BK4 (2b4m) που περιέχει 4-μεθυλοπροπιενόνη

[white7proton]

Αγόρασα από έναν προμηθευτή που βρέθηκε εδώ, 5kg BK4 (2b4m) και με τη βοήθεια κάποιου έμπειρου ανακαλύψαμε τον λόγο που δεν λειτουργούν οι συνθέσεις μου, επειδή το BK4 περιέχει 4-μεθυλοπροπιενόνη. Έπρεπε να προσπαθήσω να πλύνω με βραστό νερό για να αφαιρέσω το στρώμα 4-μεθυλοπροπιχενόνης στην κορυφή όταν σχηματίζεται ως έλαιο. Προσπάθησα να καθαρίσω περίπου 150g BK4 και αφαίρεσα πάνω από 15ml 4-μεθυλοπροπιχαινόνιο και στη συνέχεια νόμιζα ότι ήταν καθαρό και η σύνθεσή μου εξακολουθεί να μην είναι σωστή. Θα επισυνάψω μια φωτογραφία όπου καθαρίζω με ζεστό νερό και μπορείτε να δείτε το 4-μεθυλοπροπιχαινόν στην κορυφή.

Η σύνθεση όταν προσθέτω οξύ γίνεται σκούρα, σχεδόν μαύρη. Δείτε τη φωτογραφία που επισυνάπτεται, το σκούρο υγρό είναι αφού προσθέσω οξύ στο μείγμα, γίνεται σκούρο έτσι λόγω του 4-μεθυλοπροπιχενίου. Αυτό οφείλεται στο ότι περιέχει το 4-μεθυλοπροπιχαινόνιο, το mpf το προκαλεί.

Όχι μόνο μου έχει κοστίσει πολλά χρήματα, έχω χρησιμοποιήσει τόσο πολύ BK4 και όλα έχουν πάει χαμένα. Και όχι μόνο αυτό, αλλά και ο χρόνος που μου πήρε για να κάνω όλη αυτή τη σύνθεση. Μπορούμε να το επιλύσουμε αυτό παρακαλώ, δεν έχω την πολυτέλεια να χάσω τόσο πολύ χρόνο και χρήματα.

 

[HIGGS BOSSON]

Περιγράψτε την τεχνική σύνθεσης που χρησιμοποιήσατε.
Ποιος είναι ο προμηθευτής;
Στην εμφάνιση, η σκόνη BK4 φαίνεται καθαρή. Και μικρές ποσότητες μεθυλοπροπιφαινόνης δεν θα πρέπει να οδηγούν σε τέτοια αποτελέσματα.

 

[w2x3f5]

Το ελέγχω μαζί του. Πρότυπο 50 γραμμάρια bk4+350 dcm+μεθυλαμίνη 40% 100 ml, 2 ώρες ανάμιξη, θερμοκρασία ελέγχου 30 βαθμούς.
Σε αυτόν 100 gr bk4 έχουν περίπου 15 ml μεθυλοπροπυφαινόνιο, δεν είναι καλό. Και το πλύσιμο σε ζεστό νερό δεν βοήθησε, ίσως η επανακρυστάλλωση βοηθάει.

 

[w2x3f5]

Η περίσσεια της μεθυλαμίνης ξεπλύθηκε με νερό, ph 8-9. Με την προσθήκη του μισού HCl από το θεωρητικό, παίρνουμε μαύρα σκατά. Λαμβάνεται ρητή αντίδραση συμπύκνωσης του MPF με BK4 σε όξινο καταλύτη, ίσως κάποιο είδος βάσης Schiff.

