιώνταςτοC7H6Oσχηματίζοντας το ανιόν του C7H6O-το οποίο στη συνέχεια αντιδρά με το κατιόν του νατρίου Na+ σχηματίζοντας ένα βενζοϊκό άλας - C7H6O,H2OκαιCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Όσον αφορά τον ενεργό άνθρακα, οι μικροσκοπικοί του πόροι προσροφούν διάφορες ακαθαρσίες και τις παγιδεύουν στην επιφάνειά του. Αυτό μπορεί να εφαρμοστεί κατά τον καθαρισμό πολλών ενώσεων ή στοιχείων. Πρέπει να είναι εξαιρετικά καθαρός για να λειτουργήσει αυτό και να αποφευχθεί περαιτέρω μόλυνση του δείγματός σας.

 

[mithyl2]

Σας ευχαριστώ πολύ γι' αυτό.

όταν κάνετε το στάδιο του ενεργού άνθρακα, εννοείτε να χρησιμοποιήσετε ένα στρώμα ενεργού άνθρακα σε ένα χωνί buchner που βρίσκεται ανάμεσα σε 2 κομμάτια διηθητικού χαρτιού; αν ναι, πόσο παχύ πρέπει να είναι το στρώμα του; 1 εκατοστό;

 

[Never to sleep]

Όχι ακριβώς. Βάζετε ενεργό άνθρακα στον πυθμένα μιας φιάλης και προσθέτετε το διάλυμα. Ο ενεργός άνθρακας έρχεται σε άμεση επαφή με το διάλυμα παρόμοια με τη χρήση ενός ξηραντικού μέσου. Η μόνη διαφορά από τεχνικής άποψης είναι ότι ο ενεργός άνθρακας προσροφά, ενώ ο ξηραντικός παράγοντας απορροφά. Προσρόφηση σημαίνει προσκόλληση στην επιφάνεια και όχι απορρόφηση.

Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο ο ενεργός άνθρακας πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο καθαρός. Αν χρησιμοποιήσετε έναν άθλιο φτηνό, το μόνο που θα καταφέρει είναι να μολύνει με σκόνη ό,τι προσπαθείτε να καθαρίσετε. Είναι πραγματικά φτηνός. Η εξοικονόμηση μερικών σεντς σε αυτόν είναι απλά ανόητη σε αυτή την περίπτωση.

Όσο για την ποσότητα που πρέπει να χρησιμοποιήσετε εξαρτάται από το πώς και από τι καθαρίζετε. Είναι πραγματικά μια εκπαιδευμένη εικασία όπου ιδανικά δοκιμάζετε δείγματα που έχουν το ίδιο βάρος προσθέτοντας προοδευτικά περισσότερο ενεργό άνθρακα. Στη συνέχεια εκχυλίζετε το προϊόν, ελέγχετε για προσμίξεις και το ζυγίζετε. Ιδανικά κάνετε δοκιμή με φασματόμετρο αλλά και χωρίς αυτό υπάρχουν δοκιμές για να ελέγξετε την εκτιμώμενη καθαρότητα. Το απλούστερο είναι να ελέγξετε οπτικά την ακεραιότητα των κρυστάλλων και το χρώμα. Τελικά φτάνετε σε ένα σημείο όπου το προϊόν χάνει βάρος. Αυτό συμβαίνει επειδή το προσρόφησε και ο ενεργός άνθρακας. Θέλετε να μετρήσετε την ακριβή ποσότητα που σας δίνει την καλύτερη καθαρότητα αλλά δεν προσροφά αξιοσημείωτη ποσότητα του επιθυμητού προϊόντος σας.

 

[mithyl2]

Ο ενεργός άνθρακας εισάγεται στο διάλυμα στο βήμα 2 και αναδεύεται για αρκετές ώρες;

κατά το φιλτράρισμα χρησιμοποιώ απλώς ένα κομμάτι διηθητικό χαρτί και ένα χωνί buchner; (υποθέτω ότι αυτό γίνεται για να απαλλαγούμε από τον ενεργό άνθρακα που έχει απομείνει).

πώς γίνεται η διήθηση τη δεύτερη φορά, δεδομένου ότι το p2np έχει ήδη κρυσταλλωθεί σε αυτό το σημείο;

 

[Never to sleep]

Χρησιμοποιώ πάντα τον ενεργό άνθρακα στο τέλος.

Όσον αφορά τη διήθηση έχετε δίκιο να πιστεύετε ότι γίνεται για να διαχωριστεί ο ενεργός άνθρακας από το διάλυμα. Ένα χωνί Büchner και ένα διηθητικό χαρτί κάνουν μια χαρά τη δουλειά.