 

[G.Patton]

Γιατί πιστεύετε ότι πρόκειται για 4-μεθυλοπροπιφαινόνη; @white7proton Έχετε μετρήσει το σημείο τήξης του BK4; Σε γενικές γραμμές, συμφωνώ με τον @HIGGS BOSSON. Υποθέτω ότι έχετε προσθέσει πάρα πολύ οξύ. Έχετε μετρήσει το pH κατά την προσθήκη HCl 36%; Χρησιμοποιήσατε διάλυμα HCl σε ακετόνη ή το προσθέσατε χωρίς διαλύτη. Το pH είναι πολύ σημαντικό και θα μπορούσατε να υπεροξειδώσετε το 4-MMC σας με γρήγορη προσθήκη πλήρους όγκου HCl. Επίσης, έχετε ξεπλύνει την ελεύθερη βάση 4-MMC σας με νερό από την περίσσεια μεθυλαμίνης;

 

[G.Patton]

Ναι, έχετε δίκιο. Λάθος μου. Η θερμοκρασία πρέπει να κατέβει. Εν πάση περιπτώσει, το 4-BK μπορεί να ανακρυσταλλωθεί από βενζόλιο με ελαφρά θέρμανση.

 

[w2x3f5]

δεν χρειάζεται βενζόλιο, για τον συγγραφέα τον κίνδυνο του, IPA καλύτερη παραλλαγή, νομίζω ότι λειτουργεί το ίδιο μεγάλο ίδιο όπως και με p2np

 

[white7proton]

Αφού προσπάθησα μόνος μου, απευθύνθηκα και έβαλα τον @w2x3f5 να με βοηθήσει βήμα προς βήμα χρησιμοποιώντας τη μέθοδό του και αυτό είναι που συμβαίνει.

 

[w2x3f5]

Το bk4 λιώνει σε θερμοκρασίες άνω των 60 βαθμών. Για να το ελέγξουμε, χύσαμε bk4 με ζεστό νερό, περίπου 15 ml ελαίου επιπλέουν με πυκνότητα μικρότερη από 1 γραμμάριο ανά χιλιοστόλιτρο (που αντιστοιχεί στη μεθυλοπροπιοφαινόνη), γνωρίζουμε επίσης ότι η πυκνότητα του bk4 σε λιωμένη κατάσταση είναι μεγαλύτερη από 1,4 γραμμάρια ανά ml (το χαμηλότερο στρώμα)

 

[white7proton]

Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει να εξηγήσω πώς μπορώ να καθαρίσω το 2B4M ώστε να μην κάνει το μείγμα μου να μαυρίζει όταν προσθέτω οξύ.

Προσπαθώ να κάνω ό,τι μπορώ για να επικοινωνήσω με τον πωλητή, αν εσείς ή κάποιος μπορεί να βοηθήσει με μια μέθοδο για να διορθώσω / καθαρίσω το 2B4M που έχω τότε θα είμαι ευχαριστημένος με αυτό, απλά θέλω να το διορθώσω ώστε να μπορέσω επιτέλους να ολοκληρώσω τη σύνθεσή μου.

Ή, μπορείτε να κάνετε βήμα προς βήμα μαζί μου, θα δείξω φωτογραφίες και βίντεο κ.λπ. και θα κάνω όλη τη διαδικασία και θα σας δείξω ότι αυτό που λέω είναι η αλήθεια. Σας παρακαλώ, παιδιά.

 

[sierraleone]

Είμαι βέβαιος ότι ο λόγος που λαμβάνετε μαύρο υγρό είναι ότι προσθέτετε το οξύ πολύ γρήγορα.
Πρέπει να προστίθεται σταγόνα-σταγόνα,πολύ αργά ενώ ανακατεύετε έντονα.αν νομίζετε ότι το προσθέσατε αργά κάντε το ακόμα πιο αργά.

 

[white7proton]

Έκανα μερικές σταγόνες κάθε 5 δευτερόλεπτα μέχρι να κάνω 8ml, ανακατεύοντας συνεχώς.

Το έκανα πιο αργά από τα πραγματικά βίντεο που εμφανίζονται σε αυτό το φόρουμ.

 

[w2x3f5]

Λόγος που βρίσκουμε και οξύ που προσθέτει κανονικά. Μετράω πόσα οξύ πρέπει να προσθέσει, και χρησιμοποιεί μόνο 50 τοις εκατό ml, όχι μόνο με pH

 

[G.Patton]

Πόσο σε ml; Μπορείτε να περιγράψετε τους υπολογισμούς σας; Το pH πρέπει να ελέγχεται.