Λαμβάνοντας υπόψη τη σειρά του κάθε βήματος αφαιρείς τη βενζαλδεΰδη χρησιμοποιώντας διττανθρακικό νάτριο το οποίο εξουδετερώνει και το οξύ. Εάν υπάρχει οξύ, στοχεύετε σε ph 8-9, εάν όχι, προσθέτετε αρκετό διττανθρακικό νάτριο μέχρι να μην υπάρχει πλέον καθίζηση. Σε αυτό το σημείο μπορείτε να φιλτράρετε ενώ το P2NP παραμένει διαλυμένο στο διάλυμα και να χρησιμοποιήσετε τον ενεργό άνθρακα. Στη συνέχεια φιλτράρετε ξανά και κρυσταλλώνετε το P2NP. Με αυτόν τον τρόπο πραγματοποιείτε ολόκληρο τον καθαρισμό χρησιμοποιώντας το λιγότερο δυνατό IPA επαναχρησιμοποιώντας τον διαλύτη σε κάθε βήμα.

Απλά έγραψα κάθε βήμα ξεχωριστά σε περίπτωση που κάποιος θέλει να κάνει μόνο ένα από αυτά.

 

[mithyl2]

και πάλι, σας ευχαριστώ για τη συνοπτική απάντηση. θα δοκιμάσω αυτόν τον καθαρισμό το συντομότερο δυνατό και θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματά μου.

 

[metux]

Μεγάλη κλίμακα .Πάρτε μεταλλικό τύμπανο 50l, διαλύστε όλο το χρυσό καφέ χάος 60-65C.Do αυτό έξω με θερμαντήρα αερίου, κάντε 3 φορές με φρέσκια μεθανόλη κάθε φορά, και ψύξτε στο ψυγείο, -20ή περισσότερο.3 φορές, θα πάρετε ωραίους καθαρούς κρυστάλλους, ανοιχτό κίτρινο.

 

[mithyl2]

νομίζω ότι έκανα ένα λάθος όταν έκανα το βήμα του ενεργού άνθρακα - χωρίς να ξέρω πόση ποσότητα πρέπει να προσθέσω, έβαλα λίγο περισσότερο από μια ποσότητα ενεργού άνθρακα που ήταν ίση με την ποσότητα του P2NP. το διάλυμα ήταν πολύ παχύρρευστο και αφού προσπάθησα να το φιλτράρω με το χωνί buchner δεν γινόταν τίποτα. είναι απλά μια μαύρη λάσπη και δεν μπορώ να διαχωρίσω τον ενεργό άνθρακα από το P2NP. μπορεί να διασωθεί αυτό;

 

[UWe9o12jkied91d]

ofcourse, heat it add more solvent optionally and filter hot

Ανακρυστάλλωση και θερμή διήθηση

Ανακρυστάλλωση. Στη χημεία, η ανακρυστάλλωση είναι μια τεχνική που χρησιμοποιείται για τον καθαρισμό χημικών ουσιών. Διαλύοντας τόσο τις προσμίξεις όσο και μια ένωση σε κατάλληλο διαλύτη, μπορεί να αφαιρεθεί από το διάλυμα είτε η επιθυμητή ένωση είτε οι προσμίξεις, αφήνοντας πίσω την άλλη. Το όνομά της προέρχεται από τους κρυστάλλους...

bbgate.com

 

[mithyl2]

ευχαριστώ. το δοκίμασα αυτό, αλλά πρόσθεσα μόνο μια μικρή ποσότητα διαλύτη στο γλουτένιο διάλυμα. θα το ξαναδοκιμάσω με περισσότερο διαλύτη.

 

[UWe9o12jkied91d]

Δοκίμασε και τη διήθηση με βαρύτητα σε διηθητικό χαρτί ίσως αντί για κενό, θα μπορούσες επίσης να χρησιμοποιήσεις ένα κροκιδωτικό υποθέτω, αλλά δοκίμασε πρώτα τα απλά πράγματα

 

[mithyl2]

το δοκίμασα ξανά με περισσότερο διαλύτη και έχω ένα στρώμα που μοιάζει με κάρβουνο στο διηθητικό χαρτί και έχω ένα διάλυμα μαύρου χρώματος. αλλά αν το p2np ήταν στο μαύρο διάλυμα τότε δεν θα έπρεπε να είχε κρυσταλλωθεί όταν έφτασε σε θερμοκρασία δωματίου; γιατί δεν το έκανε. το έχω βάλει στην κατάψυξη για να δω αν θα κατακρημνιστεί κάτι.

 

[UWe9o12jkied91d]

Όχι αν είναι πολύς διαλύτης, δεν θα κρυσταλλωθεί σε rt σε λίγες ώρες

 

[mithyl2]

θα το ελέγξω αύριο το πρωί ή αργότερα απόψε. αλλά αν είναι ακόμα μαύρο με τον ενεργό άνθρακα μέσα, ποιο είναι το καλύτερο που μπορώ να κάνω; απλά να συνεχίσω να το φιλτράρω μέχρι να μείνει ελάχιστος έως καθόλου άνθρακας;