 

[w2x3f5]

ph 8 (σκούρο πράσινο) αν εννοείτε ph ελεύθερης βάσης σε dcm μετά το οξύ. Θεωρητικά 0,22 mol ελεύθερης βάσης, αλλά μετράω μόνο 80 τοις εκατό απόδοση, αν HCl 35 τοις εκατό (περίπου 12 mol/λίτρο) σημαίνει 15 ml maxim HCl

 

[G.Patton]

Στοιχηματίζω ότι η περίσσεια μεθυλαμίνης δίνει τέτοιο χρώμα σε αυτή την περίπτωση. Πρέπει να το πλύνει πριν από την προσθήκη οξέος. Είναι αρκετά συνηθισμένο πρόβλημα.

 

[w2x3f5]

Δεν έχει MeNH2 σε ελεύθερη βάση dcm, επειδή το ph dcm μετά το νερό πλύσης δεν υπερβαίνει το 9. Το MeNH2 δίνει περισσότερο από 10 ph.

 

[w2x3f5]

και η μεθυλαμίνη δεν δίνει χρώμα αστεία δίνουν βρώμικο άλας με άλας MeNH2. Shiff βάση από την αντίδραση MP+BK4 και την προώθηση του οξέος

 

[G.Patton]

Το pH δεν αποδεικνύει την παρουσία ή την απουσία MeNH2. Συνιστώ να το πλύνετε καλύτερα και να εξατμίσετε μέρος του DCM με ίχνη MeNH2 μετά από πλύση με νερό.

 

[w2x3f5]

Πόσο καλύτερα αν τον πλύνει στρώμα 300 ml dcm με συνολικά 7 φορές με 400ml; Δεν είναι MeNH2, απλά καταλάβετε το pls

 

[w2x3f5]

Νομίζω ότι αυτή η ερώτηση έχει κλείσει, επειδή υπάρχει πρόβλημα με το bk4. Σχετικά με τη χημεία μπορούμε να μιλήσουμε στο pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Το πρώτο πράγμα που συνιστώ είναι να μειώσετε το φορτίο στα 10 g για να επεξεργαστείτε την τεχνική σύνθεσης στον όγκο της κλίμακας. Δεν είμαι σίγουρος αν το BK4 σας περιέχει τόση μεθυλοπροπυφαινόνη, επειδή φαίνεται καθαρό και ο πωλητής (εργοστάσιο) δεν επωφελείται από την υπερκατανάλωση 4-MP. Γράψτε μου PM, θα σας βοηθήσω να πραγματοποιήσετε τη σύνθεση βήμα προς βήμα.

 

[w2x3f5]

Ο συγγραφέας έχει πρόβλημα με τον εξοπλισμό και θα είναι εξαιρετικά δύσκολο γι' αυτόν να εργαστεί με μικρές ποσότητες ουσιών.
Ρίξτε μια προσεκτική ματιά στο bk4, είναι υγρό και λιπαρό.
Υπάρχουν μόνο δύο τρόποι για να καθαρίσετε το bk4 με πλύση και ανακρυστάλλωση, ή ο δεύτερος τρόπος (είναι πολύ λάθος), προσπαθήστε να το αλογονίσετε, αλλά πόσο MP υπάρχει, πάρτε τον υπολογισμό ότι δεν είναι περισσότερο από 25 τοις εκατό, μετά την αλογόνωση, πλύνετε με θειοθειικό άλας από την περίσσεια αλογόνου.
Ο πωλητής πουλάει τα εμπορεύματα όχι με βάση την πραγματική καθαρότητα των εμπορευμάτων, αλλά με βάση το βάρος, γι' αυτόν οι απώλειες είναι μικρές με την προϋπόθεση ότι θα απαλλαγεί από την πρόδρομη ουσία χαμηλής ποιότητας.